´
electronique.
sur l’´echantillon. L’´etape 2 est l’exposition de la r´esine S1805 aux rayons UV. Le changement de couleur de la r´esine sur la figure repr´esente les changements de propri´et´es chimiques qui ont lieu. Le d´eveloppement par immersion dans le MF-319
`
a l’´etape 3 permet d’enlever la r´esine S1805 expos´ee et la r´esine LOR30B sous-jacente, qui est toujours sensible au d´eveloppeur. Les ´etapes 4 `a 6 comprennent l’´evaporation
`
a angle, l’oxydation de la premi`ere couche de m´etal puis le d´ep ˆot de la deuxi`eme couche. On d´epose un premier m´etal qu’on oxyde avant la deuxi`eme ´evaporation.
Cette oxydation se faitin-situ, par entr´ee d’oxyg`ene `a l’int´erieur de l’´evaporateur.
Finalement, la r´esine restante est enlev´ee en immergeant le dispositif dans un solvant, c’est le proc´ed´e nomm´e soul`evement.
Le sch´ema de l’´evaporation du m´etal montre l’utilit´e d’avoir un espacement sous le pont le plus grand possible. Si le pont n’est pas assez ´elev´e, il sera tr`es difficile
Figure 2.4 – Sch´ema ´etape par ´etape de la fabrication d’une jonction tunnel.
d’avoir un recouvrement large entre les deux d´ep ˆots. En effet, plus le pont est bas et plus l’angle de d´eposition requis se rapprochera de l’horizontale, diminuant la pr´ecision du proc´ed´e. On peut ´eviter ce probl`eme en s’assurant d’avoir une hauteur de pont aussi grande que la largeur du recouvrement voulu. Puisque les jonctions r´ealis´ees avaient un recouvrement d’une largeur d’environ 2μm, l’´epaisseur de 2.7μm de la LOR30B ´etait ad´equate. La figure2.5, qui permet de trouver l’angle d’´evaporation en fonction du recouvrement voulu, aide aussi `a comprendre ce ph´enom`eme. Sur cette figure, A repr´esente la hauteur du pont avant le premier d´ep ˆot (ou la hauteur de la r´esine de soul`evement LOR30B), C est la largeur du
Figure 2.5 – Sch´ema du pont de r´esine permettant de calculer l’angle d’´evaporation.
pont de r´esine photosensible (S1813) et B la largeur du d´ep ˆot m´etallique sous le pont. A’ est la hauteur sous le pont avant le deuxi`eme d´ep ˆot. Si le pont est tr`es haut devant l’´epaisseur du premier d´ep ˆot, ce qui est une assez bonne approximation, A A. B est suppos´e le mˆeme pour les deux d´ep ˆots, car cela simplifie les calculs.
Le recouvrement D peut alors ˆetre trouv´e par la formule D=C−(C−B)−(C−B)
=2B−C. (2.1)
Les angles de d´ep ˆot sont calcul´es `a l’aide deθ =arctan(A/B)etα =arctan(A/B). La figure2.6montre une image prise au microscope ´electronique d’une jonction tunnel faite par lithographie. La r´egion encadr´ee en rouge montre l’aire de recou-vrement. Cette jonction n’est pas celle qui a ´et´e utilis´ee pour prendre les mesures obtenues dans ce m´emoire. Toutefois, mˆeme si celle pr´esent´ee ici est beaucoup plus petite que celle utilis´ee, leur forme est tr`es semblable.
La figure 2.4se concentre seulement sur la partie centrale o `u la jonction est
F i g u r e 2.6 – Image d’une jonction tunnel prise au microscope ´electronique.
situ´ee. Elle ne montre pas les contacts de chaque c ˆot´e, o `u il y a aussi recouvrement entre les deux d´ep ˆots sur toute leur grandeur. Toutefois, puisque les contacts sont si grands, cela ne fait que cr´eer une jonction de tr`es faible r´esistivit´e de chaque c ˆot´e de la jonction. Ces jonctions n’ont aucun effet notable sur le transport. De plus, les soudures qui sont r´ealis´ees sur les contacts de chaque c ˆot´e pour les relier au circuit ext´erieur r´eduisent encore plus leur effet.
J’ai fabriqu´e toutes les jonctions durant ma maˆıtrise (dont celle utilis´ee pour extraire les r´esultats exp´erimentaux pr´esent´es plus loin) `a l’aide de la technique par
shadow evaporation. La recette compl`ete de fabrication par photolithographie est d´etaill´ee `a l’annexeA.
