C ARACTERISATION DE SURFACE

II.4.1. Evaluation de la rugosité

Cette caractérisation a été réalisée à l’aide de la microscopie électronique à balayage utilisée en électrons secondaires (cf. §I.3.3.d). Il s’agit d’observer plus que de quantifier la structure poreuse interne aux granulats végétaux mais aussi leur porosité de surface, donnant une information sur leur rugosité.

II.4.2. Angle de contact ou de mouillabilité

Dans un système solide/liquide/vapeur, l’angle de contact θ est l’angle formé entre la phase vapeur et la phase liquide au contact du solide, c’est à dire à un point de triple contact (cf. Figure II. 12a). La mesure de cet angle de contact offre une information importante sur l’affinité entre une surface solide et un liquide dans un milieu donné. Dans le système représenté par un liant minéral et une particule végétale, il nous importe de connaître l’angle formé entre la surface de la particule, l’eau liquide et l’air. En d’autres termes, connaître l’aptitude de l’eau à s’étaler sur la surface de la particule ou à y être absorbée pour assurer un mouillage adéquat de la surface (cf. Chapitre 2. I.3.1.).

Les mesures ont été conduites à l’air libre en déposant à l’aide d’une micro-pipette de 10µL une goutte d’eau ou extrait liquide préalablement coloré au bleu de méthylène sur la surface des particules (cf. Figure II. 12.b). L’étalement de la goutte a été suivi à l’aide d’une caméra CCD, l’éclairage approprié de cette goutte étant réalisé par une source de lumière ciblée. La mesure des angles de contact à 0, 30 et 60 secondes a été effectuée sur les images correspondantes grâce au logiciel Image J. Chaque relevé est la moyenne des deux angles θ1et θ2 visibles aux points triples (cf. Figure II. 12a).

Figure II. 12. Représentation schématique de la loi de Young-Dupré (b) et schéma du dispositif de mesure de l’angle de contact (b).

II.4.3. Infrarouge à Transformée de Fourier (ATR)

L’analyse de matières molles ou de liquides par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier ce fait classiquement grâce à la technique de la Réflexion Totale

Particule végétale γLG θ₁ θ₂ γSG γSL CCD Source de lumière Pipette 10µL Caméra CCD a. ^b.

Chapitre III: Méthodes de caractérisation

Atténuée (ATR). Le dispositif utilisé est un Nicolet Magna IR 600 (Laboratoires des Matériaux Inorganiques, Clermont-Fd) dans la plage de nombre d’ondes de l’Infrarouge moyen (4000 à 400cm-1). La technique de l’ATR ne nécessite pas de préparation particulière des échantillons qui sont positionnés entre une presse micromécanique et le cristal dans lequel vont s’effectuer les multiples réflexions. La principale limitation concerne la capacité de déformation de la matière qui doit recouvrir de façon homogène le cristal. Cette technique convient parfaitement à la caractérisation de surface puisqu’elle permet l’analyse la matière sur une profondeur comprise entre 0,5 à 2µm.

II.4.4. Microscopie électronique à balayage Se reporter au §I.3.3.d.

II.5. C

Le comportement hygroscopique des végétaux lignocellulosiques est dû en grande partie à leur hydrophilicité. Leur architecture complexe est marquée par une porosité multi-échelles (cf. Chapitre I: I.2.3) destinée à conduire les fluides nécessaires à leur épanouissement (sève et eau). Même après coupe et transformation, cette porosité continue de jouer son rôle et constitue donc la voie reine d’absorption de l’eau selon les lois de Laplace (cf. Chaptire II: II.3.1). Cette absorption s’effectue principalement par les vaisseaux conducteurs ou trachéides avant que l’eau ne se propage au reste des cellules par diffusion à travers les ponctuations et les parois cellulaires.

II.5.1. Absorption/adsorption d’eau par immersion II.5.1.a. Immersion de granulats dispersés

La mesure du taux massique et de la vitesse d’absorption et d’adsorption en eau W apparaît primordiale dans l’élaboration de bétons de végétaux pour les raisons invoquées au Chapitre 1. Les particules végétales sont préalablement étuvées à 60°C pendant 48h. Pour chaque expérience, m₀=50g de végétaux secs sont utilisés. Les particules végétales dont on souhaite mesurer l’absorption sont placées dans un récipient maillé (filet, grille...) permettant l’évacuation rapide de l’eau de trempe et d’une partie de l’eau interstitielle. L’ensemble est ensuite immergé durant une durée t= {1, 2, 5, 10, 30 minutes ou 48h} avant retrait et essorage manuel. La procédure exacte est décrite en Figure II. 13. Il est bon de rappeler que cette procédure ne permet pas l’évacuation d’une partie de l’eau présente entre les particules lors de l’essorage, ni de l’eau adsorbée en surface. Il n’est donc pas possible de distinguer l’eau absorbée à l’intérieur des capillaires de l’eau adsorbée en surface. L’essorage manuel engendre de plus une incertitude non négligeable, principalement sur les durées courtes d’expérimentation.

