Observation des particules éjectées sur les pastilles

Les images issues des observations des particules éjectées sont présentées dans les figures ci-dessous. Chaque image présente une zone d’observation sur la pastille (1,8 x 1,3mm), placée à 5cm devant la plaque, qui correspond à chaque essai. Il faut noter que les formes d’aiguille présentes sur quelques pastilles sont des défauts de métallisation. En effet, pour mieux observer les particules au MEB, les pastilles ont été métallisées avant chaque observation. La couche de métallisation non uniforme (défaut de l’appareil) sur la surface crée des lamelles qui sont facilement identifiables (Figure 6.10a).

Les figures 6.10, 6.11 et 6.12 présentent respectivement les images issues des observations des particules éjectées lors du premier passage, troisième passage et dernier passage du patin de mesure SRT.

er

Etape 1 : premier passage du patin

Défauts de métallisation µ= 0,55 0-40µm _{40-50µm µ= 0,58} µm µ= 0,54 80-100µm µm 0-100µm µm µ= 0,53 50-80µm µm µ= 0,58

Etape intermédiaire : lors du 3ème passage du patin 0-40µm µm µ=0,60 40-50µm µm µ=0,69 0-100µm µm 80-100µm µm µ=0,83 µ=0,56 Agglomérats 50-80µm µm µ=0,68

Etape finale : lors du 10ème 13ème passage du patin patin µ=0,70 40-50µm µm µ=0,82 0-100µm µm 80-100µm µm µ=0,97 µ=0,67 0-40µm µm 50-80µm µm µ=0,81

Lors du premier passage du patin de SRT, la quantité de particules éjectées sur la pastille est importante pour toutes les fractions de taille (Figure 6.10).

Après le troisième passage du patin SRT (Figure 6.11), on observe qu‘il n’y a presque plus de particules éjectées des fractions 50-80µm et 80-100µm. Cependant, la quantité de particules des autres fractions de taille est toujours importante. On observe que les particules de la fraction 0-100µm sont éjectées sous forme d‘agglomérats de particules. Cela montre que ces particules sont plus cohésives. Sous l’effort du patin, une dislocation de ces particules peut se produire.

Après le dernier passage du patin SRT (Figure 6.12), on observe qu’il n’y a que quelques particules fines de la fraction 0-40µm et de la fraction 0-100µm qui sont éjectées sur les pastilles. Les particules observées sur la fraction 0-40µm sont également sous la forme d‘agglomérats de particules fines collées sur les particules les plus grandes ; cela est plus visible sur la Figure 6.13.

Figure 6.13 Particules éjectées lors du dernier passage du patin SRT a) 0-40µm b) 0-100µm

Les observations des pastilles montrent que les particules des deux fractions grossières (50-80µm et 80-100µm) sont éjectées plus rapidement de la surface. Même si les particules de la fraction 40-50µm sont peu présentes sur la surface de la plaque après le troisième passage du patin, une quantité important des particules était éjectée sur les pastilles. Les particules de la fraction 0-40µm et 0-100µm sont restées plus longtemps sur la surface de la plaque. Les particules éjectées sur les pastilles montrent qu’il y a des agglomérats de particules qui restent collés lors de l’éjection et que d’autres se fragmentent sous l’effet de choc du patin.

Les images issues des observations des particules éjectées peuvent ensuite être analysées de façon

0-40µm µm

0-100µm µm

Figure 6.14 Zones d’observation sur chaque pastille

Sur certaines images on trouve des défauts de métallisation sous forme de lamelles en surface. Cet effet de « faïençage » est corrigé manuellement à l’aide de l’outil de retouche Paint. De plus, certaines particules déposées dans la même zone sur la pastille et qui sont collées où superposées les unes sur les autres, sont considérées comme une seule particule par le logiciel ImageJ. Ces particules sont séparées également à l’aide de l’outil Paint, en dessinant manuellement des lignes de séparation (Figure 6.15).

Figure 6.15 Exemple d’une photo prise au MEB a) à l’état brut, b) à l’état final traité avec Paint et ImageJ (fraction 80-100µm ; 1er passage du patin)

Les caractéristique de chaque particule (taille, aire, etc.) sont extraites sur un tableau Excel. La taille de chaque particule sur l’image est présentée par un diamètre Féret. Ce diamètre, proposé par L.R. Féret en 1931, correspond à la distance entre les deux plans parallèles encadrant le contour du fragment suivant une direction donnée. Le Féret mesuré avec ImageJ correspond à la distance

Pastille

Zones d’observation

Figure 6.16 Illustration du Féret mesuré à avec ImageJ

Pour déterminer la distribution de taille des particules, les tailles mesurées sont séparées en plusieurs classes, présentées sur l’axe des abscisses de chaque graphe ci-dessous. Les résultats sont exploités sous forme d’histogrammes représentant le pourcentage en nombre de particules constituant chaque classe de taille pour chaque étape.

La Figure 6.17 présente les distributions de taille des particules éjectées à l’étape 1 (E1), à l’étape intermédiaire (E3) et à l’étape finale (E13) de la fraction 0-40µm. On observe que la taille des particules éjectées diminue en fonction des passages du patin. La médiane de la population de taille passe de 40µm aux étapes 1 et 3 à 20µm à l’étape finale (E13).

La distribution de taille des particules éjectées de la fraction 40-50µm, 50-80µm et 80-100µm présente deux populations de taille, des particules fines et des particules grossières (Figure 6.18, Figure 6.19 et Figure 6.20). En observant ces particules sur la pastille, on peut voir que des particules de tailles fines sont éjectées sur la pastille (visible sur l’exemple de la Figure 6.10). Ces particules peuvent être générées par une dislocation des particules argileuses de tailles fines enrobant les particules grossières (présentes dans toutes les fractions de taille mais en minorité dans ces deux fractions). Sous le choc avec le patin, ces particules peuvent se disloquer et être éjectées séparément sur la pastille. Ce phénomène peut être lié aussi à une fragmentation des particules grossières par le patin.

Figure 6.18 Distribution de taille des particules de la fraction 40-50µm éjectées sur la pastille à l’étape 1, intermédiaire et finale

Figure 6.19 Distribution de taille des particules de la fraction 50-80µm éjectées sur la pastille à l’étape 1, intermédiaire

Figure 6.20 Distribution de taille des particules de la fraction 80-100µm éjectées sur la pastille à l’étape 1, intermédiaire et finale

La Figure 6.21 présente les distributions de taille des particules éjectées à l’étape 1, à l’étape intermédiaire (E3) et à l’étape finale de la fraction 0-100µm. On observe que la variation des distributions de taille est similaire à celle de la fraction 0-40µm. La taille des particules éjectées

Figure 6.21 Distribution de taille des particules de la fraction 0-100µm éjectées sur la pastille à l’étape 1, intermédiaire et finale

Ces observations montrent que les mécanismes d’éjection des particules sont différents entre deux familles de particules. La première famille présente les deux fractions 0-40µm et 0-100µm où les particules s’éjectent uniformément avec les différents passages du patin. La deuxième famille de particules (les fractions 40-50µm, 50-80µm et 80-100µm) présente un mécanisme d’éjection différent : les particules éjectées présentent deux populations, des particules de taille fine et des particules de taille importante. Il faut tenir compte du fait que la quantité des particules éjectées est moins importante que celle de la première famille, ce qui probablement complique ces analyses.