Minéralisation du carbone et de l’azote des Mafor et effets sur la stabilité

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Chapitre 3 : Etude du devenir des Mafor dans les sols – Minéralisation et effet sur la stabilité

3.1. Etude expérimentale de la dégradation des Mafor dans les sols

3.1.2. Matériel et méthodes

3.1.3.3. Minéralisation du carbone et de l’azote des Mafor et effets sur la stabilité

3.1.3.3.1.Minéralisation du carbone des Mafor

Les minéralisations du C des Mafor sont présentées Figure 34. Elles montrent une variabilité importante de la part de C dégradée selon le type de Mafor, allant de moins de 3.3 % du C minéralisé à 80 jours d’incubation (CADBIO) à 40.8% (FV).

Les quantités de C minéralisées par les deux fumiers à la fin de l’incubation sont différentes (32 % pour FB et 42 % pour MAN), traduisant l’hétérogénéité de la MO généralement reportée pour ces substrats (Morvan et al., 2006). Le lisier de porcs LP et surtout le fumier de volailles FV sont les Mafor étudiées dont la minéralisation du C est la plus rapide avec respectivement 10 et 13 % du CT apporté qui a été minéralisé après 3 jours d’incubation.

Cependant, pour ce qui est de la quantité minéralisée en fin d’incubation, LP (38.2 % CT à 120 jours) et FV (44.1 %) sont comparables au fumier MAN et à son digestat ADMAN. Ces valeurs de minéralisation sont du même ordre de grandeur que celles obtenues par Morvan et al. (2006) lors de l’incubation de différents lisiers de porcs (entre 35.6 et 54 % de CT) et fumiers de volailles (entre 33.7 et 37.2 %) pendant 112 jours à 20°C.

La minéralisation du C des digestats à 80 jours va de 27.7% (ADBIO) à 39% (ADMAN), tandis que le digestat de lisier de porcs a une biodégradabilité intermédiaire (28.5 %). De la

145 Fuente et al. (2013) mesurent des émissions de 26 % de COT après 56 jours l’incubation de la fraction solide d’un fumier de bovin à 26°C, ce qui est donc intermédiaire entre ADBIO (23.4

% à 56 jours) et ADMAN (32.5 %), mais équivalent à DigLP.

La gamme de C minéralisé pour les 5 composts étudiés couvre celle de la littérature puisque Bernal et al. (1998b) indiquent qu’entre 9.0 and 37.9 % du COT de plusieurs composts ont été minéralisés après 70 jours d’incubation à 28°C, tandis que Annabi et al. (2007) mesurent des émissions de CO2 allant de moins de 5% à près de 50 % à 84 jours d’incubation à 28°C, en fonction du degré de maturité des composts. Lors de l’incubation d’un compost de fumier pendant 56 jours à 26°C, De la Fuente et al. (2013) mesurent des émissions de CO2 ne dépassant pas 3 % du COT, ce qui est similaire à la minéralisation de nos composts à 56 jours (compris entre 2.7 et 6.8 % de CT), à l’exception de CP (24.3%)

La digestion anaérobie ne semble pas avoir impacté la biodégradabilité de MAN, puisque bien que la cinétique de minéralisation du C de ADMAN soit plus lente dans les premières semaines d’incubation que celle de MAN, le digestat de fumier minéralise une quantité de C équivalente à celle du fumier dont il est issu.

En revanche on observe un impact fort du compostage sur la biodégradabilité du carbone des Mafor. Les composts de digestat (CADMAN et CADBIO) semblent légèrement plus stables encore que les composts de Mafor non-digérés (CMAN et CBIO).

Pour résumer, l’effet des traitements sur la minéralisation du carbone à 80 jours, nous avons donc, d’après le test LSD réalisé sur l’ensemble des Mafor :

• MAN ≈ ADMAN > CMAN ≈ CADMAN

• ADBIO > CBIO ≈ CADBIO

• LP > DigLP ≈ CP

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Figure 34 : Courbes de minéralisation du C des Mafor. (a) : Fumier MAN et ses dérivés ; (b) : Mafor dérivés du biodéchet ; (c) : Autres Mafor étudiées.

