Mesures sur des empilements de Fuller

La norme NF EN 1744-1 préconise de réaliser l’essai de gonflement à la vapeur sur un granulat respectant la courbe de Fuller. Cette composition granulaire a été réalisée pour les trois LAC, à partir de coupures élémentaires extraites des matériaux bruts, au gré des essais. Ceux-ci ont alors des âges différents. Cette composition a été réalisée aussi sur laitier de vieille production (mélange de coulées) référencé BSO, les coupures élémentaires étant extraites soit des matériaux bruts (BSO1), soit produites/régénérées par concassage d’éléments plus gros (BSO2). Une teneur moyenne en CaO libre de 4,5% a été mesurée sur ces derniers matériaux. Par contre, pour BSO1, les teneurs obtenues sur la fraction fine étaient significativement plus faibles. Une valeur moyenne « à l’origine » de 7,6 % a alors été considérée (c’est la même valeur que pour BS1, qui est aussi un mélange de coulée de la même usine), sachant qu’une teneur en chaux libre équivalente de 3,73% a été calculée par la suite pour ce produit (voir Tab. 4. 6).

Le Tab. 4. 3 donne les paramètres de ces premiers essais, qui ont été répétés deux fois sur des durées différentes (sauf sur les LAC de vieille production). La figure Fig. 4. 6 présente les courbes obtenues, qui montrent que la répétitivité de l’essai est satisfaisante, en particulier si l’on considère les différences de compacité ou d’âge des produits. Ces courbes sont comparables à celles publiées pour d’autres LAC, sur des durées équivalentes ou plus courtes [DA SILVEIRAet al., 2005], [THIAM, 2006]]. On constate aussi que les expansions ne sont pas achevées après 24 heures (1 jour) ni après 168 heures (7 jours), pour les LAC les plus riches en chaux libre notamment (BS3 et BS1). L’expansion déduite de l’essai normalisé n’est donc généralement pas l’expansion maximale. D’ailleurs, d’après le modèle présenté dans le chapitre 3 (relation 3.4), la dégradation des grains n’est que partielle au terme de l’essai normalisé (24 ou 168 heures). Pour BS3 par exemple, le taux de dégradation DR serait de 16% à 1 jour (24 heures), de 34% à 7 jours (168 heures) et de 41% à 15 jours (336 heures), respectivement.

Production Fraîche Vieille

Produit BS1 BS2 BS3 BSO1 BSO2

Essai 1 2 1 2 1 2 1 1 Âge (J) / concassage 464 97 91 147 71 76 1825 1 Mode de compactage 2 1 2 2 2 2 2 2 ΦR 0,828 0,812 0,825 0,835 0,802 0,786 0,821*0,820* ΦA 0,689 0,675 0,672 0,680 0,651 0,638 0,645*0,676* Durée de l'essai (J) 5 11 5 15 8 15 5 9

* valeurs calculées à partir d’une MVR et d’une MVA estimées d’après l’âge des produits

Tab. 4. 3 : Paramètres des essais d’expansion à la vapeur des trois LAC Granularité de Fuller

Les courbes de la Fig. 4. montrent que les expansions perdurent pour tendre vers une valeur finale (à long terme) qui est celle pour laquelle l’empilement a atteint sa hauteur maximale, la dégradation des grains étant alors quasi-achevée et la chaux libre facilement disponible à l’hydratation consommée. Cette valeur peut être déduite de l’extrapolation des expansions enregistrées (∆V en %), à partir d’un modèle pertinent ajusté à la courbe. La relation exponentielle suivante est souvent proposée dans la littérature ([MOTZ et al. 2001]) :

( e

)

V

V

1

• ∆V∞ l’expansion finale à long terme

• t le temps depuis le début de l’essai

• C une constante d’ajustement

0 2 4 6 8 10 12 14 0 5 10 15 20 Jours ∆∆∆∆ V ( %) BS3 BS2 BS1 Essai n° 1 BSO₂ BSO₁ Essai n° 2

Fig. 4. 6 : Exemples de courbes de gonflement à la vapeur des différents LAC. Granularité de Fuller

Cette approche a été appliquée aux courbes des trois LAC, en considérant successivement les mesures enregistrées jusqu’à 1, 2, 7 et 14 jours, et en cherchant à chaque fois les paramètres ∆V∞ et C qui minimisent les résidus (écarts) entre expérience et modèle. Les résultats sont présentés dans le Tab. 4. 4 pour les trois LAC (essai n° 2) et sur la Fig 4. a pour BS3 uniquement (les courbes ajustées sont tracées jusqu’à 20 jours). On constate que ce modèle ne suit pas fidèlement les résultats expérimentaux, quelle que soit la durée de l’essai prise en compte. Avec les mesures jusqu’à 24 heures (1 jour), il prédit des expansions bien supérieures à la réalité. Avec celles jusqu’à 2 et 7 jours, il prédit des expansions bien inférieures. Avec celles jusqu’à 14 jours, le modèle s’ajuste mal à la courbe expérimentale, et la valeur de l’expansion finale à long terme est sous-estimée.

Un modèle hyperbolique a été alors testé. Il s’écrit :

J

b^J

a

V

1

^. .

