Mesure de la fraction volumique des espaces macroporeux et microporeux 109

La macroporosit´e du calcaire d’Euville est estim´ee `a partir de sections d’image obtenues par microtomographie en utilisant le logiciel de traitement d’image : ImageJ. Les images sont en format TIFF qui offre la plus grande libert´e en termes de repr´esentation et de structure. La r´esolution est de 5 µm/pixel.

La d´etermination de la macroporosit´e est r´ealis´ee sur l’image segment´ee en deux phases (image seuill´ee), le calcul de porosit´e se fait par simple ratio entre le nombre de pixels corres-pondant `a la phase vide et le nombre de pixels total de l’image. La pr´eparation d’une image seuill´ee se fait en plusieurs ´etapes :

• Augmentation du contraste par dilatation de l’histogramme des niveaux de gris des images sur l’ensemble des 256 valeurs possibles en 8-bits ;

• S´eparation de l’image en deux sections : pore et phase solide par seuillage automatique, ce qui ram`ene l’image en niveaux de gris `a une image binaire : pore = blanc et solide = noir ;

• Suppression de bruit par une s´erie d’op´erations morphologiques qui ont pour effet de faire disparaˆıtre les trous de petite taille et de connecter les structures proches.

L’op´eration morphologique principale utilis´ee sur l’image binaire est celle d’ouverture. Cette op´eration est constitu´ee par une ´erosion suivie par une dilatation. Ces deux op´erations sont les op´erations de base de traitement d’image par transformation morphologique. Elles permettent de modifier la valeur d’un pixel de l’image binaire en fonction de la valeur de ses voisins. Ces op´erateurs dans le logiciel l’Image J font appel `a deux param`etres : un seuil sur le nombre de pixels voisins (1 `a 8) et le nombre d’it´erations du proc´ed´e d’op´eration. L’´erosion cherche `a transformer un pixel blanc en noir si le nombre de pixels noirs autour de lui est sup´erieur au seuil de nombre de pixels voisins choisi. Au contraire, la dilatation transforme un pixel noir en blanc si le nombre de pixels blancs autour de lui est ´egalement sup´erieur au mˆeme seuil.

La figure 3.64 donne un exemple de l’impact de l’op´eration d’ouverture sur deux pores de tailles diff´erentes. Le seuil de nombre de pixels voisins choisi est de 1, ce qui correspond `a la probabilit´e de la modification d’un pixel la plus ´elev´ee. Un nombre d’it´erations du proc´ed´e

de 1 a ´et´e impos´e pour ´eviter une modification importante de la structure de l’image. Dans cet exemple, on constate que le petit pore a ´et´e compl`etement supprim´e alors que le pore de taille plus grande reste inchang´e apr`es une op´eration d’´erosion puis de dilatation. La figure 3.65 donne un exemple de deux images binaires avant et apr`es l’op´eration d’ouverture.

Figure 3.64 – Exemple d’une s´erie de fermetures morphologiques

(Avant suppressionφ = 11,0%) (Apr`es suppression φ= 10,5%) Figure 3.65 – Exemple de la suppression de bruit

Les estimations de la fraction volumique de l’espace macroporeux `a partir de ces traitements d’image int`egrent certainement des erreurs in´evitables. Elles permettent n´eanmoins d’obtenir une valeur indicative de la macroporosit´e moyenne estim´ee autour de 10%±2%. Le calcul a ´et´e fait sur plusieurs images. Les pores associ´es `a la macroporosit´e dans le cas pr´esent poss`edent un diam`etre sup´erieur `a 10√

2≈15µm. Car les pores inf´erieurs `a cette taille ont ´et´e supprim´es par le traitement d’image.

L’´etude de l’´evolution de la microstructure de la roche sous l’effet de l’alt´eration chimique (cf. §3.2) par porosim´etrie au mercure a montr´e la possibilit´e de d´efinir une zone macropo-reuse intergranulaire sur laquelle l’acide n’aurait pas d’effet significatif. L’analyse des courbes a montr´e que cette zone repr´esente approximativement entre 45% et 55% du volume poreux. Si l’on se place sous l’hypoth`ese forte que les courbes de distribution des rayons d’acc`es aux pores d´eduites des mesures par porosim´etrie au mercure repr´esentent directement celles des rayons de pore, l’espace macroporeux d´efini par porosim´etrie au mercure correspond donc `a l’ensemble des pores dont le diam`etre est sup´erieur `a une valeur situ´ee entre 10 et 30 µm (cf. Figure 2.5).