Le Tableau 20 présente les coefficients de corrélation entre le CO2 et les caractéristiques biochimiques des PRO. La fraction HEM est positivement et significativement corrélée aux émissions de CO2 des Mafor après 14 jours d’incubation. La fraction LIC est au contraire, négativement corrélée aux émissions de CO2. Les fractions SOL et CEL ne sont pas significativement liées aux émissions cumulées de CO2. Bien que toutes les modalités aient reçu la même dose de CT (4 g.kg-1 sol sec), on observe un effet positif significatif du CT des Mafor sur les émissions de CO2 à partir de 30 jours d’incubation. On observe aussi une corrélation positive de TN avec le CO2 à partir de 30 jours d’incubation. Il est probable que ces deux grandeurs traduisent l’effet du traitement sur le Mafor, puisqu’elles distinguent d’une part des Mafor compostées (faible TC et faible TN et qui produisent peu de CO2) et d’autre part des Mafor non-traitées, voire digérées (fort TC et fort TN et qui minéralisent beaucoup de C relativement aux composts).

Les résultats concernant HEM et LIC sont conformes à la littérature. En effet, Lashermes et al. (2009) observent aussi des corrélations du même ordre sur ces fractions avec la minéralisation du C à 91 jours car la fraction CEL. Cependant une corrélation était attendue entre les émissions de CO2 et la fraction CEL, celle-ci étant généralement considérée comme

0

147 biodégradable dans les sols et participant aux émissions de CO2 (Morvan & Nicolardot, 2009), même si Lashermes et al. (2009) montrent qu’en considérant une large gamme de Mafor, il y a une corrélation négative relativement faible (r = -0.24) entre cette fraction et le C minéralisé à 90 jours. La fraction SOL intègre ici certainement des composés récalcitrants notamment dans les composts (Peltre et al., 2010) ce qui pourrait expliquer qu’il n’y ait pas de relations statistiques entre cette fraction et les émissions de CO2, alors que Lashermes et al. (2009) montrent une corrélation positive (r = 0.59) entre cette fraction et la minéralisation à 90 jours.

Cette différence avec nos résultats pourrait en partie s’expliquer par le fait que ces auteurs ont intégré dans leur analyse des Mafor ayant des teneurs médianes en SOL très élevées (supérieures à 60 % de la MO) comme des boues d’épuration des eaux usées ou des fertilisants organo-minéraux que nous n’avons inclus dans notre étude. De plus, si la fraction SOL est souvent considérée comme facilement biodégradable dans des résidus de culture (Jensen et al., 2005; Trinsoutrot et al., 2000a), ce n’est pas le cas pour des effluents d’origine animale (Morvan et al., 2006).

148

Tableau 20 : Matrice des coefficients de corrélation linéaire de Pearson entre le CO2 cumulé aux différentes dates de mesure et les caractéristiques biochimiques des Mafor (n=12).

* : Significatif (p<0.05)

** : Hautement significatif (p<0.01)

*** : Très hautement significatif (p<0.001)

Lors des analyses de corrélations, le CO2 est exprimé en pourcentage du CT apporté et en différence au témoin, les fractions en % de la MO et CT et TN en g.kg-1 MS.

CEL HEM LIC SOL TC TN C/N CO2 à 3 jours CO2 à 14 jours CO2 à 21 jours CO2 à 30 jours CO2 à 42 jours CO2 à 56 jours CO2 à 80 jours

CEL 1.00

HEM -0.46 1.00

LIC 0.52 -0.60 * 1.00

SOL -0.88 *** 0.33 -0.77 ** 1.00

TC 0.20 0.26 -0.37 -0.02 1.00

TN -0.27 0.56 -0.72 ** 0.42 0.80 ** 1.00

C/N 0.77 ** -0.72 ** 0.68 * -0.71 ** 0.03 -0.54 1.00

CO2 à 3 jours -0.13 0.42 -0.43 0.20 0.14 0.25 -0.27 1.00

CO2 à 14 jours 0.02 0.56 -0.58 * 0.13 0.45 0.50 -0.28 0.87 *** 1.00

CO2 à 21 jours 0.02 0.59 * -0.60 * 0.13 0.52 0.56 -0.29 0.81 ** 0.99 *** 1.00

CO2 à 30 jours 0.04 0.62 * -0.62 * 0.11 0.58 * 0.62 * -0.29 0.75 ** 0.97 *** 0.99 *** 1.00

