De la Microstructure à la Structure

La Microscopie Electronique à Balayage (MEB) est un outil puissant pour l’observation et l’analyse de la microstructure des matériaux. Couplée à la microanalyse X, elle permet d’identifier la nature chimique des composés d’un échantillon. Dans l’étude de la RAS, Dent Glasser et Kataoka [DEN-1981] ainsi que Brouxel [BRO-1993] et d’autres auteurs [AQU-2001] [RIV-2002] ont pu mettre en évidence la répartition du Ca, du K et de SiO2 dans des échantillons de béton attaqués. Le MEB associé à la microanalyse X a permis de montrer les variations opposées de ces phases et éléments de part et d’autre de l’auréole de réaction située à la périphérie du granulat (cf. chapitre I). En particulier, Rivard et al. ont mis en évidence une modification de la microstructure de la silice du granulat dans l’auréole située à sa périphérie (figure 6, [RIV-2002]).

Figure 6 : Modification de la microstructure de la périphérie du granulat [RIV-2002].

Dans le but de mieux caractériser notre silex, les grains ont été observés au MEBE afin de révéler leur microstructure et de la relier par la suite aux résultats de l’étude de leur structure grâce à la DRX.

II.1- La Microstructure du silex

Pour les observations au MEBE, le silex sous forme de poudre, avec une granulométrie comprise entre 160 et 600µm, a été enrobé sous vide dans une résine époxy. Ensuite, l’enrobage a été poli à l’aide d’un disque en tissu. Pour ne pas introduire d’artefacts à

cause du polissage, nous avons utilisé une poudre de diamant de taille de particules inférieure à 0,25 microns.

Les images 1 à 6 (figure 7) ont été choisies parce qu’elles sont caractéristiques de la morphologie de notre silex.

(1) (2)

(3) (4)

(5) (6)

Ces images dévoilent différentes formes de grains qui se distinguent par leurs bords irréguliers ou polygonaux et par la morphologie de leur surface interne.

A l’intérieur de la plupart des grains, nous pouvons observer la présence de pores dont la taille est inférieure à quelques microns. Des fissures et des cavités isolées ou ouvertes vers l’extérieur apparaissent sur certaines surfaces polies. Les fissures sont observables à l’intérieur comme à la périphérie des grains concernés. En général, elles sont ouvertes vers l’extérieur du silex. La porosité concerne presque tous les grains alors que les cavités sont beaucoup moins répandues. Les images 1 et 3 (figure 7) représentent l’état de la plupart des grains que nous avons pu observer.

La microstructure des grains de silex se caractérise par deux aspects : - leurs bords représentant l’état de la surface externe du silex

- leur surface polie perpendiculaire au faisceau incident témoignant de l’intérieur du silex.

D’une part, il existe deux types de contours soit polygonaux, soit irréguliers. Pour chacun de ces types une caractéristique supplémentaire est la présence de fissures rectilignes ou irrégulières. Le type de fissures est semblable au type de contours du grain auquel elles appartiennent.

D’autre part, trois types de surfaces internes sont observables : - poreuses

- poreuses avec des cavités - poreuses et fissurées

Ajoutons que les grains à contours polygonaux sont tout au plus poreux et fissurés rectilignement. A travers l’observation de bords polygonaux marqués, la surface externe dévoile la cristallinité du silex. Parallèlement, les irrégularités d’autres surfaces externes et la porosité naturelle des grains ainsi que les cavités et les fissures montrent l’existence de défauts dans sa structure qui apparaît hétérogène.

Le MEBE confirme les résultats de l’analyse par DRX, qui a montré que les grains sont constitués d’une silice cristallisée (quartz). Toutefois, la présence des défauts que nous avons cités précédemment semble indiquer que cette silice n’est pas parfaitement cristallisée. Comme la présence des silanols, ces défauts de structures pourraient être dus au processus de formation de ce matériau naturel. Du point de vue de la réactivité du silex face à la RAS, il est

important de souligner la caractéristique commune à ces défauts : l’ouverture de la microstructure et donc l’accroissement de la surface réactionnelle.

Ces défauts constituent autant de surfaces susceptibles d’interagir avec la solution des pores du béton. Ils pourraient aussi recueillir les silanols détectés par ATG, qui sont souvent présents à la surface de la silice.

Les parties les moins régulières des grains semblent aussi révéler la présence de silice mal cristallisée. Cette hypothèse est appuyée par l’étude d’Aquino et al. [AQU-2001] où les images réalisées au MEB de grains d’opale dévoilent des défauts semblables et des bords tous irréguliers qu’il faut associer à l’état amorphe de cette silice (figure 8).

Figure 8 : Image de grains d’opale d’une barre de mortier non attaquée par la RAS [AQU-2001].

Le MEBE a dévoilé l’état de la cristallinité du silex dont la microstructure apparaît hétérogène. Grâce à la DRX, nous allons pouvoir mieux définir son degré de cristallinité. Cependant, il faut souligner l’atout offert par le MEBE qui permet d’observer directement chaque grain de silex pour en apprécier la microstructure. En comparaison, la DRX permet par certaines méthodes de quantifier la cristallinité d’une silice cristallisée, cependant le résultat obtenu est une moyenne. L’analyse de la microstructure des grains de silex grâce au MEBE est donc une étape importante qui sera essentielle à la compréhension des résultats de l’analyse de la structure du silex par DRX.

II.2- La structure du silex