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PROCEDURE ANALYTIQUE, TECHNIQUES ANALYTIQUES ET

3. Procédure analytique, techniques analytiques et expérimentales

3.1. Procédure analytique générale

3.1.1. Pétrographie et analyses des inclusions fluides

A partir d’un échantillon de carotte, une zone particulièrement complète du point de vue diagénétique (fractures, ciments, stylolites...) est sélectionnée pour réaliser une lame mince et une lame épaisse. La lame mince est dédiée aux observations pétrographiques. Cette étape consiste à établir la chronologie de la diagenèse par les principes pétrographiques classiques de superposition, inclusion et recoupement (Meyers, 1974, 1991). Les techniques de microscopie optique et de cathodoluminescence (CL) sont utilisées pour établir cette chronologie. En complément, les techniques analytiques de coloration de lames minces, de microscopie en épi-fluorescence UV, de microscopie électronique à balayage (MEB), de microsondes électronique et ionique peuvent être utilisées.

Une fois la chronologie diagénétique établie, l’analyse des inclusions fluides est menée. La lame épaisse (± 100 µm) est dédiée à l’étude pétrographique des inclusions fluides : (i) localisation (ciment de fracture, surcroissance), (ii) contenu (huile, gaz, eau) et (iii) chronologie (succession, contemporanéité). Ces inclusions fluides, dans le contexte de réservoirs pétroliers, peuvent être de deux types :

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• Les inclusions aqueuses ; elles sont généralement constituées par deux à trois phases à

20°C : une phase liquide (L) suivant le système eau - gaz dissous – sel ; une phase vapeur (V) composée principalement de méthane et de vapeur d’eau ; une phase solide minérale (carbonates, sulfates, silicates, sel) ou organique (bitume).

• Les inclusions à hydrocarbures ; elles sont composées par une, deux, trois à quatre

phases à 20°C. La phase liquide peut-être constituée par une huile (Lh) mais également par

une phase aqueuse (Laq). La phase vapeur est généralement constituée par les composés

hydrocarbonés les plus légers (méthane, éthane...). Une phase solide peut-être présente sous forme de cristaux de carbonates, de sel, de sulphates, de silicate ou de bitumes. Le terme bitume, utilisé par de nombreux auteurs, n’est pas clair. Les phases solides organiques peuvent être le plus souvent des hydrocarbures lourds de type paraffine et/ou complexe type aromatique, N.S.O.

Une série de techniques analytiques est alors appliquée afin de caractériser les fluides du point de vue compositionnel et thermodynamique. L’étude des changements de phases est pratiquée

par microthermométrie afin d’obtenir les températures d’homogénéisation (Th) (Cf. § 3.2.1).

Dans le cas d’inclusions aqueuses, les compositions des phases liquides et gaz à 20°C et des phases liquides à l’homogénéisation sont caractérisées à l’aide de la spectrométrie Raman. La salinité des phases liquides aqueuses peut être calculée par la mesure de la température de

fusion (Tf) des inclusions. Cette température est ensuite rapportée à l’équation de Bodnar

(1993) afin d’obtenir une valeur en pds% eq. NaCl, convertissable en molalité. Cependant, cette procédure peut aboutir, dans le cas de minéraux hôte fragiles (calcite, dolomite et fluorite), à une déformation irréversible des parois des inclusions. Cette déformation entraîne une augmentation du volume des inclusions et, par conséquent, une diminution de la densité et une

augmentation irréversible de la Th (Lawler & Crawford, 1983 ; Ulrich & Bodnar, 1988 ; Meunier,

1989). Ainsi, dans les carbonates, contrairement à la méthode microthermométrique classique, la salinité est calculée suivant la méthode microspectroscopique Raman proposée par Dubessy

et al. (2002) (Cf. § 3.2.2). La modélisation AIT (Aqueous Inclusion Thermodynamics) des comportements thermodynamiques des inclusions aqueuses est ensuite pratiquée en utilisant

les paramètres physiques (Th) et compositionnels (salinité, teneur en méthane) obtenus. Ceci

aboutit à l’obtention des diagrammes PT rassemblant isoplèthes et isochores pour chaque

inclusion analysée.

Dans le cas d’inclusions hydrocarbonées, les compositions des phases liquides et gaz à 20°C sont caractérisées par microspectrométrie InfraRouge à Transformée de Fourier (FT-IR) (Cf. § 3.2.3). La microscopie confocale à balayage laser est également utilisée afin d’obtenir les

fractions volumiques vapeurs à 20°C Vgaz/Vliquide+gaz (φvap) (Cf. § 3.2.2.5.) des inclusions à

hydrocarbures. Ces données volumiques, ainsi que les données de températures

d’homogénéisation, sont nécessaires aux modélisations PIT (Petroleum inclusion

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Ces modélisations nous permettent d’aboutir, comme pour les inclusions aqueuses, à la

construction de diagrammes PT rassemblant les isoplèthes et les isochores caractéristiques de

chaque inclusion étudiée. Les conditions PT de piégeage de deux fluides immiscibles

contemporains peuvent être estimés à l’intersection des isochores des deux fluides (Roedder &

Bodnar, 1980). Dans le cas de fluides pétroliers, les reconstructions PVTX faites à partir de

l’analyse des inclusions fluides peuvent aboutir à 3 cas présentés en figure 3.2. Les conditions

PT de piégeage de deux fluides immiscibles contemporains peuvent être estimées à

l’intersection des isochores des deux fluides (Roedder & Bodnar, 1980). Dans le cas de fluides

pétroliers, les reconstructions PVTX réalisées à partir de l’analyse des inclusions fluides

peuvent aboutir à 3 cas (Pironon, 2004) présentés en figure 3.2. Cette figure rassemble trois

diagrammes PT, dans le diagramme A, le piégeage concerne des fluides immiscibles saturés

en gaz. La température de piégeage (Tp) et la pression de piégeage (Pp) se situent alors aux

pieds des isochores aqueux et hydrocarbonés. Dans ce cas, la pression et la température de piégeage sont égales respectivement à la pression et à la température d’homogénéisation des inclusions fluides aqueuses et hydrocarbonées. Dans le diagramme B, le fluide aqueux est saturé en méthane alors que le fluide hydrocarboné ne l’est pas. La pression et la température de piégeage sont respectivement égales, dans ce cas, à la pression et la température d’homogénéisation des inclusions aqueuses. La pression et la température d’homogénéisation

des inclusions hydrocarbonées sont inférieures. Les conditions PT de piégeage se situent au

croisement de l’isochore reconstruite pour le fluide hydrocarboné avec le pied de l’isochore reconstruite pour le fluide aqueux. Dans le diagramme C, les fluides hydrocarbonés et aqueux sont sous-saturés en gaz. Les pressions et les températures de piégeage sont alors supérieures respectivement aux pressions et aux températures d’homogénéisations des inclusions fluides aqueuses et hydrocarbonées. Elles se situent le long des isochores de ces inclusions fluides.

Figure 3.2. Trois différents cas possibles d’association d’inclusions hydrocarbonées et aqueuses suivant le point d’intersections des isochores. A. Inclusions hydrocarbonées et aqueuses saturées en gaz ; B. Inclusions hydrocarbonées sous-saturées en gaz et inclusions aqueuses saturées en gaz ; C. Inclusions hydrocarbonées et aqueuses sous-saturées en gaz (Pironon, 2004, modifié).

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