CHAPITRE III: M ETHODES DE CARACTERISATION
III. METHODES D ’ ELABORATION ET DE CARACTERISATION DES AGROBETONS
III.1. P
REPARATION DES EPROUVETTESIII.1.1. Types d’éprouvettes
Les éprouvettes d’agrobétons réalisées au cours de la thèse sont de deux types :
Cubes 15x15x15cm3 (élancement 1) ;
Cylindres ∅11x22cm3
(élancement 2).
Le choix des éprouvettes cubiques a été effectué dans l’optique de tester les matériaux dans les directions perpendiculaires et parallèles au compactage. Il s’agit d’un point important lorsque l’on souhaite étudier l’influence de l’orientation des particules et de la sollicitation des interfaces liant/granulat [MOU 09, NOZ 11].
Les tests réalisés sur cylindres ∅11x22cm3 ont pour objectif l’apport de connaissances sur l’influence de la géométrie et de l’élancement, aucune étude n’ayant été menée à ce propos. Notons que dans le cas des bétons classiques, de nombreuses études ont été menées et démontrent des différences de comportement à la rupture importantes [YI 06, DEL 08].
III.1.2. Séquence de malaxage
Les séquences de malaxage décrites pour fabriquer des BCC possèdent une différence majeure : la réalisation [CER 05, DEB 09, NGU 09-1, MON 11], ou non [MUR 10, HIR 10], d’un prémouillage des particules végétales. Cerezo [CER 05] et NGU 09-1] utilisent la séquence décrite dans le Tableau II. 3. Hirst et al. [HIR 10] et Arnaud et al. [ARN 12] préparent la pâte lors d’une première étape avant d’ajouter les granulats à l’état sec au mélange. De Bruijn et. [DEB 09] choisissent une préparation séparée de la pâte qu’ils ajoutent aux granulats prémouillés dans un malaxeur à béton.
Nous verrons à l’occasion du Chapitre VI l’influence positive que peut avoir le prémouillage sur l’adhésion entre les particules végétales et le liant. Monreal et al. [MON 11] justifient par ailleurs leur choix de quantité d’eau et de durée de prémouillage en se basant sur la capacité d’absorption en eau des particules. Sur la base de ces observations, nous avons décidé de maintenir une phase de pré-mouillage des particules. Afin de ne pas nécessiter deux outils de préparation différents, les ingrédients ont été ajoutés successivement dans le malaxeur suivant la séquence présentée dans le Tableau II. 3. Le matériel dédié à cette préparation est un malaxeur planétaire d’une contenance de 20 Litres, utilisé à une vitesse de 30 trs/min.
Chapitre III: Méthodes de caractérisation
Tableau II. 3. Séquence de malaxage des bétons de végétaux
Séquence de malaxage Durée Malaxeur
1. Introduction du granulat - A l’arrêt
2. Introduction de l’eau de prémouillage 30s En marche 3. Malaxage des particules 4min30s En marche 3. Introduction du liant 1 min A l’arrêt
4. Malaxage 2min En marche 5. Introduction de l’eau de gâchage 30s En marche 6. Malaxage 5min En marche 7. Vidange du malaxeur - A l’arrêt
III.1.3. Mise en forme
La mise en forme constitue un point important car c’est elle qui permet d’obtenir des éprouvettes de densité homogène, globalement ou localement. Notons que contrairement aux bétons classiques, les bétons de particules possèdent une forte habilité à la compaction permettant d’augmenter d’un facteur 2 à 3 la densité du matériau par rapport à sa forme en vrac. Dans le cas de bétons de particules lignocellulosiques dits « banchés » ou compactés, la communauté scientifique a utilisé plusieurs méthodes pour la mise en forme des éprouvettes :
Banchage traditionnel, 3 à 5 couches, tassage manuel [DEB 09, MUR 10] ;
Banchage, 5 couches, contrainte de compactage finale imposée [CER 05, ARN 12];
Compactage avec masse de béton de particule imposée, la matière étant ajoutée en une seule fois [NGU 09-1] ;
Il a été choisi d’effectuer un remplissage en 3 couches pour les deux types d’éprouvettes (15x15x15cm3 et ∅11x22cm3), une rehausse du moule étant utilisée (cf. Figure II. 14). La quantité d’agrobéton à introduire a été fixée pour obtenir une masse volumique après séchage prédéterminée. Après ajout d’un tiers de la matière à introduire (1), les deux premières couches subissent un tassage manuel à l’aide d’une dame adaptée au moule (2). Les surfaces sont ensuite griffées pour éviter au maximum les hétérogénéités locales, que l’on pourrait appeler reprise de bétonnage (3). Après ajout du dernier tiers de matériau, un compactage manuel est effectué par à-coups jusqu’à obtention d’une surface lisse qui remplisse parfaitement le moule (4). La rehausse est finalement enlevée et le moule rempli retourné sur une surface plane jusqu’au démoulage (5). Ces deux dernières étapes permettent de garantir une planéité de surface optimum en vue des essais de compression.
