Expérimentation, confection d’inclusions fluides de synthèse

Des hypothèses concernant le piégeage et l’évolution post-piégeage des inclusions fluides aqueuses ou hydrocarbonées ont été testées à l’aide d’inclusions de synthèse. Les inclusions de synthèse sont des cavités intracristallines dans lesquelles nous avons artificiellement piégé

un fluide de composition connue dans des conditions PT prédéterminées. Comme pour les

inclusions naturelles, par reconstruction PVTX, les conditions de piégeage et les compositions

des fluides des inclusions de synthèse sont étudiées en sortie d’expérimentation afin de confirmer ou infirmer les hypothèses avancées.

3.3.1. Préparation des inclusions de synthèse 3.3.1.1 Calcite

Des fragments centimétriques de calcite naturelle du Mexique, contenant initialement des inclusions fluides aqueuses biphasées non salées, ont été découpés suivant les plans de

clivages. Les inclusions préexistantes ont été décrépitées par chauffage en four Thermoline^®

jusqu’à la température de 450°C. Les fragments de calcite d’épaisseurs infra-millimétriques contenant des inclusions décrépitées en abondance sont sélectionnés. Ceux montrant le moins de luminescence sous épi-fluorescence UV ont été choisis afin d’éliminer des risques de perturbation du signal Raman par superposition de la fluorescence aux bandes de vibration du méthane et de l’eau.

Avant expérimentation, les fragments sont lavés et subissent un bain à ultrason dans l’eau distillée afin de dissoudre d’éventuels sels solides encore piégés sur les parois des inclusions décrépitées. Dans le cas de l’expérimentation concernant des inclusions de synthèse à

hydrocarbure (Chapitre 4 § 4.1), les fragments sont plongés dans un bain à ultrason

d’hydrocarbures à piéger. A la sortie des expérimentations, les fragments sont lavés et polis à l’alumine à la main sur un feutre afin d’obtenir des surfaces planes et translucides facilitant les observations au microscope. Ces traitements post-expérimentaux sont réalisés avec précaution pour limiter les rééquilibrages des inclusions de synthèse.

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3.3.1.2 Quartz

Les cristaux utilisés sont des quartz de remplissage de fractures du granite du Massif du

Mont-Blanc (Fabre et al., 2002). Il s’agit de quartz euhédraux contenant de volumineuses inclusions

fluides aqueuses biphasées peu salées (1,4 molal). Les cristaux ont été découpés en tranches de 1mm parallèlement à l’axe c d’allongement des cristaux. Les fragments ont été chauffés en

four Thermoline^® à 700°C afin de décrépiter les inclusions préexistantes, puis lavés à l’eau

distillée dans un bain à ultrason pendant 30 mn et séchés au four à 100°C pendant une journée. Les fragments de quartz contenant des inclusions décrépitées en abondance sont sélectionnés.

Dans le cas de l’expérimentation concernant des inclusions de synthèses à hydrocarbure (Chapitre 4 § 4.1), une partie des fragments est plongée dans l’huile à piéger et placée dans un bain à ultrason. A la sortie des expérimentations, les fragments sont lavés et polis à l’alumine à la main sur un feutre afin d’obtenir des surfaces planes et translucides facilitant les observations au microscope. Ces traitements post-expérimentaux sont réalisés avec précaution pour limiter les rééquilibrages des inclusions de synthèse.

3.3.2. Remplissage des inclusions en autoclave avec contrôle des conditions PTX. 3.3.2.1 Autoclave à prélèvement

L’autoclave à prélèvement est ici un autoclave à pression de gaz (Parr Instrument^®) de 150 cm³.

Il permet de maintenir un équilibre entre une phase liquide et une phase gaz dans les conditions expérimentales. La phase liquide est placée dans un bol en téflon, la phase gazeuse circule dans la phase liquide par le biais d’une canne plongeante et s’accumule dans l’enceinte close.