Montage exp´erimental
Une fois la jonction tunnel fabriqu´ee, le montage exp´erimental peut ˆetre assembl´e afin de mesurer la densit´e spectrale des fluctuations de notre ´echantillon. Avant tout, le dispositif que nous avons fabriqu´e doit ˆetre mont´e sur un porte-´echantillon permettant le lien entre les composants ´electroniques usuels et notre dispositif.
Ensuite, le montage peut ˆetre assembl´e en prenant bien soin de choisir les composants ad´equats.
3.1 Porte-´echantillon
Une fois la jonction tunnel fabriqu´ee, elle doit ˆetre mont´ee sur un porte-´echantillon.
Le design de celui-ci est tr`es important. Il faut s’assurer que les imp´edances entre les composants ´electroniques ext´erieurs et la jonction tunnel sont le mieux adapt´ees possible. Puisque les c ˆables et composants disponibles sur le march´e ont tous une imp´edance de 50Ω, la jonction utilis´ee avait une r´esistance de 51Ω. En adaptant ainsi son imp´edance, les r´eflexions sont minimis´ees (maximisant le signal de sor-tie). Il est important que le porte-´echantillon soit lui aussi adapt´e aux c ˆables qui se connectent `a l’entr´ee. Pour ce faire, le porte-´echantillon doit avoir un port ex-terne de connexion de type K. Les connecteurs de type K sont tr`es semblables aux connecteurs SMA, ´etant de la mˆeme taille, mais permettent de mesurer jusqu’ `a de plus hautes fr´equences. Ces connecteurs sont utilisables jusqu’ `a 40 GHz. Ensuite,
32
il faut faire la connexion entre le connecteur K et la jonction tunnel. S’il ´etait pos-sible de souder directement l’un sur l’autre, ce serait l’id´eal. Malheureusement, les techniques connues de nos jours mettraient trop de stress sur la jonction tunnel. Il faut donc un composant interm´ediaire. On utilise une ligne `a transmission de type
microstrip. Cette microstrip est en fait un guide d’onde d’imp´edance 50Ωfait de cuivre et ayant comme di´electrique de la c´eramique. Il est alors possible de faire une soudure conventionnelle `a l’´etain pour faire la connexion entre la microstrip et le connecteur K. La microstrip est visible sur les figures3.1et3.2a la gauche des images.` Finalement, des microsoudures enwedge bondingsont faites pour connecter la jonction tunnel et la microstrip. Ces soudures par pontage sont r´ealis´ees avec un fil d’aluminium de 25 µm de diam`etre. Ces soudures cr´eent une petite inductance, de l’ordre du nH/mm. Pour r´eduire cette inductance, plusieurs microsoudures sont faites le plus pr`es possibles l’une de l’autre. Les figures3.1et3.2montrent deux jonctions tunnel mont´ees sur un porte-´echantillon en cuivre. La Fig.3.1montre un ancien design de jonction connect´ee `a la microstrip avec des soudures par pontage.
La Fig.3.2montre une jonction faite avec le design discut´e dans le chapitre2soud´ee
`
a l’aide d’un ruban d’aluminium. Ce ruban permet de r´eduire l’inductance due `a cette soudure, mais n’´etait pas disponible lors de ma maˆıtrise.
F i g u r e 3.1 – Jonction tunnel mont´ee sur un porte-´echantillon (ancien design).
F i g u r e 3.2 – Jonction tunnel mont´ee sur un porte-´echantillon.
Puisque notre ´echantillon est compos´e d’aluminium, il est n´ecessaire d’empˆecher sa transition supraconductrice sous les 1.2 K. Pour ce faire, un aimant est plac´e sur la face arri`ere du porte-´echantillon. Le champ critique de l’aluminium ´etant un tr`es faible 100 Gauss, la force de cet aimant n’a pas `a ˆetre d’une grandeur qui affecterait les caract´eristiques de transport de notre ´echantillon.
3.2 Instruments de laboratoire
L’´echantillon ´etant maintenant prˆet `a ˆetre mesur´e, il ne reste qu’ `a pr´eparer les diff´erents instruments de laboratoire. Premi`erement, l’´echantillon doit ˆetre refroidi
`
a de tr`es basses temp´eratures dans un cryostat. Ensuite, diff´erentes sources d’excita-tion doivent ˆetre connect´ees `a l’´echantillon. Finalement, les fluctuations de celui-ci doivent pouvoir ˆetre mesur´ees sur une tr`es large bande de fr´equences gr ˆace aux instruments de mesure.