Figure II. 14. Méthode de mise en œuvre par compactage manuel d’une quantité déterminée de béton de végétal
III.1.4. Conservation et séchage des éprouvettes
Il n’existe pas à l’heure actuelle dans les règles professionnelles de la construction en chanvre [FFB 09] d’indications définitives concernant la conservation des éprouvettes. Il y est précisé qu’une conservation à 20°C et 50% d’humidité relative est préconisée. Les récentes discussions menées dans le cadre de l’association Construire en Chanvre préconisent un démoulage partiel sur les deux extrémités d’éprouvettes cylindriques ∅16x32cm3 effectué après 7 jours de conservation en conditions endogènes.
Ne disposant pas de salle de stockage à humidité contrôlée, il a été choisi de conserver les éprouvettes à l’air libre dans une pièce à l’atmosphère stable à la suite de leur démoulage 24 heures après la gâchée. Les relevés effectués pendant la période de conservation des éprouvettes ont révélé une hygrométrie de 35±5%HR. Dans ces conditions, une période de séchage de 60 jours s’est avérée suffisante pour atteindre la stabilité massique des éprouvettes, peu importe la formulation. C’est donc à cette date que les essais en compression ont été menés sur des éprouvettes stabilisées.
III.2. T
EST DES EPROUVETTESIII.2.1. Compression unidirectionnelle
Quatre objectifs ont été menés en parallèle lors des essais de compression :
Comparer les performances en compression des différents mélanges par rapport à une éprouvette de référence ;
Evaluer l’effet de l’orientation des particules découlant d’un compactage manuel, que ce soit sur la résistance en compression et le type de rupture ;
Evaluer l’effet de l’élancement des éprouvettes sur la résistance en compression et le type de rupture ;
Conclure sur la faisabilité d’agrobétons utilisant la tige de tournesol en comparant les résultats avec des bétons de chanvre de formulations identiques.
Chapitre III: Méthodes de caractérisation
Pour ce faire, des essais de compression ont été réalisés à 60 jours dans 3 types de configuration pour chaque mélange, à chaque fois sur 3 éprouvettes :
Cubes 15x15x15cm3 compressés parallèlement au compactage initial (cf. Figure II. 15a);
Cubes 15x15x15cm3 compressés perpendiculairement au compactage initial (cf. Figure II. 15b) ;
Cylindres ∅11x22cm3 compressés parallèlement au compactage initial. Les essais ont été menés sur une presse électromécanique Zwick de 200kN à une vitesse de 7,5mm/min pour les cubes et 11mm/min pour les cylindres, soit 5% de déformation par minute. Des cycles de charge/décharge ont été imposés à 1, 2 et 3% de déformation sur certaines éprouvettes, 5 et 10% sur d’autres.
