Performances du procédé d'ablation laser

Le procédé de décontamination de surfaces métalliques par ablation laser est une technique faisant l'objet de nombreux brevets et dont l'ecacité a déjà été démontrée. L'enjeu de notre étude était donc d'approfondir les connaissances acquises dans la littérature, notamment sur les mécanismes de décontamination et les facteurs limitant le procédé. L'analyse de l'état de l'art a mis en évidence le besoin de travailler sur une contamination maîtrisée pour en comprendre l'évolution.

L'étude de la technique de décontamination a ainsi porté sur des échantillons re-productibles avec une couche d'oxyde contaminée de façon volumique. Les méthodes d'analyse de l'échantillon devaient également permettre le suivi de l'élément jusqu'à une concentration très basse pour atteindre une décontamination la plus complète pos-sible. En eet, l'utilisation d'appareils de mesure avec des limites de détection trop importantes peut entraîner une perte de justesse dans la détermination du taux de dé-contamination. Dans la première partie de la thèse, ces objectifs ont donc été remplis par le développement d'un protocole exposé dans le Chapitre 2 Section 2.3, page 59. Pour reproduire des conditions rencontrées dans l'industrie nucléaire, des échantillons d'acier inoxydable AISI 304L ont donc été oxydés et toute la couche d'oxyde a été contaminée avec de l'europium non radioactif. La caractérisation de la distribution spatiale de la contamination a été obtenue avant et après décontamination avec une limite de détection très basse de l'ordre de 100 ng/g par analyse GD-MS. L'apport de notre approche a été de pouvoir suivre et quantier la contamination présente dans

les échantillons d'études dans le but d'étudier l'inuence des paramètres de traitement laser sur l'évolution de la contamination et l'ecacité du procédé.

Une étude paramétrique a été menée sur l'inuence de la uence laser par impulsion et du recouvrement sur les performances de décontamination. La gamme optimale de paramètres a été dénie pour une uence laser supérieure à la uence seuil de déconta-mination de la couche d'oxyde d'une épaisseur de 0,13 µm, soit F0 = 5,0 J/cm2, et un recouvrement spatial inférieur à 90%. Une ecacité de décontamination en europium de 93% a été obtenue après un passage à F0 = 12,4 J/cm2 et 80% de recouvrement. La transposition de ces paramètres à une couche d'oxyde contaminée avec du cobalt non ardioactif a mené à des résultats similaires (95%).

L'analyse en profondeur des échantillons a néanmoins montré la présence d'une contamination résiduelle, dont le traitement était nécessaire pour atteindre une décon-tamination complète. Pour cela, des traitements à plus haute uence et par passages successifs sur la surfaces ont été eectués. La discussion sur l'ecacité a été exposée dans le Chapitre 3 Section 3.3, page 96. L'ecacité du procédé a été évaluée selon deux critères : le taux de décontamination, liée à la l'expulsion physique de l'europium, et la performance technique, ou les ressources en temps et en énergie nécessaires pour atteindre un taux de décontamination important. Le meilleur compromis a été trouvé pour un passage avec une uence de F0 = 14,9 J/cm2, soit une puissance moyenne de 18 W, et un recouvrement de 80% avec un taux de décontamination de 97%, un facteur de décontamination de 46 et une vitesse de traitement de 0,044 m2/h.

Au delà de la démonstration de performance du dispositif laser, l'étude de décon-tamination a mis en évidence la présence de facteurs limitant les performances du procédé. En premier lieu, en cas de traitements d'échantillons plans avec un taux de recouvrement spatial de R = 90%, l'augmentation du taux de décontamination a di-minué jusqu'à arriver à un palier. Cette saturation est la conséquence de plusieurs phénomènes. A fort recouvrement entre les impacts, la matière éjectée est importante et provoque l'écrantage de la surface et l'absorption d'une partie de l'énergie laser inci-dente. De plus, l'état de surface des échantillons après traitement montre une oxydation accrue par le chauage laser et donc une modication de l'absorptivité. Enn, l'ana-lyse des échantillons en profondeur a mis en évidence que la contamination résiduelle présente dans le substrat métallique n'est pas traitée de façon ecace. La comparaison de prols élémentaires GD-MS pour diérents recouvrement (Figure 3.16) met en évi-dence la pénétration d'europium en profondeur après un traitement à 90%. On peut également noter qu'en phase d'oxydation par laser, l'usage d'un recouvrement élevé en régime de fusion supercielle, a induit la pénétration de l'europium en profondeur. Ces observations confortent l'hypothèse initiale de limitation d'ecacité par les eets thermiques induits par la source laser. La suite de la discussion se basera donc sur la modélisation pour évaluer l'importance de la pénétration de la contamination pendant les traitements laser.

Dans une seconde phase, la transposition du traitement de décontamination sur des défauts de surface micrométriques a été eectuée. Dans le cas de fentes avec une ouverture de 30 µm, ces essais ont montré qu'une uence minimale de 12,4 J/cm2 était

nécessaire pour traiter à la fois la surface de l'échantillon et l'intérieur de la fente. Un taux de décontamination de 77% a été obtenu à F0 = 14,9 J/cm2. Les observations MEB en coupe transverse de ces défauts a également mis en évidence la modication de la structure interne des fentes. Pour des fentes d'ouvertures inférieures à 20 µm, ces traitements ont mené à leur fermeture complète par fusion. En cas d'assainissement de structures métalliques endommagées, la présence de ces défauts apparaissent donc être un facteur de limitation d'ecacité car la contamination est moins accessible et l'irra-diation laser peut même provoquer leur fermetures. Les dimensions du faisceau et les uences laser employées sont cependant adaptées à la décontamination de géométries connées et il s'agira par la suite de déterminer la gamme de dimensions de défauts accessibles à notre dispositif.

Enn, le bilan de cette étude décontamination a montré que le dispositif laser, comprenant un laser bre yttterbium de durée d'impulsion nanoseconde, permet la réduction de la contamination de surface de façon importante. Sa robustesse et sa compacité en font outil intéressant pour une application industrielle du procédé. Les mécanismes mis en jeu lors de la décontamination de surface et de défauts doivent être identiés pour optimiser l'ecacité.