3.2.1 Cryostat ` a dilution
Le cryostat utilis´e lors de ma maˆıtrise ´etait un cryostat `a dilution de BlueFors Cryogenics. Celui-ci utilise un m´elange d’h´elium 3 et 4 afin de descendre `a de tr`es basses temp´eratures. Ce cryostat estsec, i.e. l’h´elium liquide circule dans un circuit ferm´e et ne touche `a aucun composant. Le circuit ferm´e refroidit chaque plaque du cryostat par contact thermique. Le cryostat comporte deux plaques ma-jeures. La premi`ere est `a 4 K alors que l’autre est sous 10 mK (typiquement 8 mK).
L’´echantillon, ainsi que certains autres composants, est plac´e directement sur la plaque `a 8 mK. D’autres composants ´electroniques, comme l’amplificateur, d´egagent trop de chaleur et sont donc plac´es sur la plaque `a 4 K. En effet, la puissance de refroidissement du cryostat pour la plaque de 8 mK est beaucoup moindre que celle de la plaque `a 4 K.
3.2.2 Instruments d’excitation, instruments de mesure et composants g´ en´ eraux
Bias-tee
Un composant essentiel `a la d´etection de fluctuations et `a l’excitation DC est le
bias-tee. Unbias-teeest un composant simple `a trois ports, comme montr´e sur la figure3.3.
Figure 3.3 – Sch´ema d’un bias-tee.
Le port radio-fr´equence (RF) du
bias-tee est reli´e au port RF+DC par un condensateur, alors que le port DC est reli´e au port RF+DC par une in-ductance. Ainsi, lorsque l’´echantillon est branch´e sur le port RF+DC, il est pos-sible d’envoyer un signal d’excitation
DC par le port DC et de mesurer les fluctuations AC de l’´echantillon par le port RF. Il est aussi possible d’utiliser un bias-tee comme un filtre passe-haut ou passe-bas en n’utilisant que deux de ses branches.
Sources et multim`etre
Trois instruments de bases n´ecessaires sont une source de voltage DC, une source de voltage AC et un multim`etre. Les sources de voltage DC utilis´ees sont des Yokogawa ayant une pr´ecision allant jusqu’auxµV. Il est possible de transformer cet instrument en source de courant tout simplement en branchant une r´esistance tr`es ´elev´eeRLoad (assez grande pour n´egliger tout le reste du circuit, typiquement 100 kΩ) `a sa sortie. Le courant ´emis sera alorsV/RLoad. Les sources AC utilis´ees permettaient d’envoyer un signal de fr´equence jusqu’ `a 40 GHz, avec une puissance allant de -100 dBm `a 30 dBm. Des multim`etres Agilent ont ´et´e utilis´es afin de prendre les mesures dehδi(t)2i.
Filtres
J’ai utilis´e plusieurs filtres lors de ma maˆıtrise, me permettant de filtrer autant les basses que les hautes fr´equences. Dans le sch´ema final du montage, les bandes passantes des filtres seront ´ecrites afin de permettre la compr´ehension de leur utilit´e.
Ils servent principalement `a s’assurer d’isoler le DC, minimiser la temp´erature
´
electronique dans l’´echantillon et d´ecider d’une bande passante pour la mesure finale.
Diode
Lorsque le mot fluctuations est utilis´e, il fait tr`es souvent r´ef´erence `a la variance d’une variable statistique, comme expliqu´e au chapitre1de ce m´emoire. La variance ´etanthδi2i, elle ne repr´esente rien d’autre que les fluctuations de courant
´
elev´ees au carr´e. Lorsqu’elle est utilis´ee dans le bon r´egime, la diode permet de redresser un signal micro-ondes de grande amplitude. La moyenne de ce signal redress´e est proportionnelle `a la variance du signal brut. C’est pourquoi une diode est pr´esente `a la fin de chaque montage de mesure de fluctuations qui est montr´e dans ce m´emoire. Elle agit en tant que puissance-m`etre.
Amplificateur `a d´etection synchrone
L’amplificateur `a d´etection synchrone (de l’anglaislock-in amplifier) est un instrument qui permet d’envoyer une excitation AC basse fr´equence (≤1 MHz) et
de mesurer un courant ou tension en phase avec cette excitation. Cela permet, par exemple, de mesurer la conductance ou la r´esistance diff´erentielle d’un composant.
