2.1.3.
Observation par Tomographie X de fissures dans le blister
2.1.3.1.
Des fissures peuvent apparaitre dans le blister lors de l’étape de refroidissement du traitement thermique de formation de blisters en laboratoire, en raison des différences de coefficients de dilatation thermique entre le zirconium et les hydrures (voir 1.2.3.2).
2.1 Essais mécaniques issus de la thèse d’A. Hellouin de Menibus à 25 C et analyses complémentaires 91 Un blister d’hydrures a été étudié par Tomographie X à l’ESRF Grenoble avec l’aide de T. Morgeneyer du Centre des Matériaux de l’Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris. Ces observations ont permis de visualiser, de manière non-destructive, la multifissuration d’un blister après formation sur un tube de Zircaloy-4 détendu.
Deux clichés correspondant à deux plans radiaux-circonférentiels parallèles selon l’axe du tube sont présentés sur la Figure 98. On constate que les fissures ne traversent pas totalement l’épaisseur du blister, cela est en accord avec (Hellouin de Menibus 2012) qui a estimé que la profondeur des fissures serait de l’ordre de 40% à 90% de la profondeur du blister.
a)
b) c)
Figure 98 : Blister multifissuré de 200 µm de profondeur observé a) en surface au MEB
(pointillés rouges ; position des fissures, pointillés noirs : plans d’observation de b) et c) b) c) en coupe par tomographie X
Faciès de rupture observés au MEB
2.1.3.2.
D’après les observations réalisées au MEB par (Hellouin de Menibus 2012), la rupture du blister est fragile, la matrice sous le blister présente des marches liées aux hydrures et peu de cupules sont observées entre ces marches (Figure 99).
c) b)
①
①
①
②
②
0 wppm 300 wppm Avec blister
Figure 99 : Clichés au MEB des éprouvettes HT et PST rompues de Zy-4 vierge, hydruré à 300 wppm et hydruré à 300 wppm avec blister (Hellouin de Menibus 2012)
Afin de compléter les observations MEB effectuées par (Hellouin de Menibus 2012) sur les éprouvettes HT et PST et de valider le caractère fragile de la rupture quel que soit l’essai mécanique considéré, les faciès de rupture des éprouvettes EDC et HB-EDC contenant des blisters ont été observées au MEB (Figure 101). Quel que soit le type d’essai et quelle que soit la taille de blister, ce dernier rompt de manière fragile. De plus, le faciès de rupture de la matrice sous-jacente semble être de moins en moins rugueux et présenter de moins en moins de cupules à mesure que la taille du blister augmente. Cette dépendance à la taille de blister peut être reliée à la redistribution de l’hydrogène sous le blister, qui évolue avec la durée de traitement thermique appliqué pour former le blister. En effet, plus la profondeur du blister augmente, plus la teneur en hydrogène et la proportion d’hydrures radiaux en périphérie du blister augmentent (Figure 9 et Figure 100).
Figure 100 : Blisters d’hydrures dans le Zy-4 et « sunburst » d’hydrures
HT
2.1 Essais mécaniques issus de la thèse d’A. Hellouin de Menibus à 25 C et analyses complémentaires 93 HB-EDC - Blister 160 µm EDC - Blister 180 µm EDC – Blister 250 µm HB-EDC - Blister 310 µm
Figure 101 : Faciès de rupture d’éprouvettes EDC/HB-EDC avec blister observés au MEB (Les pointillés blancs indiquent le contour du blister, les pointillés rouges sur les photos de gauche
Profilométrie optique des faciès de rupture des gaines
2.1.3.3.
contenant des blisters
Afin de vérifier que la rupture du ligament de gaine sous blister s’effectue bien dans le prolongement du plan de rupture du blister, des mesures de rugosité des faciès de rupture des éprouvettes contenant des blisters rompues à 25°C ont été effectuées à l’aide d’un profilomètre optique 3D de type « Altisurf 500 » de chez Altimet. Le principe de la technique repose sur la recherche de la focalisation en tout point de la surface grâce à un capteur confocal chromatique. La mesure de l’altitude résulte de la détermination de la longueur d’onde correspondant à l’intensité maximale d’un faisceau réfléchi de lumière blanche. L’amplitude maximale mesurable par cette technique est de 1,1 mm.
Les rugosités des faciès de rupture ont été obtenues pour différents types d’essais mécaniques et pour plusieurs profondeurs de blister. Des zones de 0,6 mm x 2,0 mm autour du blister ont été analysées avec une résolution latérale de 2 µm et une résolution en altitude de 20 nm. A partir de ces mesures d’altitude, un profil moyen d’altitude dans l’épaisseur a été calculé à partir de 11 profils espacés de 20 µm chacun selon l’axe du tube. Les résultats de topographies des faciès de rupture avec blister à 25°C ainsi que les profils moyens d’altitude sont présentés sur les Figure 103 et Figure 104.
Les échantillons étant positionnés « à l’œil » sur la platine d’acquisition, il n’est pas possible de quantifier précisément l’angle entre la normale à la surface de rupture de l’éprouvette et la direction de la sollicitation (proche de 0°). En revanche, on constate que la rupture de la gaine s’effectue systématiquement dans la continuité du plan de rupture du blister. On observe également une bifurcation du plan de rupture à environ 45° dans l’épaisseur, dans les 100 derniers microns de certaines éprouvettes, témoin d’un cisaillement proche du bord interne de la gaine. Le profil de rupture déduit de ces observations est schématisé sur la Figure 102.