CO2 à 42 jours 0.06 0.62 * -0.63 * 0.10 0.63 * 0.67 * -0.30 0.70 * 0.95 *** 0.98 *** 0.99 *** 1.00

CO2 à 56 jours 0.12 0.62 * -0.61 * 0.05 0.65 * 0.67 * -0.31 0.65 * 0.92 *** 0.96 *** 0.97 *** 0.98 *** 1.00

CO2 à 80 jours 0.15 0.61 * -0.58 * 0.01 0.66 * 0.67 * -0.30 0.62 * 0.91 *** 0.94 *** 0.99 *** 0.98 *** 1.00 *** 1.00

149 3.1.3.3.2.Minéralisation de l’azote des Mafor

Les cinétiques de transformation de l’azote dans les sols suite à l’apport de Mafor sont relativement complexes et dépendent des formes de l’azote minéral (NO3

ou NH4+

) (Pansu &

Thuries, 2003). Le Tableau 21 présente les teneurs en NO3- et NH4+ dans chaque mélange à l’état initial. Les quantités et formes d’azote minéral apporté dépendent du type de Mafor. Les lisiers de porcs, fumier de volailles et digestats apportent essentiellement l’azote minéral sous la forme NH4+

. La situation est assez contrastée entre les deux fumiers de bovins, tandis que les composts apportent tous plus de NO3

que de NH4+

. Tous les composts étudiés ont un ratio NO3

/NH4+

supérieur à 1, indicateur de maturité proposé par Francou (2004) mais cependant plus faible que la valeur de 6 proposée par Bernal et al. (1998a). Le fumier de bovins frais FB a aussi un ratio NO3

/NH4+

supérieur à ces valeurs.

Tableau 21: Teneurs initiales en nitrate et ammonium dans les mélanges à l’état initial (0 jour) exprimé en différence au témoin.

De manière générale, on observe une diminution rapide de la teneur en ammonium dès les premiers jours d’incubation et ce quelle que soit la Mafor. Après 7 jours d’incubation toutes les teneurs en NH4+

sont inférieures à 8 mgN.kg-1 de sol sec, et à partir de 14 jours elles sont inférieures à 1 mgN. kg-1 de sol sec et représentent des quantités négligeables par rapport aux quantités de nitrates. Ces observations sont souvent reportées dans la littérature (Antonio Alburquerque et al., 2012; de la Fuente et al., 2013). Plusieurs mécanismes peuvent expliquer cette perte rapide de l’azote ammoniacal :

• L’immobilisation par les microorganismes. Il est généralement accepté que les microorganismes immobilisent préférentiellement NH4+

par rapport à NO3-

.

• La volatilisation sous forme d’ammoniac.

Identifiant NO3-

150

• La nitrification, favorisée par les conditions aérobies maintenues tout au long de l’incubation.

• L’adsorption sur les complexes argilo-humiques (complexation avec les substances humiques et piégeage dans les feuillets d’argiles).

En Figure 35 sont présentées les cinétiques de l’azote minéral (Nmin = NO3

+ NH4+

). Les résultats sont exprimés en différence au témoin. Une diminution indique donc une immobilisation nette de l’azote apporté et une valeur négative indique une immobilisation nette de l’azote du sol.

Les deux fumiers MAN et FB, bien qu’apportant des quantités de d’azote minéral différentes (respectivement 10.7 et 1.2 mg.kg-1 de sol sec) ont des cinétiques de minéralisation de l’azote similaires (Figure 35 a et c) présentant une phase d’immobilisation jusqu’à environ 40 jours d’incubation, puis montrent une minéralisation nette en fin d’incubation. FV et LP apportent des quantités élevées d’azote minéral (respectivement 46.8 et 63.3 mg.kg-1 de sol sec), immobilisent l’azote du mélange, puis conduisent à des teneurs élevées en fin d’incubation, confirmant la valeur fertilisante importante de ces Mafor.

Les deux digestats solides (ADMAN et ADBIO) ont induit une immobilisation allant jusqu’à une organisation de l’azote du sol, même si à 120 jours une minéralisation nette est observée.

