Etudes pétrographiques

3.2.1.1 Microscopie optique et fluorescence

Les échantillons ont été observés à l’aide d’un microscope Olympus BX-50, en lumière transmise naturelle, polarisée et réfléchie, équipé des objectifs x5, x10, x20 et x50 ainsi que d’un appareil de photographie numérique. Un microscope à source d’épi-fluorescence UV

Chapitre 3. Procédure analytique, techniques analytiques et expérimentales

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surtout la localisation des inclusions à hydrocarbures et de leurs couleurs de fluorescence. L’équipement est constitué par un filtre d’excitation U-MNU2 (360-370 nm) et d’un filtre d’émission LP400 (>400 nm). La différentiation entre inclusions aqueuses et inclusions à hydrocarbure est facilitée.

3.2.1.2 Cathodoluminescence

La cathodoluminescence (CL) correspond à l'émission de photons d'un échantillon soumis, dans un vide primaire, à un bombardement électronique. La CL intrinsèque est caractéristique du réseau cristallin et correspond à la recombinaison directe d'électrons et de trous entre bandes de valence et bande de conduction. Elle peut être rehaussée par plusieurs phénomènes tels que la non-stœchiométrie, les imperfections structurales ou des impuretés. La CL extrinsèque est liée à la présence d'ions activateurs et inhibiteurs. La CL intrinsèque est très faible, de teinte légèrement bleutée dans le cas de la calcite, nos propos ne porteront que sur la luminescence extrinsèque. Dans le cas de minéraux carbonatés, le principal activateur est

Mn²⁺, avec une teneur minimale de 10 à 20 ppm, le principal inhibiteur est Fe²⁺, avec une

teneur minimale de 30 à 35 ppm (Machel, 2000). La variation des teintes observées dans les carbonates repose donc sur la variation du rapport de teneurs Mn/Fe du minéral observé

(Meyers, 1991 ; Savard et al., 1995).

Cette technique permet de mettre en évidence des zones chimiquement différentes. Ces zonations, elles-mêmes constituées de bandes de luminescence, sont caractérisées dans les carbonates par des variations de teintes allant d’un pôle fortement luminescent jaune, orange ou rouge à l’absence de luminescence. Elle permet la distinction de ciments de fractures, de surcroissances, de ciments de remplacement et l’établissement de la chronologie de leurs apparitions.

L'observation en CL a été effectuée au Laboratoire CREGU-G2R à l’aide d’une station de

cathodoluminescence à cathode froide Citl^® adaptée à un microscope Olympus^® BX-50. La

tension d’accélération du flux électronique était maintenue autour de 15 kV pour une intensité de 500 µA.

3.2.1.3 Coloration de lames minces

La coloration de lames minces permet la différenciation ou l’assimilation des cristaux ou ciments constituant la roche, donnant une idée de leurs compositions et de leurs enchaînements chronologiques. La coloration est réalisé par le mélange d’alizarine (sulfonate de sodium), de ferricyanure de potassium et d’acide chlorhydrique (Dickson, 1965, 1966). L’acide chlorhydrique décape superficiellement la lame mince, l’alizarine donne un précipité rose-rouge sur les cristaux de calcite et le ferricyanure de potassium donne un précipité bleu sur les cristaux

Chapitre 3. Procédure analytique, techniques analytiques et expérimentales

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carbonatés contenant du fer. L’intensité des colorations est proportionnelle à la quantité d’éléments réactifs.

3.2.1.4 Microscope électronique à balayage

En complément des études en microscopie optique et en cathodoluminescence, la microscopie électronique à balayage (MEB) a permis l’observation de l’agencement des phases minérales, agrémentée d’une approche compositionnelle. Le MEB est également équipé d’un puissant appareillage d’imagerie permettant un grossissement maximal d’environ x200000.

Le principe du MEB est basé sur le balayage de la surface de l’échantillon par un faisceau

électronique (Maurice et al., 1978) provoquant l’émission d’électrons secondaires, la

rétrodiffusion d’électrons et le rayonnement X. L’émission d’électrons secondaires permet de caractériser la surface de l’échantillon. La rétrodiffusion d’électrons apporte des renseignements qualitatifs sur la composition chimique des phases minérales. Enfin, le rayonnement X permet de réaliser des analyses ponctuelles semi-quantitatives par couplage avec un spectromètre à dispersion d’énergie.

Les émissions de photons des minéraux par le phénomène de cathodoluminescence, en MEB, n’ont pas été utilisées au cours de cette étude.

Les analyses MEB ont été réalisées au Service Commun d’Analyses de l’Université Nancy I, sur

le modèle Hitashi^® S2500 FEVEX. Avant les analyses, les lames minces sont métallisées au

carbone.

3.2.1.5 Microsonde électronique

La réalisation de microanalyses par sonde électronique (EPMA) est basée sur l’utilisation d’un des phénomènes résultant de l’interaction électron-matière : l’émission X. Lorsqu’un faisceau électronique monocinétique interagit avec un matériau solide, des photons caractéristiques des éléments constitutifs de ce matériau sont émis en quantité proportionnelle à la composition élémentaire de la zone excitée. Les photons X émis sont collectés, séparés en fonction de leur longueur d’onde (par un spectromètre en dispersion de longueur d’onde) et comptés. Le résultat obtenu est comparé avec un fichier contenant le nombre de photons X de même nature, émis dans les mêmes conditions par un composé de composition connue. Après correction des effets de matrice, la composition élémentaire de la zone analysée, généralement de l’ordre de 1 à 5

µm³, est obtenue en poids d’oxydes.

Les analyses ont été réalisées au Service Commun d’Analyses de l’Université Nancy I, sur le

modèle CAMECA^® SX50. La tension du canon à électrons (filament de tungstène) varie de 0,2

Chapitre 3. Procédure analytique, techniques analytiques et expérimentales

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3.2.1.6 Sonde ionique

La sonde ionique est un instrument d'analyse mesurant à l'échelle microscopique les concentrations et les compositions isotopiques de tous les éléments connus, même à des teneurs très faibles.

Le bombardement ionique d'une zone d'un matériau provoque l'émission d'une partie des éléments qui la constituent sous forme d'ions secondaires. Ces ions secondaires sont ensuite accélérés et séparés par un champ électrostatique en fonction de leur énergie initiale, puis par un champ magnétique en fonction de leur masse. Enfin, le mode de détection en multicollection permet d'analyser simultanément les différents isotopes de certains éléments, notamment ceux de l'oxygène et du carbone. Les analyses ponctuelles des isotopes de l'oxygène et du carbone de la calcite et de la dolomite ont été réalisées au laboratoire du CRPG à Nancy (France) sur la

sonde ionique CAMECA^® IMS 1270 suivant la méthode de Rollion-Bard (2003) basée sur les

travaux de Slodzian et al. (1987). Une source de césium a été utilisée comme source d’ions

primaires (5 à 30 nA, 10 kV). La taille du spot d’impact est de 15 µm à 20 µm de forme elliptique. Les mesures ont été réalisées à partir de lames mince polies métallisées à l’or

suivant la méthode de Rollion-Bard (2001) et Rollion-Bard et al. (2003). Le fractionnement

analytique a été corrigé par les valeurs isotopiques de standards de calcite (Rollion-Bard et al.,

2003) et de dolomites.

3.2.1.7 Réflectivité des bitumes

Les mesures de réflectivité des bitumes nécessitent le polissage des lames minces. La réflectivité des bitumes est calculée via un microscope Leitz MPV-Combi à l’Institut National du Carbone (INCAR-CSIC, Espagne).

3.2.2. Etude des inclusions fluides