Observations des particules piégées par la texture

Afin d’avoir un état de référence, la surface de l’échantillon est observée à l’état propre après la première mesure de SRT. Chaque photo présentée dans la Figure 6.1 représente la zone de la surface d’aluminium grenaillée qui sera suivie pendant les essais réalisés sur respectivement les quatre fractions de taille des particules. La même plaque d’essai est utilisée respectivement pour les fraction de taille 0-40µm 40-50µm, 50-80µm, 80-100µm et 0-100µm avec un nettoyage après chaque serie d’essai.

Etape 0 : plaque propre

µ =1,08 µ =1 µ =1 µ =1,08 0-40µm 40-50µm 80-100µm 0-100µm 50-80µm _{µ =1}

Il est constaté que la plaque d’aluminium utilisée lors des essais contient déjà quelques particules à l’état propre. En effet, la plaque a été nettoyée dans un bac à ultrasons pendant 5 minutes puis séchée avant chaque série d’essai. Après plusieurs séries d’essai et plusieurs nettoyages de la plaque, il est observé que certaines particules restent accrochées dans les mêmes creux. D’après les analyses EDX pratiquées sur ces zones, ces particules sont des particules de Cheviré et quelques morceaux de gomme provenant probablement du patin du SRT (Figure 6.2).

Figure 6.2 Particules piégées dans les aspérités de la surface en état propre : a) observation en SE b) observation en BSE

Sur certaines images présentées en SE, il est observé que les particules ont une couleur claire. En effet, les particules de Cheviré sont peu conductrices. De ce fait, les électrons s’accumulent sur la surface de ces particules et ne s’évacuent pas. Cela provoque une surbrillance qui gêne l’observation. Les zones sombres en mode BSE présentent parfois des corps contenant des éléments "légers" comme le carbone, c’est le cas des morceaux de gomme. Cependant, dans la majorité des cas, c’est un effet lié à la profondeur des creux qu’on appelle "effet d’ombrage". En effet, le détecteur étant monté latéralement par rapport au faisceau incident sur le microscope, toutes les parties de l'échantillon ne le "voient" pas sous le même angle. La probabilité pour les électrons d'atteindre le collecteur est plus faible pour les parties "à l'ombre". En conséquence, les irrégularités de surface apparaîtront plus ou moins brillantes avec les électrons secondaires et plus sombres avec les électrons rétrodiffusés. Travaillant avec une tension faible (15 kV), ce qui nous permet de faire des analyses EDX en parallèle, ces phénomènes se rencontrent plus fréquemment.

Calcaire

Morceau de gomme

Figure 6.3 Réponses des électrons secondaires et rétrodiffusés suite à l’interaction d’un faisceau d’électrons avec la surface d’un échantillon

Dans les figures qui suivent, il a été choisi de présenter avec un même grossissement (×70) la même zone de la surface en SE (électrons secondaires) pour les quatre essais correspondant aux quatre fractions de tailles (les images présentées dans la partie haute de chaque figure). Ces observations mettent en évidence à faible grossissement l’arrangement local des particules par rapport au relief de la surface. En dessous de chaque image, un grossissement plus important (×300) de celle-ci est présenté en mode BSE (électrons rétrodiffusées). Cela nous donne une vision des différents types des particules.

Après le dépôt et le compactage des particules sur la surface de l’échantillon (Figure 6.4), on observe que les particules ne semblent pas être compactées (ou déformées). De plus, elles ne forment pas un film continu sur la surface. Les différents passages du rouleau de compactage permettent donc une redistribution de ces particules sur la surface de l’échantillon. La répartition des particules sur la zone d’observation selon la taille est visible. Les particules des fractions 0-40µm et 0-100µm « s’étalent » sur la surface d’une manière similaire. Cette similarité peut s’expliquer par le fait que la fraction 0-100µm contient environ 60% de particules de taille inférieure à 40µm et seulement 15% des particules de taille supérieure à 80µm (Figure 4.5 chapitre 4). Les particules des fractions de taille de 40-50µm, 50-80µm et 80-100µm semblent être en surépaisseur par rapport aux aspérités de la surface (Images en SE Figure 6.4). Les particules de la fraction 80-100µm sont de taille très importante et pour une même masse de particules répandue sur la surface d’essai, le nombre de particules est plus faible que celui des particules de la fraction 40-50µm.

