Nous avons vu en section III.2.3 que des essais mécaniques réalisés sur un matériau dont on modifie volontairement la composition microstructurale permettent de donner accès à des informations fructueuses sur certains paramètres caractérisant son comportement macroscopique. Par exemple, si l’on s’intéresse au régime viscoélastique, il pourrait être intéressant d’être en mesure de déterminer objectivement le module d’élasticité intrinsèque du PEHD en fonction de certaines variables microstructurales que l’on contrôlerait. Il en est de même aux très grandes déformations, où l’on pourrait caractériser de manière similaire, le module d’hyperélasticité lors de la phase de durcissement. Bien entendu, cette idée s’avère réalisable sous réserve d’être capable de disposer de moyens adéquats pour mesurer ces paramètres de manière la plus fiable possible. Le premier objectif de nos travaux, qui fera l’objet de la partie B, consiste à réaliser des mesures permettant de caractériser le comportement mécanique général du matériau sur le plan macroscopique. Pour cela, on propose de s’appuyer sur le formalisme thermodynamique déjà mis en place au sein du LEMTA, permettant de répondre au souci de développer un modèle réduit de loi de comportement mais ayant une structure suffisamment générale et impliquant des paramètres ayant une forte légitimité, tels que ceux cités précédemment. Le second objectif poursuivi dans les parties C et D, sera ensuite (i) d’établir un scénario explicitant de la manière la plus exhaustive possible, les mécanismes de déformation du PEHD au cours d’un essai de traction et de pouvoir ainsi prendre position par rapport aux résultats et constatations établis dans la littérature (sections III et IV) et (ii) de réaliser des mesures in-situ d’observables microstructuraux fournis par des techniques d’investigation sondant la matière à différentes échelles. La base de données obtenue serait à terme, utilisée dans l’élaboration d’une nouvelle loi de comportement plus complète, plus prédictive, ouverte à une prise en compte des couplages multi-physiques (thermomécanique, physicochimique) et multi-échelles, qui font jouer à la microstructure un rôle fondamental à l’échelle macroscopique. Les mesures d’origine thermique effectuées par N. Renault [BARA 07-a, REN 07-c] qui avaient permis d’accéder à la puissance thermomécanique dissipée en fonction de l’état de déformation et de compléter le scénario de Hiss et al. [HIS 99] et de Bartczak [BART 05-b] (section III.2.2) pourraient notamment être réutilisées dans le cadre de nos objectifs finaux.
PARTIE B
Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD
Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________
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I. Matériau étudié et éprouvettes de test I.1. Caractéristiques du matériau
Dans la famille des polyéthylènes, un classement en fonction de la densité du polymère -qui dépend elle-même de la longueur des ramifications présentes dans les chaînes macromoléculaires- conduit aux types suivants:
• polyéthylène à masse molaire élevée, PEUHPM (UHMWPE, ultra high molecular
weight polyethylene) ;
• polyéthylène à haute densité, PEHD (HDPE, high density polyethylene) ;
• polyéthylène réticulé à haute densité, PERHD (HDXLPE, high density cross-linked polyethylene) ;
• polyéthylène réticulé, PER (PEX, cross-linked polyethylene) ;
• polyéthylène à moyenne densité, PEMD (MDPE, medium density polyethylene) ;
• polyéthylène à basse densité, PEBD (LDPE, low density polyethylene) ; • polyéthylène à basse densité linéaire, PEBDL (LLDPE, linear low density
polyethylene) ;
• polyéthylène à très basse densité, PETBD (VLDPE, very low density polyethylene).
Le PEHD est très peu ramifié, ce qui lui confère une structure très compacte et une masse moléculaire importante. En outre, sa résistance chimique et mécanique ainsi que sa rigidité sont supérieures à celles des polyéthylènes basse densité. Il est bien souvent considéré comme un matériau modèle de par la complexité de sa structure semi-cristalline qui se déforme à travers l’activation de phénomènes microstructuraux prenant place à différentes échelles. La caractérisation micro-macro de son comportement thermomécanique est depuis plusieurs années une des thématiques majeures de notre équipe de recherche.
