Nettoyage et préparation de la pointe

Une fois taillée la pointe est introduite dans le système UHV. Ce système est représenté sur la figure 2.5. La première chose à faire consiste à nettoyer la pointe des impuretés qui peuvent y être adsorbées. Pour estimer si la pointe est propre ou non on utilise la FEM qui permet d’imager la zone émettrice en formant un motif d’émission de champ. Pour cela on

2.3. PRÉSENTATION DU SYSTÈME EXPÉRIMENTAL

F i g u r e 2.5 – Modèle du système expérimental réalisé sous Blender.VAC permet d’appliquer la force d’excitation. VDC et V_DC^ permettent d’appliquer la tension d’émission de champ et de faire passer un courant dans la boucle pour chauffer.

applique une tension DC négative directement sur la pointe pour lui arracher des électrons. Ces électrons sont recueillis sur la face avant d’un Micro Channel Plate (MCP) qui va accélérer les électrons et amplifier le courant. Ce courant arrive ensuite sur une plaque de phosphore pour être transformé en image et cette image est observée avec une caméra CCD. Le Tungstène utilisé est du tungstène (110) ; les différentes orientations cristallines en bout de pointe n’ayant pas toutes les mêmes travaux de sortie φ, il va se créer un motif particulier sur l’écran caractéristique de ce type de tungstène. En effet, comme on l’a vu avec l’équation (2.6) la densité de courant extraite dépend fortement de φ. Les zones avec un faible travail de sortie vont apparaître plus brillantes car plus d’électrons en sont ex-traits. Si la pointe n’est pas propre, les impuretés déposées sur l’apex vont modifier le motif d’émission de champ pour une raison autre que le travail de sortie. En effet, une petite impureté va localement augmenter le facteur β de par sa géométrie et donc créer une zone plus brillante car à tension égale le champ est plus intense et donc plus d’électrons sont extraits. Pour atteindre le motif propre on va chauffer la pointe en appliquant un courant dans la boucle du porte échantillon afin de désorber ces impuretés. Cette étape de lavage servira également à étalonner la dépendance en courant de la température au bout de la pointe, ce qui nous servira pour l’étape suivante de carburisation. Pour cela on effectue une pyrométrie optique dans un premier temps pour la gamme 800^◦C− 1400◦_{C et une}

pyromé-trie infra-rouge (IR) pour la gamme 500^◦C− 900◦_{C. Ces données de pyrométrie peuvent}

être ajustées avec un polynôme de degré 5 du type : T (I) = a + bI + cI²+ dI³+ eI⁴+ f I⁵.

a correspond à la température quand on n’injecte pas de courant donc a = 300K et on fixe b = 0. Cela revient à fixer une pente nulle en I = 0A, c’est à dire que la température ne

varie pas pour de faibles courants. Dans notre cas le courant chauffe la boucle métallique triangulaire, majoritairement au sommet du triangle à faible puissance (c’est à dire là où est soudée la pointe en tungstène). En effet à faible chauffage il y a peu de radiation et seule la conduction thermique joue. Dans ces conditions la géométrie impose un point chaud à cet endroit et une partie de la chaleur est transportée par conduction au bout de la pointe.

F i g u r e 2.6 – Mesuré d’étalonnage ajustée. c = 2457.36 K/A², d = −2874.05 K/A³, e = 1324.65 K/A⁴, f = −216.12 K/A⁵.

Mais la variation de température avec le courant est assez faible et n’est pas observable avec nos instruments. Le terme linéaire n’étant pas très important nous prenons une pente nulle. Quand le chauffage augmente la radiation commence à intervenir. On commence alors à avoir des pertes sur toute la longueur de la pointe. Cela a pour effet de déplacer le point le plus chaud au milieu des arrêtes du triangle. Le point chaud n’a donc plus une position optimale mais cela est contre-balancé par la plus grande quantité de chaleur à transporter. Le modèle se réduit avec les approximations à T (I) = 300 + cI²+ dI³+ eI⁴+ f I⁵. La figure 2.6 donne un exemple d’étalonnage réalisé.

Typiquement un chauffage à 1400^◦C suffit à nettoyer correctement la pointe. La figure

2.7 montre la comparaison entre le motif typique du tungstène (110) obtenue en émission ionique et le meilleur motif obtenu sur la série de pointes réalisée. On reconnaît principale-ment la zone sombre centrale associée au plan cristallographique (110) et les quatre taches sombres qui l’entourent associées au plan (121). En pratique la pointe n’a pas besoin d’être parfaitement propre pour la croissance et la température de nettoyage excède rarement 1300^◦C, ce qui donne un motif moins propre.

Une fois la pointe nettoyée on passe à la préparation de la croissance. Pour cela on la carburise, ce qui consiste à la recouvrir de carbone. Cela se fait en chauffant la pointe à 1200^◦C tout en injectant de l’acétylène gazeux (C₂H₂) à P = 10⁻⁴ T orr dans le système

grâce à une vanne micro-fuite, le tout pendant 20 minutes. Cette étape se répète trois fois. Le fait de déposer du carbone va changer la tension d’émission de champ et en fonction de l’uniformité du dépôt celle ci peut augmenter ou diminuer. Sur une pointe fine typiquement on aura émission de champ pour une tension de 200/300V. Après nettoyage on passe géné-ralement dans les 500V. La carburisation peut ensuite faire baisser le seuil dans les 200V ou au contraire l’amener à presque 1000V. Il est à noter que nous avons également réalisé des croissances avec des pointes plus larges dont l’émission une fois lavée était à plus de 1000V. Les propriétés de surface de la pointe ayant été changées par le dépôt de carbone un second étalonnage de la température est réalisé après la carburisation.

2.3. PRÉSENTATION DU SYSTÈME EXPÉRIMENTAL

F i g u r e 2.7 – Gauche : motif de tungstène (110) obtenu en émission ionique [23] qui a une

meilleure résolution que l’émission électronique. Droite : motif obtenu en émission électronique sur une de nos pointes.

F i g u r e 2.8 – Etapes de préparation de la pointe. a) pointe lavée, b) première carburisation, c)

troisième carburisation, d) dépôt de nickel.

L’ultime étape est le dépôt de catalyseur sur lequel les tubes vont pousser. Les carburi-sations précédentes servent à faciliter le dépôt du catalyseur car la diffusion de surface du nickel est moins importante sur le carbone que sur le tungstène. On fabrique une boucle en tungstène sur laquelle on réalise des enroulements de nickel. Comme la température de fusion du nickel (1455^◦C) est inférieure à celle du tungstène (3422^◦C) si on chauffe

suffisamment on peut évaporer le nickel sans endommager la boucle de tungstène. La figure 2.8 montre l’évolution du motif lors de différentes étapes.

Sur l’image (d) chaque point brillant est une zone de dépôt de nickel qui est un site potentiel de croissance d’un tube.