Pilotes de clarification

L’étape de clarification a été conduite avec deux pilotes de filtration, Membralox et Imeca Process (Figure II.7 a) et b) respectivement), pouvant être équipés de membranes céramiques tubulaires.

Chacun de ces pilotes est équipé d’une chambre thermostatée contenant la suspension à filtrer (4 L pour le pilote Membralox et 10 L pour le pilote IMECA Process), d’un carter en inox pouvant être équipé de membranes minérales tubulaires, d’une pompe de circulation permettant de filtrer sous contrainte tangentielle imposée (Q = 3,1 m³.h^-1).

La chambre de stockage de la suspension est reliée à un circuit d’air comprimé ou à une bouteille de gaz sous pression permettant de filtrer jusqu’à des pressions maximales de 6 bars. La filtration peut s’opérer à pression constante (pression amont contrôlée par un détendeur placé en sortie du circuit d’air comprimé) ou à débit constant en plaçant une pompe de régulation de débit sur le circuit perméat. Dans tous les cas, le flux de perméat est contrôlé en ligne par sa récupération dans un bécher placé sur une balance (précisions : 0,01 g pour Membralox, et 0,1 g pour IMECA Process) qui mesure le poids de perméat récupéré au cours du temps.

La filtration se fait en mode interne – externe, la suspension à filtrer circulant à l’intérieur de la membrane tubulaire, le perméat étant récupéré dans l’espace entre la membrane et le carter.

La température de la suspension à filtrer est contrôlée dans la chambre de stockage par circulation d’une eau thermostatée dans la double enveloppe de cette chambre (à 20°C ± 2).

Figure II.7 : Pilotes de clarification à échelle laboratoire a) pilote IMECA Process, b) pilote Membralox.

Le pilote IMECA, défini par l’équipe et réalisé par la société IMECA Process à Clermont l’Hérault, est entièrement automatisé et peut être équipé aussi bien par des membranes céramiques multitubulaires que des membranes planes (céramiques et organiques). Un système de contre-lavage automatisé est également présent.

Figure II.8 : Schéma descriptif du pilote de clarification IMECA Process.

La Figure II.8 illustre les principaux équipements du pilote IMECA ainsi que les sens de circulation des fluides lors d’une opération de filtration en mode tangentiel.

La suspension placée dans le réservoir d’alimentation d’une contenance de 10 litres (cuve de stockage C1), s’écoule vers le module membranaire sous la pression imposée par un compresseur à air comprimé. La filtration peut être conduite en mode tangentiel lorsque la pompe centrifuge

(P1) est en marche (vannes manuelles VM5 et VM6 ouvertes dans une proportion permettant d’imposer la vitesse de circulation tangentielle choisie dans le module de filtration, tracé bleu), ou en mode « frontal » (tracé rouge) lorsque la vanne VM6 est fermée, la pompe de circulation pouvant être totalement arrêtée (vanne VM5 fermée) ou en fonctionnement avec l’ouverture de la vanne VM5 pour éviter la décantation et favoriser le mélange dans la cuve d’alimentation C1. Le volume mort du circuit est de 1,5 litre.

En cours de filtration, l’électrovanne V4 est ouverte permettant ainsi le passage du perméat. La masse cumulée de perméat est quantifiée au cours du temps par le biais d’une balance MT1 (précision : 0,1 g). Le bac réservoir est mis en pression par contrôle automatique (électrovanne Burker VM1) avec de l’air comprimé. Des manomètres sont placés en entrée et sortie du module membranaire (PT1) et (PT2). Ils permettent la mesure en ligne (i) de la perte de pression longitudinale dans le module et (ii) de la pression transmembranaire de filtration (PTM). Toutes ces données, ainsi que la température et la conductivité, sont stockées en ligne dans un système d’acquisition.

Les opérations de clarification se sont déroulées en mode tangentiel, à une température de 20° C, sous une pression transmembranaire constante de 1 bar. Le flux de recirculation choisi correspond à une vitesse de 49 m.s^-1 en eau propre (soit un nombre de Reynolds égal à 294000), ces conditions de circulation ont cependant être pu modifiées (QRecirculation allant de 3,1 à 6 m³.h^-1) lorsque les suspensions étaient très visqueuses en raison des caractéristiques de la pompe de circulation P1.

Le rétro-lavage n’a jamais été mis en route afin d’analyser la nature des différents colmatages membranaires après chaque opération de filtration par lavages spécifiques successifs (étude des résistances en série).

Dans notre étude, les membranes utilisées sont des membranes minérales mono-tubulaires, de structure asymétrique, en Al₂O₃ avec une couche active de TiO₂ MSKTB02510010 Société TAMI INDUSTRIES (Figure II.9).

Figure II.9 : Photographie du carter du pilote IMECA, et membrane céramique utilisée pour les deux pilotes de la Figure II.7.

Au regard des caractéristiques des suspensions à filtrer, les membranes utilisées pour la clarification sont en céramique en raison de leurs propriétés de résistance chimique, thermique et mécanique importante. Quatre seuils de coupure ont été initialement choisis (1 ; 8 ; 50 et 300 kDa) au regard de la grande distribution de taille et de nature des composés présents dans les effluents. Ces membranes ont une forme tubulaire, de diamètre intérieur 6 mm, de longueur 25 cm, elles présentent une surface filtrante de 47,12 cm². Des joints, placés aux extrémités de la membrane, assurent l’étanchéité entre le flux de suspension et le perméat (Figure II.9). Le

Tableau II.6 donne la perméabilité à l’eau distillée de ces membranes (20°C).

Tableau II.6 : Caractéristiques des membranes d’UF TAMI Al2O3/TiO2.

Seuil de coupure (kDa) 1 8 50 300

Membrane mono-tubulaire céramique

UF TAMI Al₂O₃/TiO₂

10,63 24,34 145,94 210,39

Perméabilité hydraulique à l’eau distillée (L.m^-2.h^-1.bar^-1 à 20°C)

La Figure II.10 illustre le suivi de la masse d’eau récupérée au cours du temps de filtration et le flux en fonction du temps de filtration sur la Figure II.11. Ces courbes permettent le calcul de la résistance hydraulique des membranes (R_m.) neuves dont les valeurs sont données dans le Tableau II.7.

Figure II.10 : Masse d’eau cumulée au cours du temps (20°C et à une PTM = 1 bar).

Figure II.11 : Flux à l’eau distillée au cours de la filtration (20°C et à une PTM = 1 bar).

Tableau II.7 : Résistances membranaires des membranes d’UF.

Seuil de rétention (kDa) 1 8 50 300

Rm (10¹² m^-1) ^{33,54 15,6 2,57} 1,86

Comme attendu, la filtrabilité des membranes est dépendante de leurs seuils de coupure. En effet, plus le seuil de coupure sera petit plus la membrane contraindra le fluide à passer au travers des pores d’où une résistance membranaire 18 fois plus élevée pour la membrane de seuil d’1 kDa comparée à celle de 300 kDa.

II.3.3 Pilote de nanofiltration (NF) et osmose inverse (OI) : Extraction d’eau douce et