L’immobilisation est plus longue pour ADBIO, probablement du fait d’un C/N plus élevé (26 pour ADBIO et 13 pour ADMAN). Du fait que le digestat DigLP n’a pas subi de séparation de phases, il apporte d’importantes quantités de Nmin (69 mg.kg-1 de sol sec), très peu immobilisées. ADMAN et DigLP montrent un pic de minéralisation à 3 jours, aussi reporté sur un digestat solide par Chiyoka et al. (2014), qui pourrait être dû à la fraction azotée soluble à l’eau chaude particulièrement élevée dans ADMAN (69 % de Nt ; Chapitre 2.1) dont une partie minéraliserait très rapidement. De plus le C/N de cette fraction dans ADMAN est extrêmement faible (2.6). La quantité de N dans la fraction soluble à l’eau n’a pas été mesurée, mais il est probable qu’elle soit aussi très importante. En effet, cette Mafor présente une quantité de MO soluble à l’eau froide particulièrement élevée (37.8 % de la MO).

L’organisation transitoire de l’azote suite à l’apport au sol de digestat de méthanisation a été également raportée par Antonio Alburquerque et al. (Antonio Alburquerque et al., 2012). Ces auteurs expliquent ce phénomène par la présence de molécules carbonées décomposables dans les digestats qui pourraient stimuler l’activité microbienne.

151 Les composts étudiés n’immobilisent jamais d’azote (la quantité de Nmin est toujours supérieure à celle apportée initialement par la Mafor au t0), sauf pour CADBIO où une légère immobilisation est observée entre le premier et le deuxième mois d’incubation (conduisant même à une légère immobilisation de l’azote du sol à 42 et 56 jours ; Figure 35 b). CP et CADMAN apportent des quantités initiales de Nmin importantes et minéralisent plus de N que les autres composts. Il est probable que la plus forte minéralisation de l’azote de CP soit liée à une plus grande instabilité de la MO globale de cette Mafor, comme attesté par la cinétique de minéralisation du C. Pour CADMAN, cependant le C a été minéralisé de manière comparable aux autres composts, cette minéralisation provient donc de la minéralisation d’une fraction de MO instable riche en N, qui pourrait être la fraction SOLH20<1.5 kDa trouvée plus importante dans ce compost que dans les autres (Chapitre 2.1), bien que les émissions de C n’indiquent pas une fraction plus facilement biodégradée dans ce compost par rapport aux autres.

Contrairement à la minéralisation du C qui semble surtout liée au type de Mafor (frais/compost en particulier), la minéralisation de l’azote semble donc liée à la fois au type de Mafor et à l’origine du substrat (fumier MAN/biodéchet/effluents porcins).

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Figure 35 : Evolution des teneurs en azote minéral (NO3

+ NH4+

), exprimées en différence au témoin. (a) : Fumier MAN et ses dérivés ; (b) : Mafor dérivés du biodéchet ; (c) : Autres Mafor étudiées.

On observe des corrélations fortes entre la minéralisation de l’azote et les caractéristiques biochimiques des Mafor. Les corrélations les plus élevées sont entre l’azote minéral et CEL, LIC et SOL. Les coefficients de corrélation linéaire sont respectivement inférieurs à -0.6, inférieurs à -0.5 et supérieurs à 0.7 à chaque date analysée (Tableau 22). Les corrélations deviennet de plus en plus significatives avec le temps d’incubation, sauf pour la fraction LIC, ce qui semble indiquer que l’effet n’est pas uniquement lié à une caractéristique initiale reflétant le type de PRO, mais que ces fractions ont un rôle important dans la dynamique de minéralisation de l’azote. Bien qu’ayant tendance à augmenter, le coefficient de corrélation entre le C/N et la teneur en Nmin n’est pas significatif, même s’il est proche de la valeur

153

Tableau 22 : Matrice des coefficients de corrélation linéaire de Pearson entre les teneurs en azote minéral (Nmin) aux différentes dates de mesure et les caractéristiques biochimiques des Mafor (n=12).

* : Significatif (p<0.05)

** : Hautement significatif (p<0.01)

*** : Très hautement significatif (p<0.001)

Lors des analyses de corrélations, l’azote minéral (Nmin) est exprimé en mg.kg-1 sol sec et en différence au témoin, les fractions en % de la MO et CT et TN en g.kg-1 MS.