Pour une porosit´e par pes´ee de 17,6%, la macroporosit´e estim´ee par porosim´etrie au mercure est comprise entre 8% et 9,6%, ce qui est coh´erent avec la valeur de macroporosit´e estim´ee par l’analyse d’image entre 8% et 12%. Rappelons que l’analyse d’image permet de mesurer les volumes poreux des pores dont le diam`etre est approximativement sup´erieur `a 15 µm.

Lorsque la macroporosit´e est estim´ee, la microporosit´e est simplement ´egale `a la diff´erence entre la porosit´e totale (porosit´e par pes´ee) et la macroporosit´e du milieu.

3.4.2 Mesure des fractions volumiques du ciment syntaxial et des lithoclastes

L’observation de lames minces a montr´e l’existence d’une couche de ciment syntaxial se d´eveloppant autour des grains crino¨ıdaux (monocristallins). Elle est le r´esultat de ph´enom`enes de pr´ecipitation des min´eraux et assure le lien entre les grains.

Figure 3.66 – Photos de lames minces de calcaire d’Euville

La figure 3.66 pr´esente les photos de lames minces `a deux niveaux de grossissement diff´erents.

La diff´erence de couleur entre les grains crino¨ıdaux, les lithoclastes et les ciments syntaxiaux observ´ee `a la lumi`ere polaris´ee facilite la proc´edure de traitement d’image. La d´etermination du pourcentage de ciment syntaxial se fait grˆace au logiciel d’analyse d’image Avio. La premi`ere

´etape est de transformer l’image en couleur en une image en niveaux de gris (cf. Figure 3.67).

On remarque une diff´erence nette en niveaux de gris entre des ciments syntaxiaux d’une part et les grains crino¨ıdaux et les lithoclastes d’autre part.

La m´ethode de segmentation par seuillage est ensuite appliqu´ee pour s´electionner la zone d’int´erˆet (ciment) qui apparaˆıt en clair. Cette m´ethode se base sur la distribution des niveaux de gris de l’image. Apr`es seuillage, on s´electionne l’ensemble des zones de ciment syntaxial.

On remarque ´egalement qu’une partie des grains crino¨ıdaux a ´et´e s´electionn´ee du fait du faible contraste entre ces deux phases (ciment et grain crino¨ıde) (cf. Figure 3.68a). Une ´etape de suppression de ces zones parasit´es a ´et´e appliqu´ee pour ne pas surestimer le pourcentage de la phase ciment (cf. Figure 3.68b).

La figure 3.69 compare une image initiale avec celle trait´ee par analyse d’image. La zone en couleur blanche de l’image `a droite correspond `a la phase de ciment pr´esente dans le milieu.

Plusieurs images ont ´et´e trait´ees. On estime `a environ 20%±2% la fraction volumique de ciment autour des grains.

Figure 3.67 – Transformation de l’image en couleur en image en niveaux de gris

Figure 3.68 – Suppression des zones surestim´ees par seuillage

Le faible contraste entre les lithoclastes et les grains crino¨ıdaux complique la proc´edure de traitement d’image pour d´eterminer la fraction volumique des lithoclastes. Une proc´edure de traitement d’image plus approfondie doit ˆetre r´ealis´ee pour estimer la fraction des litho-clastes. Dans notre approche, l’estimation de la fraction volumique des lithoclastes est bas´ee sur l’observation graphique. On estime une teneur de 8% `a 10% en lithoclastes dans le milieu.

Figure 3.69 – Comparaison entre une image initiale et celle trait´ee par l’analyse d’image

3.4.3 Conclusion

On vient de pr´esenter dans cette partie la m´ethode appliqu´ee pour estimer les fractions volumiques des phases pr´esentes dans le calcaire d’Euville. Dans le cadre de cette ´etude, cet effet d’analyse a ´et´e r´ealis´e afin de donner un ordre de grandeur physique des param`etres g´eom´etriques indispensables `a la d´efinition d’un mod`ele de microstructure pertinent.

Deuxi` eme partie

Mod´ elisation par approche microm´ ecanique

115

Chapitre 4

M´ ethode de changement d’´ echelle

Sommaire

4.1 M´ethodologie de l’homog´en´eisation . . . 120 4.1.1 Repr´esentation . . . 120 4.1.2 Localisation . . . 120 4.1.3 Homog´en´eisation . . . 123 4.1.4 Bornes classiques du tenseur d’´elasticit´e homog´en´eis´e . . . 123 4.2 M´ethode d’estimation . . . 125 4.2.1 Premier probl`eme d’Eshelby (probl`eme de l’inclusion) . . . 125 4.2.2 Deuxi`eme probl`eme d’Eshelby (probl`eme de l’inhomog´en´eit´e) . . . 126 4.3 Moyenne des d´eformations dans la phase solide . . . 128 4.4 Crit`ere de r´esistance . . . 130 4.4.1 Caract´eristiques des mat´eriaux . . . 130 4.4.2 Crit`ere de r´esistance macroscopique . . . 131 4.4.3 D´etermination de ∂G<sup>hom</sup> . . . 132 4.4.4 Crit`ere de la phase solide fonction des deux premiers invariants . . . . 132 4.4.5 Principe de l’homog´en´eisation non lin´eaire . . . 133 4.4.6 Crit`ere de von Mises . . . 134