Contrˆoleur de temp´erature
Le contr ˆoleur de temp´erature utilis´e ici permet non seulement de lire la temp´erature
`a diff´erents endroits dans le cryostat, mais aussi de chauffer une plaque jusqu’`a une temp´erature voulue. Ce processus de chauffage est r´ealis´e `a l’aide d’une r´esistance plac´ee sur la plaque `a 10 mK du cryostat. En faisant passer un courant dans cette r´esistance, la plaque est chauff´ee par effet Joule. Le contr ˆoleur de temp´erature est capable de stabiliser la temp´erature partout entre 10 mK et 1K par une technique d’asservissement PID (Proportionnel-Int´egral-D´eriv´e).
Coupleur directionnel
Le coupleur directionnel est un composant ´electronique permettant de transf´erer du signal entre deux lignes, en choisissant une direction de propagation favoris´ee.
Figure 3.4 –a)Sch´ema d’un coupleur di-rectionnel.b)Propagation du signal entre les diff´erentes branches du coupleur direc-tionnel.
La figure 3.4 montre de quelle fac¸on le signal est propag´e d’une branche `a l’autre dans un coupleur directionnel.
Lorsque les lignes sont pointill´ees, cela repr´esente un couplage inductif. Tradi-tionnellement, un coupleur permet de mesurer un signal tr`es intense prove-nant de l’´echantillon branch´e sur le port
In. Il d´etourne une petite partie de ce signal dans la brancheCplafin de le mesurer. Dans notre cas, il sert plut ˆot
`a envoyer une excitation AC sur notre
´echantillon tout en mesurant ses fluctua-tions de courant. En effet, lorsqu’un si-gnal AC est appliqu´e `a la brancheCpl
, une faible partie de celui-ci est transf´er´e jusqu’au portInqui m`ene jusqu’`a l’´echantillon. Lorsque du signal provenant du portIn(donc de l’´echantillon) revient vers le coupleur, celui-ci ira majoritairement dans le portOutsur lequel
le reste du syst`eme de mesure est branch´e. De cette fac¸on, le signal de retour que l’on cherche `a mesurer n’est pas perdu. Il est ainsi possible d’envoyer un signal d’excitation par le portCplsur notre ´echantillon branch´e au portIntout en mesurant les fluctuations de courant ´emises par notre ´echantillon par le portOut
.
Amplificateur
Un amplificateur permet d’amplifier un signal, en lui ajoutant toutefois du bruit. Sans amplificateur, il serait impossible de d´etecter les fluctuations directes de la plupart des ´echantillons (dont le n ˆotre). Une chaˆıne d’amplificateurs peut ˆ
etre mise en place afin d’amplifier davantage un signal. Dans ce cas, seulement le bruit ajout´e par le premier amplificateur aura un impact significatif. C’est pourquoi il est pr´ef´erable que le premier amplificateur de la chaˆıne soit le plus performant.
Ainsi, une chaˆıne d’amplificateurs est souvent utilis´ee afin d’amplifier l’amplitude du signal qui doit ˆetre mesur´e et diminuer le temps de moyennage requis. Toutefois, comme il a ´et´e mentionn´e plus haut, un amplificateur ajoute du bruit au signal de sortie. Ce bruit ajout´e est nuisible `a la mesure et doit ˆetre caract´eris´e. Cette calibration est expliqu´ee en d´etail `a la section3.5.
Pour cette exp´erience, l’amplificateur est le composant le plus crucial afin de pouvoir prendre des mesures de qualit´e. En effet, sa bande passante d´etermine la bande de fr´equences sur laquelle la densit´e spectrale des fluctuations peut ˆetre mesur´ee. Il est donc souhaitable d’avoir la bande passante la plus ´elev´ee possible. Les sp´ecifications de l’amplificateur cryog´enique utilis´e pr´edisaient une bande passante de 0.5 `a 12 GHz. En moyennant plus longtemps sur les points ´eloign´es, il est utilisable sur une gamme de 0.2 et 13 GHz. Puisque celui-ci est cryog´enique, il est plac´e sur la plaque `a 4 K du cryostat. Cela fait en sorte que le bruit qu’il ajoute au signal en sortie est beaucoup moindre que celui d’un amplificateur normal qui serait plac´e en sortie du cryostat `a 300 K. Malgr´e cela, une calibration est tout de mˆeme requise. En effet, il ajoute un ´equivalent de 10 K en fluctuations, alors que le signal recherch´e est de 35 mK. R´eussir `a calibrer notre syst`eme de mesure puis soustraire ce 10 K est un exploit en soi.
Mixeur
Figure 3.5 – Sch´ema d’un mixeur.
