Bilan de l’estimation paramétrique

L’analyse de sensibilité menée précédemment sur les trois paramètres E , G et ^u τ_max du modèle de comportement réduit montre que ces derniers sont aisément identifiables (avec un intervalle de confiance relativement bon). Pour chaque vitesse de déformation, les estimations du module élastique et du module hyperélastique conduisent à des valeurs très similaires. Les temps de relaxation maximaux s’avèrent quant à eux inversement proportionnels à la vitesse de déformation appliquée (résultat confirmé par un nombre de Déborah globalement équivalent pour toutes les valeurs de ε&₁₁ ). Un effet dû à la vitesse de déformation, accompagné de résidus plus accentués, est clairement visible sur les résultats de l’estimation et indique la présence d’un biais de modèle pour les valeurs de ε&₁₁ les plus importantes mais qui reste néanmoins limité. Malgré la sobriété de ce modèle physique, nous sommes à même d’accéder à des informations tout à fait pertinentes concernant le comportement mécanique macroscopique de polymères tels que le PEHD. La valeur du module d’Young identifiée a été corroborée avec succès par deux autres techniques scientifiques complètement indépendantes et sondant le matériau à d'autres échelles:

• échelle des très hautes fréquences (MHz) donc des faibles temps d'excitations pour la méthode Pulse-Echo sur des échantillons présentant le même volume de test que l'essai de traction ;

• petites échelles spatiales (µm) aux mêmes fréquences excitatrices que l'essai de traction pour la méthode par nanoindentation.

Ce résultat est une preuve de la bonne consistance physique de l’approche utilisée ici et montre tout l'intérêt qu'il y a à développer des approches métrologiques plus maîtrisées sur le plan de l'estimation paramétrique. Cela permet de garantir à la fois la pertinence des paramètres modèle utilisés et la précision de leur mesure pour ensuite être en position de pouvoir les "faire parler" sur le plan de l'analyse physique. On peut citer encore un dernier exemple : il a été montré qu'avec ce modèle réduit, un spectre de temps de relaxation étalé sur 6 décades assurait la convergence des calculs. Compte-tenu des temps maximums de spectre identifiés (de l'ordre de la seconde), cela signifie que toute la gamme des temps de relaxation jusqu'à l’ordre de 1 µs est nécessaire pour estimer véritablement le module élastique instantané du matériau. Or c'est bien à cette échelle de temps (MHz) que fonctionne la technique pulse-echo (5 MHz) redonnant la même mesure du module instantané.

Ce type d’approche a d'ailleurs été avantageusement appliqué au cours de cette thèse à six différents grades commerciaux de polyuréthane de haut poids moléculaire (Isothane-3080A, Desmopan-9370A, Desmopan- 3695AU, Pellethane 2102-65D, Pellethane 2102-90A) dans le cadre d'une collaboration avec le Laboratoire Réactions et Génie des procédés, CNRS-UPR 3349 (Nancy, France).

Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________

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III.7. Modélisation d’un essai de traction suivi d’une relaxation de contrainte

Pour clore cette partie, nous donnons un résultat relatif à une expérience de traction suivie d’une relaxation de contrainte (arrêt de l'essai de traction et maintien à la valeur de déformation d'arrêt), le même modèle réduit est utilisé avec le vecteur des paramètres

] , ,

[E^u G τ_max^T

β = où l’indice « ^T » réfère à la phase de traction. Pour la phase de

relaxation, correspondant à l'application d'une nouvelle excitation, nous devons modifier uniquement la description du "nouvel" état relaxé (état d'équilibre lorsque l'essai dure suffisamment longtemps) et les paramètres de la cinétique de relaxation. Le spectre conserve en effet ses propriétés (linéarité, nombre de décades et de modes identiques) mais est simplement décalé en temps selon une nouvelle valeur de temps de relaxation maximal qu’on note τ_max^R (l’indice « ^R » renvoie à la phase de relaxation). L’état relaxé est maintenant simplement décrit par une valeur constante de la contrainte susceptible d’être atteinte au bout d’un certain intervalle de temps: σr = σ_∞

. Le vecteur paramètre considéré est maintenant: ] , , , , [E^u G τ_max^T σ τ_max^R

β = _∞ . Les 2 nouveaux paramètres du modèle seront évidemment

identifiés sur leur propre intervalle d'identification (la phase de relaxation) puisqu’ils sont insensibles pendant la phase de traction. Un exemple d'identification par ce modèle réduit est donné à la figure B.25. L’expérience de relaxation y est initiée pour une déformation vraie d’environ 1.45 et dure le même temps que l’expérience de traction. La valeur de τ_max^R identifiée (28.44 s) est plus importante que celle de τ_max^T (5.97 s) traduisant le fait que le matériau relaxe vers un état d’équilibre, avec des cinétiques plus longues. En ce qui concerne la valeur de σ_∞, elle dépend bien sûr directement du niveau de déformation auquel on déclenche la phase de relaxation. Dans le cas présenté, elle vaut 41.60 MPa. Le modèle réduit est capable de rendre compte simultanément des phases de traction et de relaxation, pour lesquelles, la même valeur de E est (et doit être !) conservée. Quelque soit l'état du matériau ^u

(non déformé ou endommagé) cette élasticité doit correspondre à la réaction globalisée à l'échelle de la macromolécule en phase amorphe, relativement insensible à l'organisation particulière du réseau. L'analyse de sensibilité confirme la bonne identifiabilité des deux paramètres τ_max^R et σ_∞ (ρ₁₂ = −0.53) dont l’erreur d’estimation est très faible (cf. tableau B.9). Cette absence de corrélation peut se confirmer qualitativement par une simple observation du comportement des sensibilités normalisées (figure B.26).

τ_max^R σ_∞

τ_max^R 0.57 % -0.5278

σ_∞ -0.5278 0.05 %

Tableau B.9 : Matrice de variance-covariance des paramètres σ_∞ et τ_max^R sur l’essai de traction-relaxation.

Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________

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Fig. B.25 : Ajustement du modèle pour un test de traction-relaxation (specimen A_// - ε&₁₁ = 5 ⋅ 10⁻³ s^-1).

Fig. B.26 : Sensibilités normalisées aux paramètres σ_∞ et τ_max^R lors de la phase de relaxation.

Partie B : Métrologie et caractérisation mécanique macroscopique du PEHD____________

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IV. Conclusion générale sur la caractérisation du