Après le premier passage du patin (Figure 6.5), quelques particules grossières sont éjectées et des amas des particules restent accrochés à la surface de l’échantillon. Les particules qui restent sur la zone observée ont des tailles qui varient de quelques microns à 36µm où les plus fines (< 20µm) sont étalées sur la surface. Comme dans le cas de la fraction 0-100µm, une quantité relativement importante des particules de la fraction 0-40µm reste accrochée par la texture après le premier passage du patin (Figure 6.5). Dans le cas des particules les plus grosses (40-50µm, 50-80µm et 80-100µm), une grande proportion n’est plus observée sur la plaque. Les particules des fractions 50-80µm et 80-100µm sont éjectées rapidement dès le premier passage.

0-100 µm

Quartz Particules de quartz et

de feldspath

Etape 0 : Après compactage avant mesure SRT

0-100 µm Mica Bille de silice «artificielle» Particule de titane Quartz Argile 0-40µm µm 40-50µm µm 80-100µm µm 0-100µm µm 50-80µm µm

Etape 1: Après 1 mesure SRT µ= 0,55 0-40µm µm µ= 0,58 40-50µm µm µ= 0,54 80-100µm µm 0-100µm µm µ= 0,53 50-80µm µm µ= 0,50

Etape intermédiaire : Après 3 mesures SRT 0-40µm µm µ=0,60 40-50µm µm µ=0,69 0-100µm µm 80-100µm µm µ=0,83 µ=0,56 50-80µm µm µ=0,65

Etape finale: Après 10-13 mesures SRT µ=0,70 40-50µm µm µ=0,82 40-50µm µm 80-100µm µm µ=0,97 µ=0,67 0-40µm µm 50-80µm µm µ=0,81

Après 3 passages du patin (Figure 6.6), les particules des fractions 50-80µm et 80-100µm sont totalement éjectées. Quant aux particules fines, elles ont tendance à rester accrochées sur la surface. A l’étape finale du protocole, seules les fractions de taille des particules 0-100µm et 0-40µm (en plus faible quantité), présentent quelques particules piégées dans les creux de la surface (Figure 6.7). L’état de surface final pour les fractions de taille 40-50µm, 50-80µm et 80-100µm est identique à l’état initial (surface propre), c.à.d. que toutes les particules sont éjectées de la surface. Les particules de faible taille, piégées dans les creux après les différents passages du patin, peuvent parvenir du dépôt initial ou/et de la dislocation des plus gros agglomérats. Ceci est difficile à montrer puisque les particules sont en recirculation. Néanmoins, une comparaison de l’état de la surface de l’échantillon avec la fraction 0-100µm pendant les quatre étapes du protocole observées, peut donner une idée sur l’évolution de l’état de ces particules durant l’essai (Figure 6.8). La présentation des images avec les électrons secondaires (SE) permet de voir la cohésion de ces particules entre elles après le passage du patin. On constate que les particules ont tendance à s’étaler dans le sens de passage du patin. Cela est observé sur la Figure 6.8c après le troisième passage du patin. A l’étape finale, seules des particules de taille inférieure à 15µm restent piégées dans les creux (Figure 6.8d).

Figure 6.8 Comparaison de l’état de la surface avec la fraction 0-100µm a) après le compactage b) à l’étape 1 c) à l’étape 3 d) à l’étape finale

La Figure 6.9 présente une comparaison de la surface à l’état final pour chaque fraction de taille. Cette figure montre le mécanisme de piégeage des particules par les aspérités de la surface en fonction de leurs tailles. En effet, la fraction de taille 0-100µm contient plus de particules argileuses que les autres fractions de taille (Voir chapitre 4, partie 4.2.1.2). Ces minéraux argileux favorisent la cohésion des particules entre elles et leur étalement, en étant seules ou collées sur des particules plus dures.

a) b)

c) d)

Cohésion et étalement des

particules

Figure 6.9 Comparaison de l’état de la surface à l’étape finale avec la faction de taille a) 0-40µm b) 40-50µm c)50-80µm d) 80-100µm e) 0-100µm

Grâces aux observations au MEB, les interactions des particules avec les aspérités après le passage du patin sont identifiées. Les particules des fractions de taille 40-50µm, 50-80µm et 80-100µm, sont éjectées plus rapidement de la surface. Le piégeage des particules, principalement observé dans le cas

a) b)

c) _d)

Particules piégées dans les creux

Particules déjà existantes à l’état propre

par les aspérités de la surface après plusieurs passages du patin de SRT. Les observations des particules éjectées et collées sur les pastilles nous permettent de mieux comprendre les phénomènes d’éjection.