Actuellement, nous disposons au sein du laboratoire de deux types d’échantillons de PEHD (qu’on appellera par la suite échantillons A et B ), provenant du même fournisseur (Röchling Engineering Plastics KG), sous la même dénomination (“500 Natural”), mais fabriqués à 6 ans d’intervalle. Tous deux sont mis en forme par processus d’extrusion et fournis sous forme de plaques (2 m x 1 m, d’épaisseur 6 mm pour l’échantillon A et de 4 mm pour l’échantillon B ). Les principales caractéristiques du matériau données par le fournisseur sont répertoriées dans le tableau B.1 :
Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________
51 Caractéristiques générales
Masse volumique 0.952 g/cm3 ISO 1183
Masse moléculaire 5.106 g/mol
Caractéristiques mécaniques
Résistance à la traction au seuil de fluage 28 N/mm² ISO 527-1
Module d’élasticité à l’essai de traction 1200 N/mm² ISO 527-1
Caractéristiques thermiques
Domaine de fusion des cristallites 130°C – 135°C
Conductivité thermique 0.4 W.m-1.K-1 DIN 52612
Coefficient d’allongement linéaire entre 20°C et 100°C 2.10-4 K-1 DIN 52612
Température d’utilisation (permanent) -100…80°C
Température de transition vitreuse -125°C
Tableau B.1 : Caractéristiques du PEHD étudié fournies par le fabricant.
Une mesure par DSC (« Differential Scanning Calorimetry ») menée à l’Institut Jean Lamour (Nancy, France) nous a fourni un taux de cristallinité en masse de 68% pour l’échantillon A et de 66% pour l’échantillon B . Enfin, une visualisation de la microstructure des specimens A et B obtenue au microscope optique à polariseurs croisés (figure B.1) ne montre aucune organisation sphérolitique à l’état non déformé (tel que reçu du fournisseur). Les phases cristallines, structurées en lamelles, sont dispersées de manière homogène à l'échelle submicrométrique dans la phase amorphe (observation identique pour l’échantillon B ).
Fig. B.1 : Observation de l’échantillon A au microscope optique à polariseurs croisés montrant l’absence de structures sphérolitiques à l’échelle mésoscopique.
Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________
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I.2. Caractéristiques de l’éprouvette de test
La forme de l’éprouvette utilisée pour les tests de traction uniaxiale est donnée en figure B.2 pour celles de 6 mm d'épaisseur. Cette forme d’éprouvette permet de déclencher la striction de manière bien contrôlée dans sa partie centrale, où un méplat est usiné pour raccorder les deux rayons de courbure. Les dimensions sont adaptées selon l'épaisseur du matériau de manière à garantir au mieux l'égalité des déformations transverses pendant l'essai et limiter au maximum l’apparition de champs de contrainte triaxiaux. Compte-tenu de la turbidité (relative transparence) du matériau à l'état non déformé, les épaisseurs retenues ici garantissent une bonne applicabilité du dispositif de rétrodiffusion de lumière polarisée (cf. partie C). La taille du volume élémentaire représentatif (VER) est de l'ordre de 6 mm x 6 mm x 6 mm. Les éprouvettes ont été usinées directement dans la plaque originale par une fraiseuse numérique Charlyrobot. Des éprouvettes de l’échantillon A ont été coupées dans la direction longitudinale de la plaque, correspondant au sens d’extrusion indiqué par le fabricant (on nomme ces éprouvettes : A// ) et d’autres éprouvettes (A⊥ ) ont également usinées dans le sens transversal, perpendiculaire à la direction d’extrusion. Enfin, une dernière série d’éprouvettes a été coupée dans le sens d’extrusion et surfacée de chaque côté pour ramener l'épaisseur à 3mm (éprouvettes de cœur Ac ). Les éprouvettes de l’échantillon B ont toutes été prélevées dans le sens d’extrusion de la plaque.
Fig. B.2 : Forme et cotation de l’éprouvette de test en épaisseur 6mm (A// et A⊥ ).