CEL HEM LIC SOL TC TN C/N Nmin à 0j Nmin à 3j Nmin à 7j Nmin à 14j Nmin à 21j Nmin à 30j Nmin à 56j Nmin à 80j

CEL 1.00

HEM -0.46 1.00

LIC 0.52 -0.60 * 1.00

SOL -0.88 *** 0.33 -0.77 ** 1.00

TC 0.20 0.26 -0.37 -0.02 1.00

TN -0.27 0.56 -0.72 ** 0.42 0.80 ** 1.00

C/N 0.77 ** -0.72 ** 0.68 * -0.71 ** 0.03 -0.54 1.00

Nmin à 0j -0.61 * 0.46 -0.69 * 0.70 * 0.21 0.37 -0.43 1.00

Nmin à 3j -0.65 * 0.40 -0.62 * 0.71 ** 0.29 0.40 -0.40 0.86 *** 1.00

Nmin à 7j -0.72 ** 0.29 -0.53 0.75 ** 0.15 0.28 -0.37 0.83 *** 0.98 *** 1.00

Nmin à 14j -0.76 ** 0.27 -0.51 0.78 ** 0.04 0.20 -0.38 0.85 *** 0.95 *** 0.99 *** 1.00

Nmin à 21j -0.76 ** 0.30 -0.53 0.78 ** 0.08 0.24 -0.39 0.87 *** 0.95 *** 0.99 *** 0.99 *** 1.00

Nmin à 30j -0.80 ** 0.34 -0.56 0.81 ** 0.07 0.27 -0.46 0.84 *** 0.94 *** 0.98*** 0.98 *** 0.99 *** 1.00

Nmin à 56j -0.83 *** 0.51 -0.64 * 0.81 ** 0.03 0.30 -0.54 0.81 ** 0.86 *** 0.89 *** 0.91 *** 0.91 *** 0.94 *** 1.00

Nmin à 80j -0.83 *** 0.50 -0.70 * 0.86 *** 0.10 0.37 -0.55 0.87 *** 0.87 *** 0.89 *** 0.91 *** 0.93 *** 0.95 *** 0.98 *** 1.00

154 3.1.3.3.3.Effets des Mafor sur la stabilité des agrégats

Les évolutions des stabilités structurales induites par les Mafor sont présentées Figure 36.

Il est important de noter qu’une augmentation importante des stabilités a été observée du fait d’un assèchement du sol à partir de 56 jours d’incubations lors de la première série d’incubation (l’humidité pondérale, initialement ajusté à 18.2%, a diminué à 17.6 % à 56 jours, elle a atteint 16.4% à 84 jours puis 15.3% à 120 jours). Cette diminution de l’humidité, n’a pas eu d’effet mesurable sur les autres variables liées à la minéralisation, mais a cependant induit une augmentation de la stabilité. De nombreux auteurs montrent en effet que la stabilité des agrégats est fortement corrélée à l’humidité du sol et à ses variations (Cosentino et al., 2006; Dekker et al., 2001; Wang et al., 2012). Dans une étude antérieure (données non publiées), au cours de laquelle un même niveau de dessciation du sol en fin d’incubation, l’assèchement s’est aussi accompagnée d’une augmentation de la stabilité. Les stabilités mesurées après 56 jours d’incubations ne sont donc pas présentées.

De manière générale, les effets les plus importants à court sur la stabilité des agrégats sont obervés pour les Mafor fraîches, et notamment pour le fumier de volailles et le lisier de porcs, qui sont aussi parmi les Mafor apportant le plus d’azote minéral.

Les digestats ont un effet variable, important et temporaire pour DigLP, un effet plus tardif pour ADBIO et peu d’effet pour ADMAN.

L’effet des composts sur la stabilité à court terme est presque nul, à l’exception d’un effet temporaire au début d’incubation pour CADMAN et un effet persistant pour CP. Ces deux derniers composts sont aussi les deux composts qui induisent les plus fortes teneurs en azote minéral au cours de l’incubation.

Ces résultats sont qualitativement cohérents avec les données de la littérature, à savoir que les les effluents d’élevage ont un effet modéré et les composts les plus stables n’ont pas, ou très peu d’effet, à court terme sur la stabilité des agrégats (Abiven et al., 2009; Annabi et al., 2007)

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Figure 36 : Evolution de la stabilité des agrégats induite par les Mafor, exprimées par le MWD en différence au témoin.