117

Ce chapitre a pour objectif de rappeler des ´el´ements de base de la m´ethode de change-ment d’´echelle dans le cadre des g´eomat´eriaux. Cette m´ethode permet de d´ecrire des pro-pri´et´es des mat´eriaux h´et´erog`enes en se basant sur l’exploitation des propro-pri´et´es de ses consti-tuants `a l’´echelle microscopique et sur la connaissance de la distribution spatiale (soit de fa¸con p´eriodique, soit de fa¸con al´eatoire) de ses constituants. Les propri´et´es macroscopiques sont d´etermin´ees en fonction des donn´ees locales en r´esolvant un probl`eme th´eorique bien pos´e sur un volume ´el´ementaire consid´er´e comme une structure `a l’´echelle microscopique. Du point de vue macroscopique, ce volume doit ˆetre repr´esentatif des h´et´erog´en´eit´es locales. Les ´equations mises en jeu dans ce travail sont bien adapt´ees pour un milieu al´eatoire qui pr´esente l’avantage d’ˆetre moins restrictif sur la g´eom´etrie de la microstructure du milieu ´etudi´e.

On commence par diff´erencier trois longueurs caract´eristiques : L la taille caract´eristique de la structure macroscopique, l la taille du volume ´el´ementaire et d la taille caract´eristique des h´et´erog´en´eit´es du mat´eriau (cf. Figure 4.1). La d´efinition d’un volume ´el´ementaire repr´esentatif (VER) repose sur la condition de s´eparation d’´echelle.

Figure 4.1 – Diff´erentes ´echelles

• l ≪ L : cette condition permet de consid´erer le milieu homog`ene ´equivalent `a l’´echelle sup´erieure comme un milieu continu sur lequel on est en mesure de d´eterminer des champs continus de contraintes et de d´eformations.

• d ≪ l : cette condition assure au volume ´el´ementaire son caract`ere repr´esentatif des particules `a l’´echelle microscopique et donne donc un sens aux propri´et´es d´etermin´ees issues du processus d’homog´en´eisation.

Les conditions de s´eparation d’´echelle ´etant v´erifi´ees, le milieu h´et´erog`ene r´eel pourra ˆetre remplac´e par un ”milieu homog`ene ´equivalent” ou ”milieu effectif”. Le calcul de la structure constitu´ee de ce mat´eriau homog`ene fictif donne les champs de contraintes et de d´eformations (macroscopique) qui soient les moyennes des champs locaux (microscopique). Ces derniers au-raient pu ˆetre calcul´es sur la structure r´eelle, constitu´ee du mat´eriau h´et´erog`ene.

Un autre aspect concernant les sollicitations doit ˆetre envisag´e pour assurer le sens du caract`ere repr´esentatif du volume ´el´ementaire. Les conditions n´ecessaires relatives aux sollicitations sont pr´esent´ees dans (Borner et al., 2001) pour ´eviter l’impact de fluctuation de chargement sur le VER. Nous aurons int´erˆet ici `a nous limiter `a des conditions homog`enes de sollicitation sur le

VER.

4.1 M´ ethodologie de l’homog´ en´ eisation

Les conditions et les objectifs de la microm´ecanique ´etant pr´ecis´es, nous pouvons mettre en œuvre la m´ethodologie de l’homog´en´eisation qui compose les trois ´etapes suivantes (Borner et al., 2001) :

• Etape de repr´esentation : il s’agit de d´ecrire, `a une ´echelle pr´ecise, les caract´eristiques´ g´eom´etriques et m´ecaniques des ´el´ements contenus dans le VER ;

• Etape de localisation : on analyse la r´eponse m´ecanique de l’ensemble des ´el´ements conte-´ nus dans VER `a diverses sollicitations afin d’´etablir les relations reliant le champ des variables locales `a une grandeur physique `a l’´echelle macroscopique ;

• Etape d’homog´en´eisation : cette ´etape permet de calculer des caract´eristiques macrosco-´ piques `a partir des r´esultats des ´etapes pr´ec´edentes.