I.4. Matériaux catalytiques
I.4.2. Préparation du support par voie sol-gel
I.4.2.1.
Généralités
Le procédé sol-gel est une méthode de synthèse de céramiques au cours de laquelle les étapes intermédiaires comportent un sol ou un gel. Un sol est une dispersion stable de particules colloïdales au sein d’un liquide ; une particule colloïdale est un solide dont la taille peut varier entre 1 et 1000 nm. Lorsque les interactions entre ces particules sont suffisamment fortes, il se forme un réseau tridimensionnel dans le liquide : il s’agit alors d’un gel. Cette technique de préparation des matériaux permet le contrôle des différentes étapes, une bonne reproductibilité des préparations et la pureté des matériaux formés. Un autre avantage de la méthode sol-gel est la possibilité d’introduire au cours de la synthèse un ou plusieurs éléments dopants ou encore le précurseur de la phase active. La première étape de la synthèse sol-gel (équation (85)) consiste en une réaction d’hydrolyse du précurseur métallique qui est souvent un alcoxyde.
) 85 ( M(OR)x + y H2O M(OH)y(OR)x-y + y ROH
La deuxième étape de la synthèse est la condensation de l’hydroxyde conduisant à un sol puis à un gel via l’élimination de l’eau de la sphère de coordination. Plusieurs réactions de condensation peuvent avoir lieu, dont les plus importantes sont l’olation et l’oxolation [161]. L’olation (équation (86)) est l’addition nucléophile d’un groupement hydroxyde sur un cation métallique chargé positivement entraînant la formation d’un pont hydroxyle et d’eau, alors que l’oxolation (équation (87)) est la formation d’un pont oxo et l’élimination d’alcool ou d’eau. Cette réaction est catalysée par un acide qui permet la protonation de la molécule partante.
) 86 ( -M-OH-M- + H2O → -M-OH + H2O-M- ) 87 ( -M-O-M- + XOH → -M-OH + XO-M-
Avec X représentant un hydrogène ou un groupement alkyl.
Les gels obtenus par cette technique sont séchés afin d’éliminer le solvant. Le séchage subcritique consiste en un simple traitement thermique modéré à l'étuve et conduit à des matériaux xérogels. Le séchage en conditions supercritiques entraîne la formation de matériaux aérogels. Cette technique de préparation des matériaux permet le contrôle des différentes étapes, une bonne reproductibilité des préparation et la pureté des matériaux formés. Un autre avantage de la méthode sol-gel est la possibilité d’introduire, au cours de la synthèse, un ou plusieurs éléments dopants, ou encore le précurseur de la phase active.
I.4.2.2.
Préparation des alumines de transition
L’alumine est un matériau très largement utilisé comme support de catalyseur par ses très fortes stabilités thermique et chimique et tout particulièrement ses propriétés acide base. La préparation d’alumine par voie sol-gel a été décrite en 1975 par Yoldas [162]. Cette préparation comporte plusieurs étapes :
- hydrolyse du trisecbutanolate d’aluminium (Al(OC4H9)3) par de l’eau chaude.
- condensation de l’hydroxyde d’aluminium pour former un sol de boehmite, (catalysée par une faible quantité d’acide).
- gélification du sol
- calcination du gel de boehmite pour obtenir l’alumine.
L’équation (88) correspond à la réaction de formation de la boehmite (AlOOH) selon la procédure décrite ci-dessus. ) 88 ( Al(OOH).nH2O + 3 C4H9OH → HCl Al(OC4H9)3 + (n+2) H2O
La calcination de la boehmite étudiée par M. Nguefack [159] conduit successivement, selon la température de calcination, à différentes alumines de transition : γ-Al2O3 de 380 à 600 °C, δ-Al2O3
de 600 à 800 °C et θ-Al2O3 de 800 à 1100 °C puis finalement, l’alumine α parfaitement cristallisée
(ou corindon) est obtenue à partir de 1100 °C.
Afin d’améliorer les propriétés et la stabilité thermique des alumines, des éléments dopants (lanthanides, alcalino-terreux, zircone, silice, ...) peuvent être introduits au cours de la synthèse. En fait, les éléments dopants retardent la cristallisation en alumine α ce qui permet de garder une surface spécifique appréciable même après calcination à haute température [163]. De nombreux travaux ont montré que l’ajout de silice permet de retarder la cristallisation d’environ 200 °C [164].
En effet, les atomes de silicium, insérés dans le réseau de l’alumine, limitent la diffusion des atomes d’aluminium par les sites vacants, cette diffusion étant responsable du frittage des particules et de la transformation de phase en alumine alpha.
L’optimisation de la préparation par voie sol-gel et du séchage de la boehmite, précurseur des alumines de transition a fait l’objet de la thèse de F. Popa [86]. Le but de ces travaux était d’obtenir des supports de catalyseurs très stables à hautes températures et ayant une surface spécifique élevée. Les résultats de ces études ont montré qu’un matériau comportant 12 % (molaire) de silicium, calciné durant 5 h à 1200 °C, conduit à l’alumine thêta avec une surface spécifique de 67 m2 g-1 pour l’alumine xérogel et 103 m2 g-1 pour l’alumine aérogel.
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