∆ [4.6]

a et b sont deux coefficients qui caractérisent respectivement la pente à l’origine et l’inflexion de la courbe. Rappelons que lorsque le temps J devient grand, le rapport a/b tend vers une valeur qui désigne l’expansion finale de l’empilement, soit :

b a V =

∆ _∞ [4.7]

Modèle exponentiel (relation 4.5) Modèle hyperbolique (relation 4.6)

BS1 BS2 BS3 BS1 BS2 BS3

Age (J) _∆V

∞ C ∆V∞ C ∆V∞ C a b a/b a b a/b a b a/b

1 2,28 1,7 1,08 0,44 31,9 7,82 1,4 0,33 4,1 2,77 1,81 1,53 4,09 0,07 61,4 2 59,1 54,1 1,7 1,04 9,29 1,97 1,1 0,01 125 1,87 0,78 2,40 4,87 0,32 15,3

7 6,09 4,8 2,45 2,24 9,9 2,3 2,0 0,30 6,69 1,43 0,46 3,13 5,13 0,39 13,3

14 6,6 5,5 3,76 5,89 12,1 3,85 2,1 0,30 7,00 1,40 0,28 5,01 4,95 0,33 15,0 Tab. 4. 4 : Paramètres de l’interprétation des courbes d’expansion à la vapeur des trois LAC selon le

modèle exponentiel et le modèle hyperbolique. Empilement de Fuller

Ce modèle diverge aussi si la durée de l’essai n’est que de 24 heures (Fig 4. b). Par contre, pour les délais plus longs, il suit plus fidèlement la courbe et conduit à une expansion finale plus vraisemblable. Ce modèle a donc été préféré. Les valeurs de a, b et a/b pour les trois LAC et pour les quatre échéances considérées complètent le Tab. 4. 4.

Quel que soit le modèle retenu, ces données montrent qu’il est préférable de conduire l’essai à la vapeur sur un délai suffisamment long si l’on veut mesurer l’expansion volumique

réelle des LAC. Une durée de 14 jours paraît recommandée, en particulier pour les teneurs en chaux libre élevées (voir Tab. 4. 4). Ce délai est cependant bien supérieur aux 24 ou 168 heures préconisées par la norme (NF EN 1744-1), et il peut paraître rédhibitoire pour le praticien (délai d’attente des résultats, mobilisation du matériel, coût, etc.). Mais les essais montrent bien qu’un délai plus court est généralement insuffisant pour apprécier le potentiel expansif réel des LAC. Le recours à un modèle capable de reproduire la courbe d’expansion de l’essai conventionnel, à partir des propriétés physicochimiques du produit utilisé et des mesures sur les premiers jours de l’essai, trouve alors ici sa justification.

0 2 4 6 8 10 12 14 0 5 10 15 20 Jours ∆∆∆∆ V ( % ) BS3

a

b

Fig 4. 7 : Modélisation du gonflement de BS3 selon le modèle exponentiel (a) et le modèle hyperbolique (b) Ajustements sur les mesures obtenues à 1, 2, 7 et 14 jours.

Le modèle hyperbolique fournit deux coefficients a et b qu’il est tentant de vouloir rapprocher des propriétés des LAC, afin de modéliser leur comportement à la vapeur. En effet, la vitesse et l’amplitude des expansions dépendent en particulier de la teneur en chaux libre des produits et du volume des vides disponibles entre les grains, voire aussi dans les grains. Le coefficient a serait alors contrôlé principalement par la teneur moyenne en chaux libre et le coefficient b par la compacité du squelette granulaire.

Toutefois, comme précisé précédemment, la teneur moyenne en chaux libre (mesurée avec les difficultés que l’on sait) n’est pas un critère suffisant en soi, car il faut considérer aussi l’accessibilité de la vapeur à cette chaux. La taille des grains joue donc un rôle important, car les grains fins ou caverneux présentent une bien plus grande surface d’échange que les grains plus gros et compacts. Rappelons cependant que les mesures de dégradation présentées dans le chapitre 3 n’ont pas mis clairement en évidence une relation de ce type (voir § 3.3.2.4). L’âge des LAC ou, du moins, de leur fraction fine au moment de l’essai ou de

leur utilisation, compte aussi car la chaux vive au contact de l’air, à la périphérie des grains, a déjà pu être hydratée et carbonatée. La compacité de l’empilement a également une influence évidente. Enfin, rien n’indique que la chaux libre mesurée ait réagi entièrement au terme de l’essai d’expansion. Il convient donc de rapprocher le coefficient a d’une « teneur en chaux libre équivalente ou CaOeq » contrôlée par la combinaison des paramètres sus cités.

Le coefficient b (et le rapport a/b) dépend aussi de cette teneur en chaux libre équivalente, mais la compacité du mélange joue un rôle important car elle contrôle le volume des vides inter et intra granulaires pouvant accueillir une part des grains dégradés. Les essais montrent en effet qu’à même teneur en chaux libre, les empilements peu compacts conduisent à des expansions significativement plus faibles que les empilements plus compacts.

Pour apprécier le rôle respectif de ces paramètres, d’autres essais ont été réalisés sur des empilements différents en taille, en âge et en compacité.