Figure II. 15. Méthode de mise en œuvre par compactage manuel d’une quantité déterminée de béton de végétal
III.2.2. Propriétés thermiques
La sonde fil chaud fait partie des méthodes de mesure de la conductivité thermique dites en régime quasi établi. Elle consiste à imposer entre deux échantillons identiques un flux de chaleur Q par effet Joule et mesurer la variation de température générée localement au cours du temps grâce à un thermocouple couplé au fil chaud. Cette variation de température est directement reliée à la conductivité thermique par la relation suivante [LAU 89] :
ΔT t =
4π.lln t + Eq. II. 12
P : Puissance imposée au fil chaud [W] ;
l : Longueur du fil chaud [m] ;
λΤ: Conductivité thermique du matériau [W.m-1.K-1]
c.
R
C⊥
σ
Com pact ageσ
CompactageR
C Orientation préférentielle des particules a. b.En complément de cette mesure, l’effusivité thermique eT a été déterminée par la méthode dite du plan chaud. Elle est calculée à partir de la pente des thermogrammes dont l’expression est la suivante [KRA 07] :
ΔT t = 2P
S. π.eT Eq. II. 13
P : Puissance imposée à la sonde plan chaud [W] ;
S : Surface sur laquelle est imposée le flux [m] ;
eT: Conductivité thermique du matériau [W.m-1.K-1]
Le dispositif de mesure utilisé est le FP2C de la société NeoTIM. Les mesures ont été réalisées au cours de la thèse entre les faces planes de deux éprouvettes cubiques (15x15x15cm) (cf. Figure II. 16a). Les faces perpendiculaires et parallèles au compactage ont été testées afin d’étudier l’influence du compactage manuel sur l’orientation des particules et les propriétés thermiques. Les valeurs de conductivité et d’effusivité annoncées sont la moyenne de 3 mesures réalisées sur différentes surfaces. Les éprouvettes testées l’ont été après avoir atteint l’équilibre hydrique dans les conditions de conservation (20°C, 35 ±5%HR) et après séchage (48h à 60°C, 2,8 ±0,5%HR). Pour les tests à l’état sec, les éprouvettes sont placées dans un sac plastique hermétique jusqu’à stabilisation en température avant d’être testées. Lors des tests successifs, on se prémunira de la reprise en humidité des agrobétons en les maintenant dans le sac plastique.
Figure II. 16. Placement des sondes fil et plan chaud entre les faces planes des éprouvettes 15x15x15cm3 (a). Détermination de la conductivité thermique à partir de l’évolution de
température mesurée par le thermocouple.
III.2.3. Absorption par capillarité
Ces tests d’absorption sont réalisés sur des éprouvettes ∅11x22cm3 ou 15x15x15cm3 dont la surface est maintenue immergée dans 5mm d’eau. Les échantillons ne sont ni pré-conditionnés ni paraffinées comme c’est le cas avec les éprouvettes de liant. Des mesures de la masse des éprouvettes et de la hauteur de frange h(t) sont effectuées à
a. Sonde fil chaud ou plan chaud 18 22 26 30 -2 0 2 4
T
em
pératur
e (°C)
ln(t)
ΔT(t) = P 4πλTlln(t)+ k b.Chapitre III: Méthodes de caractérisation
des échéances de 5, 30minutes, 1, 2, 6, 24 et 48 heures. Le calcul du coefficient d’absorption est détaillé au §0.
III.2.4. Analyse thermogravimétrique de la matrice inter-particulaire
Pour la méthode d’analyse, se reporter au §I.3.3.b. La matière est prélevée au centre des éprouvettes 15x15x15cm3 juste après les essais de compression. Elle est ensuite tamisée à 80µm afin de ne garder que la matrice, qui peut également contenir les poussières du granulat et les composés polysaccharidiques extractibles. L’analyse ATG de 20 à 900°C est réalisée sur ce tamisat sans traitement préalable des poudres à une vitesse de chauffe de 10°C.min-1 sous un flux d’azote.