Module d’´elasticit´e

Dans notre ´etude, les mesures sont effectu´ees au moyen d’un nanoindenteur MTS Na-noXPTM ´equip´e d’une pointe Berkovich en diamant. Un coefficient de Poisson ´egal `a 0,32 a ´et´e retenu pour le calcul du module d’´elasticit´e E. Cette valeur a ´et´e d´etermin´ee `a l’aide de l’analyse inverse `a partir des donn´ees macroscopiques (cf. §5.6). Deux ´echantillons de cal-caire d’Euville, l’un intact et l’autre alt´er´e `a 6 cycles de traitement acide ont ´et´e pr´epar´es. Les

´echantillons destin´es aux essais de nano-indentation ont un diam`etre de 20 mm et une ´epaisseur

de 5 mm. Ils ont ´et´e d´ecoup´es sur des ´echantillons de taille standard : 40 mm de diam`etre pour 80 mm de hauteur. Une proc´edure de polissage a ensuite ´et´e appliqu´ee pour atteindre un bon

´etat de surface. La figure 3.54 montre l’observation sous microscope optique de l’´etat de sur-face apr`es polissage de l’´echantillon `a l’´etat intact. On retrouve la structure granulaire avec diff´erentes phases solides observ´ee sur lame mince.

Figure 3.54 – ´Etat de surface apr`es polissage de l’´echantillon intact

L’observation sous un microscope int´egr´e `a l’appareil permet d’identifier la phase solide et la phase poreuse du milieu (cf. Figure 3.56). La diff´erenciation des phases solides n’est malheureusement pas possible du fait du faible contraste entre les phases. La microporosit´e n’est ´egalement pas observable `a cette ´echelle.

L’objectif de ces essais est de d´eterminer la r´epartition des propri´et´es m´ecaniques dans la phase solide `a l’´echelle microscopique. L’id´ee est de r´ealiser des s´eries de points d’indentation en passant d’un grain `a l’autre pour v´erifier s’il existe bien une zone m´ecaniquement plus faible

`a la p´eriph´erie des grains. Pour chaque ´echantillon, plusieurs s´eries sont effectu´ees pour tester des zones diff´erentes (cf. Figure 3.55).

Figure 3.55 – Sch´ema de localisation des essais de nano-indentation 3.3.2.1 Echantillon `´ a l’´etat intact

La figure 3.56 pr´esente la surface de l’´echantillon intact apr`es deux s´eries d’essais de nano-indentation. La fl`eche blanche indique la direction de la s´erie de points indent´es passant d’un grain `a l’autre. Les petits cercles rouges pr´ecisent les positions des indenteurs qui sont difficile-ment identifiables sur les images du microscope. Pour les essais r´ealis´es, le chargedifficile-ment maximal

appliqu´e est de 5 mN et on r´ealise 20 points d’indentation successifs avec un pas de 5 µm. La longueur totale indent´ee est alors de 95 µm.

Figure 3.56 – Images de la surface de l’´echantillon intact observ´ees sous microscope apr`es deux tests de nano-indentation

Figure 3.57 – Ensemble des courbes de charge-d´echarge pour une s´erie d’essais de nano-indentation passant d’un grain `a l’autre pour l’´echantillon d’Euville intact

La figure 3.57 pr´esente l’ensemble des courbes de charge-d´echarge d’une s´erie d’essais de nano-indentation. L’enfoncement moyen pour un chargement maximal `a 5 mN est de l’ordre de 300 nm. Les discontinuit´es sur la courbe de chargement proviennent du glissement de l’indenteur lorsqu’il s’enfonce dans la zone poreuse (Presser et al., 2010). Les modules de YoungE mesur´es pour deux s´eries d’essais sont pr´esent´es sur la figure 3.58. On observe des valeurs relativement stables `a l’int´erieur des grains et des valeurs plus faibles au niveau des contacts entre les grains.

Plusieurs s´eries de tests ont ´et´e effectu´ees pour confirmer cette tendance.

La figure 3.59 regroupe les valeurs de E obtenues pour l’ensemble des tests r´ealis´es sur l’´echantillon `a l’´etat intact. Les donn´ees ont ´et´e recentr´ees autour des zones de plus faible raideur situ´ees au niveau des zones de contact entre les grains. On observe que la largeur de

la zone de raideur plus faible varie d’un essai `a autre. La principale difficult´e rencontr´ee est d’identifier `a quelle phase appartient la zone indent´ee.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 0

30 60 90

Points d’indentation

E (GPa)

Série 6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 0

30 60 90

Points d’indentation

E (GPa)

Série 9

Figure 3.58 – Modules de Young mesur´es pour les deux s´eries d’essais de nano-indentation passant d’un grain `a l’autre sur l’´echantillon intact pr´esent´ees sur la figure 3.56 (´ecart entre deux points = 5 µm)

−40 −2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

30 60 90

Points d’indentation

E (GPa)

Série 5 Série 6 Série 9 Série 11 Série 12 Série 13 Série 14 Série 15

Figure 3.59 – Mesures deE pour l’ensemble des s´eries de tests r´ealis´ees sur l’´echantillon `a l’´etat intact

Le module d’´elasticit´eEvarie ´egalement `a l’int´erieur d’un grain. Une s´erie de points

d’inden-tation a donc ´et´e r´ealis´ee `a l’int´erieur d’un mˆeme grain pour estimer la fluctuation des mesures d’un point `a l’autre (cf. Figure 3.60). La variabilit´e observ´ee reste inf´erieure `a l’amplitude de variation de E dans la zone p´eriph´erique des grains.

Afin de permettre une meilleure analyse des donn´ees nous avons repr´esent´e l’ensemble des mesures de E obtenues sur l’´echantillon intact de calcaire d’Euville sous la forme d’un histo-gramme. Pour ce faire, nous avons calcul´e la fr´equence cumul´ee croissante associ´ee `a chaque valeur de E, c’est-`a-dire la somme des fr´equences de toutes les valeurs inf´erieures `a la classe consid´er´ee. La courbe obtenue montre qu’environ 10% des points d’indentation pr´esentent un module ´elastique inf´erieur `a 40 GPa.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 0

30 60 90

Points d’indentation

E (GPa)

Série 12, Emin = 47 GPa et Emax = 70 GPa

Figure 3.60 – Variation de E `a l’int´erieur d’un grain

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

E (GPa)

Fréquence cumulée croissante (%)

échantillon intact

Figure 3.61 – Histogramme de E pour l’ensemble des tests r´ealis´es sur l’´echantillon intact