Un mixeur est un composant qui per-met de multiplier deux signaux. Son symbole est repr´esent´e sur la figure3.5.
Notre mixeur comprend un filtre ne gar-dant que les basses fr´equences. Dans notre cas, il est utilis´e pour multiplier deux ondes : le signal d’entr´ee corres-pondant aux fluctuations de courant de
l’´echantillon et un signal cosinuso¨ıdal provenant d’un oscillateur local dont on contr ˆole la fr´equenceω0. Repr´esentons le signal d’entr´ee pariin(t)et celui de l’oscil-lateur local pari0(t) = Acos(ω0t), car le contenu fr´equentiel du signal de l’oscilla-teur local ne comprend qu’une seule fr´equence. On a alors que le signal en sortie du mixeuri(t) = Aiin(t)cos(ω0t). En utilisant l’´equation1.11pour transformeriin(t) par sa transform´ee de Fourier, on obtient :
i(t) = ∞ On trouve alors que les basses fr´equences `a la sortie du mixeur correspondent aux fr´equences proches de±ω0du signal d’entr´ee. Ainsi, en balayant la fr´equence de l’oscillateur local, il est possible de mesurer toutes les fr´equences du signal entrant.
Puisque je n’avais pas acc`es `a de mixeur couvrant compl`etement la bande-passante de l’amplificateur utilis´e, j’ai d ˆu en utiliser deux diff´erents. Un premier pour les donn´ees entre 0.3 et 2 GHz, puis un autre entre 2 et 13 GHz. Puisqu’une calibration du gain total du syst`eme ´etait faite `a chaque point (comme discut´e dans la section3.5), changer de mixeur n’a eu aucun effet sur les donn´ees exp´erimentales.
3.3 Montages
3.3.1 Montage de mesure de r´ esistance
Afin de mesurer la r´esistance de l’´echantillon, un montage compl`etement diff´erent
est n´ecessaire.
Figure 3.6 – Montage permettant de me-surer la r´esistance de l’´echantillon.
Ce montage utilise un amplificateur `a d´etection synchrone (ou lock-in ) pour mesurer la r´esistance diff´erentielle de l’´echantillon. La figure3.6illustre la disposition de ce montage. L’´echantillon est connect´e `a deux ports dulock-in. Le premier envoie une onde oscillante
`a travers une r´esistance de charge tr`es grande, devenant ainsi une source de courant oscillant. L’autre port du lock-in comporte un amplificateur mesu-rant la diff´erence de potentiel aux bornes de la jonction en synchronisation avec le courant ´emis de l’autre port. Ainsi, le lock-in permet de mesurer la r´esistance diff´erentielle de la jonction.
3.3.2 Montage complet
Le montage complet montr´e `a la figure3.7permet d’exciter l’´echantillon avec une excitation DC ou AC et de changer sa temp´erature. Les diff´erentes zones de temp´eratures de base sont d´elimit´ees par des pointill´es noirs. La source d’excitation thermique est une r´esistance qui permet d’ajuster la temp´erature par l’interm´ediaire du contr ˆoleur de temp´erature. Une source DC permet de faire passer un courant continu `a travers l’´echantillon par le port DC d’un bias-tee repr´esent´e par les poin-till´es rouges. Le port RF de celui-ci sert `a la fois d’entr´ee pour l’excitation AC et de
Figure 3.7 – Montage exp´erimental.
sortie pour les fluctuations en fr´equence de l’´echantillon. La source AC ´etant `a 300K, il est n´ecessaire d’inclure des att´enuateurs sur sa ligne d’excitation, afin que le bruit de la source ne chauffe pas les ´electrons de notre ´echantillon. Un coupleur direction-nel, repr´esent´e par des pointill´es bleus, permet `a l’excitation AC de ne pas polluer la ligne de d´etection tout en att´enuant encore plus le bruit `a 300K descendant par la ligne d’excitation AC. La ligne de d´etection comprend l’amplificateur cryog´enique
sortie pour les fluctuations en fr´equence de l’´echantillon. La source AC ´etant `a 300K, il est n´ecessaire d’inclure des att´enuateurs sur sa ligne d’excitation, afin que le bruit de la source ne chauffe pas les ´electrons de notre ´echantillon. Un coupleur direction-nel, repr´esent´e par des pointill´es bleus, permet `a l’excitation AC de ne pas polluer la ligne de d´etection tout en att´enuant encore plus le bruit `a 300K descendant par la ligne d’excitation AC. La ligne de d´etection comprend l’amplificateur cryog´enique