Pour chaque durée, l’expérience est renouvelée 3 fois, ce qui correspond à 18 expériences pour obtenir une courbe d’absorption W(t) pour un granulat donné. Le taux d’absorption maximum W_SAT est défini à 48h.

W t =^{m t -m0}

m₀




^{Eq. II. 10}

 1. Remplir avec de l’eau et égoutter le récipient;

 2. Après avoir fait la tare, peser m0=20g de granulat sec (60°C, 48h) dans le récipient humide;

 3. Recouvrir le récipient avec un tamis et le remplir d’eau à travers le tamis;

 4. Après un temps d’immersion déterminé, égoutter le récipient à travers le tamis en prenant le soin d’attendre que la dernière goutte d’eau tombe;

 5. Essuyer les contours du récipient et le peser sur la balance dont la tare a été maintenue (m(t)).

Figure II. 13. Méthode de mesure de l’absorption/adsorption de particules végétales par immersion pas par pas

II.5.1.b. Immersion de plaquettes de dimensions connues

L’absorption en eau de plaquettes de dimensions [2-3]x7x60mm3 (cf. §0), prélevées comme décrit au §0, a été analysée en parallèle de celle effectuée sur les granulats. A chaque expérience, 5 plaquettes sont pesées et mesurées à l’état sec avant d’être immergées dans l’eau. Leur masse est relevée à l’aide d’une balance de précision (±0,1mg) après 5 minutes, 4, 14, 24, 38 et 48 heures.

II.5.2. Gonflement tangentiel de plaquettes

Le gonflement tangentiel de particules végétales immergées donne un aperçu de leur capacité à se déformer lorsqu’elles sont mises en contact avec l’eau. Les végétaux lignocellulosiques possèdent en effet la propriété d’intégrer dans leur structure des molécules d’eau ou tout autre solvant, en particulier grâce à la création de liaisons

1

2 3

4

Chapitre III: Méthodes de caractérisation

hydrogène [ROW 05]. C’est ce qui explique notamment la nécessité de faire sécher (et donc se rétracter) le bois fraichement coupé avant de l’utiliser. Cette mesure est tout à fait complémentaire de celles d’absorption en eau par immersion.

Il faut noter que le caractère naturel des végétaux et les dimensions limitées des granulats transformés (<1cm pour la largeur de particule) ne permet pas une détermination précise de ce paramètre. Pour chaque type de granulat, la mesure est donc effectuée sur 10 particules prélevées sur tige et de dimensions de [2-3]x7x60mm3 (cf. §0). Il est dès lors trop contraignant en terme d’équipement de suivre l’évolution du gonflement à l’aide de systèmes automatisés. Notre choix s’est porté sur un pied à coulisse d’une résolution de ±0,01mm. Concernant les granulats bruts de chanvre et de tournesol, les mesures ont été réalisées à intervalles réguliers jusqu’à 48h.

Le gonflement tangentiel est exprimé simplement :

G_T t =^{l t -l0} l₀ ^.100

Eq. II. 11

On considère avoir atteint le gonflement maximum G_{T MAX} dès 48h.

II.6. P

Les dispositifs de mesure de la conductivité thermique (fil chaud) et de l’effusivité thermique (plan chaud) sont décrits au §III.2.2. Dans le cas spécifique des granulats de végétaux, la sonde fil chaud ou plan chaud est placée au cœur d’un volume représentatif (considéré comme semi-infini) de granulats en vrac préalablement séchés en étuve (60°C, 48h). Des puissances respectives de 0,1 et 1,5W ont été utilisées respectivement pour le fil chaud et le plan chaud. La durée de la mesure a été fixée à 100 secondes. Pour chaque granulat, trois mesures ont été réalisées et se sont avérées suffisantes pour valider la répétabilité de la méthode. Le facteur de corrélation R2 minimum pour valider la mesure a été fixé à 0,999.

III. METHODES D’ELABORATION ET DE