(a) : Fumier MAN et ses dérivés ; (b) : Mafor dérivés du biodéchet ; (c) : Autres Mafor étudiées.

Les liens statistiques entre la stabilité des agrégats et les caractéristiques des Mafor sont discutés dans le chapitre 3.3.

Aucune corrélation linéaire n’a pu être établie entre le CO2 produit et la stabilité des agrégats.

Au début de l’incubation (jusqu’à deux semaines environ), il n’y a pas de lien marqué entre la stabilité et la teneur en azote minéral (Figure 37). A partir de 14 jours, un lien semble s’établir et une corrélation s’établit entre ces deux variables, atteignant un maximum à 30 jours (Figure 37 f). A 56 jours ce lien semble se dissiper (Figure 37 g). Les coefficients de corrélation linéaire de Pearson sont significatifs à 7, 30 et 56 jours et valent respectivement 0.63, 0.76 et 0.70.

156 mécanismes pourrait participer à l’amélioration des démarches de modélisation de la stabilité des agrégats.

157 d’ergostérol par le compost MAN est particulièrement élevé (avec 0.67 mg/kg sol sec, ce qui représente environ 5% du C de la biomasse microbienne totale apportée par cette Mafor). De nombreux auteurs raportent une augmentation des communautés fongiques en fin de compostage au détriment des communautés microbiennes (Dabert et al., 2010), ce qui explique cet apport important par rapport à MAN et ADMAN. LP apporte aussi, de manière plus surprenante des quantités d’ergostérol importantes. Le témoin et CMAN présentent un déclin de ces quantités d’ergostérol au cours du temps tandis qu’une augmentation est mesurée sur les autres Mafor, probablement liée à l’augmentation simultanée de la biomasse microbienne totale. L’évolution semble donc liée à la biodégradabilité du substrat.

Figure 38 : Evolution des facteurs agrégeants au cours de l’incubation dans le sol (Te 1) du fumier MAN, son digestat ADMAN, son compost CMAN et du lisier de porc LP.

0

158 Hydrophobicité des agrégats

L’hydrophopicité des agrégats, estimée par le temps de pénétration d’une goutte d’eau est aussi initialement fonction des Mafor apportées. Elle est la plus faible pour le témoin et CMAN et la plus élevée pour LP (Figure 38). Bilal et al. (2010) ont mis en évidence la présence de molécules humiques dans le liser de porcs, ce qui pourrait expliquer le caractère hydrophobe des agrégats de sol mis en contact avec LP. Les évolutions temporelles sont similaires pour toutes les modalités, à savoir une stabilité entre 0 et 21 jours puis une augmentation marquée à 120 jours. L’humidité a diminué de manière significative entre ces deux dates, conduisant à une relation négative entre la teneur en eau du sol et l’hydrophobicité des agrégats, aussi observée par De Jonge et al. (1999). L’augmentation du WDPT est la plus importante pour la Mafor qui a l’effet le plus important sur la stabilité structurale, soit le lisier de porc. Il est probable que cette augmentation du WDPT soit le fait d’une concentration des agents hydrophobes à la surface des agrégats, résultant en une résistance des agrégats à l’éclatement lorsqu’ils sont réhumectés.

Polysaccharides extractibles à l’eau

Initialement il n’y a pas d’effet de l’apport direct des Mafor sur les quantités de polysaccharides (Figure 38). Cependant, à 21 jours on observe une légère diminution dans le témoin, qui pourrait être liée à la vitesse de minéralisation du C plus élevée au cours de la première semaine que pendant la suite de l’incubation (Figure 31). En revanche les teneurs en polysaccharides semblent augmenter pour les modalités avec Mafor ce qui pourrait être lié à la production d’exo-polysaccharides par l’activité microbienne hétérotrophe du fait de la dégradation de la MO apportée. A 120 jours les quantités de polysaccharides restent stables voire diminuent (LP) ce qui montre à nouveau que l’augmentation de la stabilité et de l’hydrophobicité des agrégats mesurée à cette date n’est pas liée à des phénomènes biologiques.

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