Le jeu des vannes V1 et V2 permet à l’utilisateur d’introduire ou de prélever du gaz (figure 3.5).

Cette caractéristique permet de faire varier la pression de confinement de l’enceinte ainsi que la composition du mélange à piéger dans les inclusions en cours d’expérience.

La température de l’autoclave, définie par l’utilisateur, est régulée par un four circulaire assurant une température homogène dans l’enceinte. La température à l’intérieur de l’autoclave est contrôlée via un thermocouple par une station de régulation pilotée par PC. La pression dans l’autoclave est contrôlée également par une station de régulation pilotée par PC, via un capteur. Dans ces conditions, les inclusions créées présentent une température d’homogénéisation égale à la température de piégeage du fluide. De la même manière, la pression d’homogénéisation est égale à la pression de piégeage.

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Figure 3.5. Autoclave à prélèvement; les fragments de calcite sont placés dans la phase liquide à l’intérieur de l’autoclave. L’autoclave est d’abord mis sous pression par une bouteille de gaz, puis le mélange liquide vapeur est chauffé par un four circulaire pour atteindre les conditions PT prédéfinies.

3.3.3. Autoclave à pression fluide 3.3.3.1 Principe

Un autoclave à pression fluide placé dans un four annulaire permet d’appliquer une pression externe à une capsule d’or et de définir la ou les températures expérimentales. Ce dispositif supporte une pression de 1,5 kbar et une température maximale de 650°C. Le contrôle de la température est assuré par un thermocouple situé dans l’enceinte même de l’autoclave. Il est secondé par un deuxième thermocouple externe. La pression est générée par une pompe hydraulique et transmise à l’autoclave par un mélange eau-huile circulant dans une ligne

hydrostatique connectée à l’autoclave par un système de vannes (figure 3. 6). En fin

d’expérimentation, l’autoclave est refroidi par un système à circulation d’eau.

3.3.3.2 Préparation des capsules

Les capsules sont coupées dans un tube d’or de 50 cm et présentent un diamètre de 5 mm et une longueur de 6 cm. Afin d’améliorer leur malléabilité, elles subissent ensuite un recuit à 700°C durant une heure, puis sont soudées à une extrémité par un arc électrique et numérotées. Les capsules sont lavées au dichlorométhane, rincées à l'hexane puis placées à l’étuve pour évaporer le solvant.

Les fluides et solides sont placés dans la capsule avant que celle-ci soit scellée par soudage sous un flux d’azote limitant l’échauffement du contenu. Les capsules sont ensuite pesées

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avant d’être disposées dans l’autoclave. En fin d’expérimentation, les capsules sont à nouveau pesées afin de s’assurer de l’étanchéité du système. Les capsules sont ensuite ouvertes. Les fluides et les solides sont alors récupérés.

Figure 3.6. Dispositif expérimental utilisant un autoclave à pression fluide visant à créer des inclusions de synthèse.

3.3.4. Etude des huiles par chromatographie en phase gazeuse.

La comparaison entre les huiles avant et après expérimentation a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse. Cette technique permet d’étudier les composés hydrocarbonés de plus de 10 carbones jusqu’aux résines légères. Les macromolécules polaires et les composés légers de moins de 10 carbones ne sont pas analysés. La chromatographie consiste à récupérer séparément les différentes familles de composés contenues dans le mélange organique à savoir les molécules hydrocarbonées saturées, aromatiques et polaires. La séparation se fait sur microcolonnes (figure 3.7).

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Figure 3.7. Protocole de fractionnement sur colonne de silice.

Après séparation, les fractions sont analysées par GC-MS en mode « fullscan » permettant l’identification des composés organiques. Pour affiner les distributions chromatographiques et augmenter la sensibilité du détecteur de masse, des injections complémentaires en mode SIM (Single Ions Monitiring) sont réalisées.

Les analyses GC-MS ont été réalisées au laboratoire CREGU-G2R (Nancy, France) à l’aide

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