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La microstructure de la plaque moulée est observée dans le centre où se situe la section utile de toutes les éprouvettes plates. Celle du tube est observée au centre dans la section utile. Ainsi, la microstructure d’une éprouvette longitudinale est mise en évidence par la microsco-pie optique. La Figure 3-5-a présente la tranche de l’éprouvette longitudinale. La plupart des fibres sont orientées mais une fine couche au centre peut être distinguée. En absence de logi-ciels de traitement d’image, cette image est cependant peu parlante. C’est pour cette raison que des coupes polies sont observées dans le plan à des intervalles de 50 microns. Etant donné que l’orientation est plane, ces images nous permettent de caractériser la microstructure de manière qualitative.

D’abord, environ 200 microns sont orientés aléatoirement, Figure 3-5-b. Ensuite, une couche épaisse de 1050 microns ayant les fibres orientées longitudinalement est observée, Figure 3-5-c. Une fine couche de 150 microns est ensuite orientée aléatoirement. Enfin, au centre, les fibres sont nettement orientées de manière transversale, Figure 3-5-d.

Matériaux

a. b.

c. d.

Figure 3-5 : Coupes polies de la microstructure de l’éprouvette longitudinale. a. Tranche. Coupe dans le plan à une épaisseur de b. 100 μm. c. 750 μm. d. 1500 μm.

Vu que la géométrie du tube est doublement courbée, l’application de la même méthode serait difficile à réaliser. La microstructure est donc observée par un tomographe phoenix|x-ray mo-dèle v|tome|x utilisant le nanotube. La taille des voxels est de cinq microns ce qui permet de caractériser l’état d’orientation de fibres.

a. b.

Matériaux

Les tubes comportent également une fine couche de peau qui est orientée aléatoirement, Figure 3-6-a. Cependant, le reste du volume est orienté dans le sens de l’écoulement, Figure 3-6-b. Ceci est dû à l’effet de l’écoulement convergent.

a. b.

Figure 3-7 : Comparaison des microstructures a. Microstructure de l’éprouvette longitudinale. b. Microstructure du tube.

Les éprouvettes longitudinales sont assimilables à un composite multicouche qui comporte de fines couches de peau orientée aléatoirement, d’importantes couches d’écoulement de cisail-lement orientées longitudinacisail-lement, de fines couches de transition orientée aléatoirement et enfin une fine couche orientée transversalement au centre, Figure 3-7-a. Les tubes sont plutôt comparables à un pli UD puisque quasiment toutes les fibres sont orientées. Ces résultats sont en bon accord avec la bibliographie.

a. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 épaisseur [mm] axx , a yy , a zz [−] a xx a yy a zz b. 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 épaisseur [mm] axx , a yy , a zz [−] a xx a yy a zz

Figure 3-8 : Eléments de diagonale des tenseurs d’orientations simulés par Moldflow. a. Eprouvette longitudinale. b. Tubes.

Matériaux

La microstructure caractérisée expérimentalement est confrontée aux simulations d’orientation de fibres par Moldflow effectuées en bureau d’études. L’état d’orientation est exprimé par les éléments diagonaux du tenseur d’orientation. La parfaite orientation vaut 1 tandis que 0 correspond à aucune composante dans cette direction (x – direction de l’écoulement, y – direction transversale, z – épaisseur). La Figure 3-8-a présente les résultats numériques sur les éprouvettes haltères. Nous constatons que les fibres sont plutôt orientées près de la paroi du moule ce qui ne corrèle pas aux observations microscopiques. En effet, Moldflow ne prend pas en compte l’écoulement complexe près de la paroi [Bub00]. C’est pour cette raison que les logiciels d’homogénéisation mettent une orientation aléatoire pour la première couche par défaut. La couche fortement orientée grâce à l’écoulement de cisaille-ment est bien représentée. Egalecisaille-ment, une transition de l’orientation longitudinale à une orientation transversale est observée en se rapprochant de la couche de cœur orientée trans-versalement. Nous constatons que l’état d’orientation est plan. La simulation sur le tube com-porte de nouveau une orientation beaucoup trop élevée près de la paroi, Figure 3-8-b. Le reste du volume est bien orienté dans le sens de l’écoulement. Donc, qualitativement, la simulation est en bonne corrélation avec la microstructure observée. La microstructure simulée sur les éprouvettes en PA66 GF35 est quasi identique à la microstructure du PBT+PET GF30, confer Annexe C2. Cette comparaison qualitative est très utile pour la suite car cela nous indique que l’outil de simulation utilisé par Renault pour caractériser la microstructure semble adapté à nos matériaux. Il est donc envisageable dans la suite de ce travail de faire le lien entre la mi-crostructure et la tenue en fatigue pour aboutir au final à un outil de simulation intégré depuis le process jusqu’à la durée de vie en service.

La distribution de longueurs de fibres a été mesurée à l’aide de l’outil de traitement d’image de Matlab suivant la technique proposée par Fu et al. [Fu02]. Dans le centre de la plaque, la longueur moyenne est de 0,23 mm sur mille fibres. La moyenne du diamètre est de 10 mi-crons sur 130 fibres. Les densités de probabilité sont illustrées sur la Figure 3-9. En outre, le taux volumique de fibres a été vérifié par incinération de la matrice. Il s’élève à 0,175.

a. 0 100 200 300 400 500 600 700 0 1 2 3 4 5 6 7 Longueur [μm] Densité de probabilité [%] b. 0 5 10 15 0 5 10 15 20 25 Diamètre [μm] Probabilité de densité [%]

Matériaux

Après avoir abordé la microstructure sur éprouvette, il convient de comparer celle-ci à la mi-crostructure d’une pièce complexe. La question est de savoir si les résultats obtenus sur éprouvette peuvent être transférés à des pièces réelles et quels outils sont nécessaires afin de décrire le comportement qui est fonction de la microstructure des éprouvettes ainsi que de pièces réelles.

Dans ce but, la Figure 3-10 présente des coupes polies d’une pièce réelle. Des endroits com-portant une microstructure très similaire à celle des éprouvettes sont observés. L’écoulement ressemble à celui d’une section constante à faible épaisseur tout comme pour les plaques in-jectées. Ainsi, les fibres sont plutôt orientées dans le sens de l’écoulement comme la Figure 3-10-a le montre. Toutefois, une couche transversale n’est pas aperçue dans l’image ce qui peut être lié au fait que l’écoulement divergent en entrée de moule est beaucoup moins pro-noncé dû à la section plus faible par rapport à la plaque moulée.

a. b.

Figure 3-10 : Microstructure d’une pièce. a. Orientée. b. Orientée et désorientée. [Gar08] Les pièces réelles en thermoplastique comportent des parois minces et de nombreuses nervu-res afin de rigidifier la structure. La complexité de la pièce peut ainsi entraîner des orienta-tions de fibres beaucoup plus aléatoires que sur éprouvette. La Figure 3-10-b présente une coupe polie qui présente la tranche d’un raccordement d’une nervure de renforcement à la structure principale. Le coté gauche de l’image présente la structure qui comporte les fibres plutôt orientées. Le coté droit représentant la nervure présente une orientation aléatoire. L’orientation des fibres peut donc varier d’un point à l’autre et présenter des états d’orientation aléatoire.

Sur pièce réelle, l’évaluation de la durée de vie qui est fonction de l’orientation des fibres exi-gera des outils qui nous permettent d’évaluer l’orientation des fibres en tout point. En outre, il sera important de disposer de la loi de comportement également en tout point afin d’évaluer le champ de contrainte.

Matériaux

3.4 Comportement mécanique monotone du PBT+PET