Face a Face b
Plan (rθ)
Plan (rz)
2.1 Essais mécaniques issus de la thèse d’A. Hellouin de Menibus à 25 C et analyses complémentaires 95
HB-EDC – Blister 40 µm PST – Blister 160 µm
EDC – Blister 250 µm PST – Blister 300 µm
Figure 103 : Profilométrie optique des surfaces de rupture du Zy-4 avec blister d'hydrures à 25°C (Face opposée)
≈45°
HB-EDC – Blister 310 µm HT – Blister 340 µm
Figure 104 : Profilométrie optique des surfaces de rupture du Zy-4 avec blister d'hydrures à 25°C (Face opposée)
2.1 Essais mécaniques issus de la thèse d’A. Hellouin de Menibus à 25 C et analyses complémentaires 97
Profils de rupture observés au microscope optique
2.1.3.4.
Les mesures de profilométrie optique ne permettant pas d’évaluer l’orientation de la surface de rupture par rapport à la contrainte principale de traction, des découpes et observations métallographiques ont donc été effectuées.
Afin de caractériser la rupture à 25°C des éprouvettes contenant des blisters dans le plan (radial- circonférentiel), il est nécessaire de préalablement protéger la surface de rupture, pour éviter d’endommager le blister et le profil de rupture par des effets de bord liés au polissage.
Une couche d’or de 100 à 200 nm d’épaisseur est d’abord déposée sur la surface des éprouvettes par pulvérisation cathodique, afin de garantir l’adhérence de la future couche de nickel. Une couche de nickel de 30 à 60 µm d’épaisseur est ensuite déposée par électrolyse sur les surfaces libres des éprouvettes. Le bain utilisé pour effectuer les dépôts électrolytiques de nickel, ou « bain de Watt », est principalement composé de sulfate de nickel, de chlorure de nickel et d’acide borique. L’éprouvette à recouvrir constitue la cathode, l’anode se compose d’un fil de nickel pur. Un courant de 50 mA/cm2 est appliqué entre les 2 bornes afin d’obtenir un dépôt de nickel en 30 minutes environ.
Les profils de rupture à 25°C des éprouvettes contenant des blisters ont été observés par microscopie optique (Figure 105). On constate que le profil de rupture est systématiquement orienté à 90° par rapport à la direction principale de traction, la rupture de la matrice de Zircaloy- 4 a lieu dans le prolongement de la rupture fragile du blister quel que soit le type d’essai mécanique. On peut cependant parfois observer une bifurcation à 45° dans les 100 derniers microns (pointillés en jaune sur la Figure 105), témoin d’un cisaillement ductile final. Ces observations sont cohérentes avec celles effectuées à partir des profilométries optiques de la section 2.1.3.3.
EDC – Blister 170 µm PST – Blister 175 µm
EDC – Blister 250 µm PST – Blister 300 µm
HB-EDC – Blister 310 µm HT – Blister 340 µm
Figure 105 : Profils de rupture des éprouvettes avec blister rompues à 25°C, observés en microscopie optique dans le plan radial-circonférentiel
2.1 Essais mécaniques issus de la thèse d’A. Hellouin de Menibus à 25 C et analyses complémentaires 99
Conclusions
2.1.4.
Il a été observé que la rupture à 25°C des gaines de Zircaloy-4 contenant des blisters a lieu d’une part de façon brutale, dans le régime élastique ou avec très peu de plasticité d’un point de vue macroscopique, et que d’autre part la déformation globale macroscopique à rupture diminue lorsque la taille du défaut augmente. Les éprouvettes de Zircaloy-4 hydruré contenant un blister d’hydrures rompent par la propagation rapide dans l’épaisseur de l’alliage d’une fissure amorcée dans le blister, selon un plan normal à la direction principale de traction.
Les critères de rupture tels que proposés par (Hellouin de Menibus 2012), (Mihara 2014), (Shinozaki 2014), reposent sur des mesures expérimentales de grandeurs macroscopiques, comme la déformation diamétrale, qui peuvent dépendre du type d’essai et de la façon dont elles sont effectuées. De plus, ces valeurs de déformation macroscopique à rupture sont très faibles pour les éprouvettes de Zircaloy-4 contenant des blisters, et donc difficilement quantifiables.
Cela justifie le choix de modéliser par éléments finis les différents essais mécaniques, afin de mener une approche globale en mécanique de la rupture avec l’objectif de déterminer un critère de rupture unique applicable à l’ensemble des essais de la base.
En considérant que les blisters sont équivalents à des fissures préexistantes et en calculant les facteurs d’intensité des contraintes associés à ces fissures, nous envisageons de déterminer un critère de rupture commun à l’ensemble des essais HT, PST, EDC et HB-EDC.
La suite de ce chapitre présente la procédure de détermination d’un critère de rupture à 25°C exprimé en ténacité pour les gaines de Zircaloy-4 détendu contenant un blister.