Permittivité du ciment anhydre

Protocole de fabrication des échantillons de ciment anhydre

La fraction de ciment anhydre dans le volume total d’un échantillon de béton demeure non négligeable longtemps après l’initiation de la réaction d’hydratation. La contribution de ses propriétés électromagnétiques intrinsèques à la permittivité diélectrique macrosco- pique du matériau doit alors être prise en compte dans le schéma d’homogénéisation final. Bien que potentiellement différente pour chaque type de ciment, on propose ici un pro- tocole de mesure de la permittivité effective de la partie solide d’une poudre applicable sur un ciment quelconque. Le matériau utilisé dans le cas présent est un CEM-I (CEM-I 52.5 N CE CP2 NF) dont les caractéristiques techniques sont détaillées en Annexe A. Pour pallier la contrainte de l’estimation de la fraction d’air et de solide dans la poudre de ciment avant une mesure de permittivité par sonde coaxiale ouverte et une identifica- tion de la propriété de la phase solide par lois de mélange, trois capsules sont fabriquées par compactage de la poudre. Disposée dans un réceptacle cylindrique ouvert, celle-ci est mise sous presse et l’échantillon cylindrique solide formé de diamètre 3 cm et de hauteur environ égale à 1.5 cm, peut être soumis non seulement à une mesure de permittivité mais également à une mesure de porosité.

Mesure de permittivité complexe et de porosité

La mesure de permittivité répétée à trois positions différentes sur chacun des trois échantillons grâce à la sonde coaxiale ouverte de rayon d’âme a = 1.2 mm est moyennée puis présentée Figure 4.11 pour la gamme de fréquence [10MHz ; 1GHz]. On note une partie imaginaire quasi nulle et constante au delà de 20 MHz. La valeur moyennée de la

partie réelle sur cette plage fréquentielle est égale à 6.30, avec un écart-type associé égal à 0.07.

Figure 4.11 – Permittivité complexe moyenne mesurée sur trois capsules de ciments anhydres sur la gamme de fréquence [10MHz ; 1GHz].

La mesure de porosité ne pouvant être effectuée par pesée hydrostatique dans l’eau au risque d’initier l’hydratation de l’échantillon, on remplace l’eau par de l’isopropanol, supposé inerte en présence de ciment. Afin de s’assurer de l’homogénéité de la répartition des pores dans les capsules, celles-ci sont découpées et une mesure de porosité est effec- tuée sur chacun des fragments formés. Les matériaux poreux sont placés dans la solution d’isopropanol jusqu’à la stabilisation de leur masse et donc leur complète saturation. La Figure 4.12 présente trois capsules de ciment anhydre disposées aux côtés des fragments en cours de saturation dans l’isopropanol.

Figure 4.12 – Capsules de ciment anhydre (gauche) et saturation des fragments dans l’isopro- panol (droite).

panol par,

φ= msat− msec msat− mhydro

(4.8) La fraction d’air dans les capsules est déduite avec fg = φ = 24.3% ± 0.9%. Le système

étudié ne comportant qu’une phase solide et qu’une phase gazeuse, la fraction de ciment solide est donnée par fs = 1 − fg.

Schémas d’homogénéisation pour le calcul de la permittivité de l’anhydre

La connaissance de la permittivité diélectrique macroscopique de l’échantillon de ci- ment ainsi que de la fraction des phases dans le volume total peut être utilisée pour identifier la permittivité de la phase solide, présente de façon résiduelle dans toute pâte de ciment, mortier ou béton, par application d’une démarche d’homogénéisation. Le choix du modèle pour décrire la morphologie des échantillons créés (on se contentera doréna- vant des modèles de Bruggeman ou de Maxwell-Garnett), conditionne la permittivité de l’anhydre calculée. Dans le cadre de l’application d’un schéma de Bruggeman, ne dispo- sant pas d’information a priori sur la forme des phases solide et gazeuse, celles-ci sont choisies sphériques. Concernant le modèle de Maxwell-Garnett et compte tenu de la faible fraction d’air au côté de celle de solide, l’anhydre est défini comme la matrice hôte d’une microstructure dans laquelle des inclusions sphériques d’air sont dispersées. La Figure 4.13 schématise les deux approches envisagées en terme de géométries modélisées.

Figure 4.13 – Géométries modélisées dans le cadre de l’estimation de la permittivité du ciment anhydre.

L’équation de Bruggeman réduite au cas d’un système à deux phases solide et gazeuse sphériques de permittivité s et g, permet de calculer la grandeur effective du matériau

ef f par, X k=s,g fk k− ef f k+ 2ef f = 0 (4.9)

De même, l’équation de Maxwell-Garnett est définie par,

ef f − s ef f + 2s = fg g − s g+ 2s (4.10)

En supposant connues la permittivité de l’air (g = 1), la permittivité effective (mesure =

6.30±0.07) et la fraction des phases (fg = 0.243±0.009, fs= 1−fg), l’équation de Brug-

geman et celle de Maxwell-Garnett peuvent être résolues pour calculer la permittivité de la phase solide. Supposant une distribution gaussienne de la permittivité macroscopique ainsi que de la porosité de l’échantillon autour de leur valeur moyenne respective, on ap- plique un processus de propagation de l’incertitude selon la méthode de Monte-Carlo sur la valeur prise par ces deux paramètres pour estimer leur impact sur la distribution de la permittivité de la phase solide. Un total de 10000 tirages des deux paramètres issus de me- sures indépendantes et dont la distribution est présentée Figure 4.14) permet de construire l’histogramme présenté Figure 4.15. On y note l’allure gaussienne de la permittivité de la phase anhydre calculée, avec des valeurs moyennes s,B = 9.00±0.26 et s,M G= 8.71±0.22

selon les deux schémas d’homogénéisation de Bruggeman ou Maxwell-Garnett, respecti- vement. La proximité des résultats obtenus pour les deux schémas s’explique par la faible fraction volumique d’une des phases par rapport à l’autre (cf. Chapitre 3). On note que compte tenu de l’incertitude associée aux permittivités calculées, aucune distinction ne peut être faite entre les résultats obtenus par ces deux schémas. On prendra dans la suite de l’étude la valeur anhydre = 9.0 ± 0.3.

Figure 4.15 – Distribution des valeurs de permittivité de l’anhydre selon les schémas d’homo- généisation de Bruggeman et Maxwell-Garnett.