Chapitre 3 : Etude et modélisation de la dégradation des LAC en milieu aqueux
3.2 Etude du délitement des grains de LAC dans un autoclave
L’observation du délitement des grains de LAC à l’air ambiant est longue et délicate. Cette étude a pour objectif d’estimer l’influence de la température sur la dégradation des grains lorsqu’ils sont soumis à une atmosphère humide et d’observer leur comportement en fonction de la taille et des faciès en présence d’eau, à température élevée.
3.2.1 Matériaux et mode opératoire
Pour cette étude, le choix de matériau s’est porté sur l’échantillon BS1, laitier le plus représentatif car issu de plusieurs coulées d’acier. 28 grains de coupure 31,5 /40 et 13 grains de coupure 50/63 ont été choisis de manière à représenter les faciès allant de compacts à alvéolaires, et à couvrir l’étendue des masses volumiques réelles (MVR).
Le mode opératoire mis en œuvre est détaillé ci-dessous, il diffère selon la tranche granulaire étudiée.
Pour la fraction 31,5/40 (28 grains) :
• Chaque grain séché est numéroté et sa MVR est mesurée par la méthode de la paraffine
• La paraffine a ensuite été éliminée en plongeant chaque grain quelques secondes dans de l’eau en ébullition,
• Ils sont alors placés dans l’autoclave pendant environ 120 heures
• Une analyse granulométrique est ensuite réalisée après l’essai Pour la fraction 50/63 (13 grains) :
• Chaque grain est séché jusqu’à masse constante, numéroté, et sa MVR est mesurée par la méthode de la paraffine
• La paraffine est ensuite éliminée en plongeant chaque grain quelques secondes dans de l’eau en ébullition,
• Ils sont ensuite placés dans l’autoclave pendant 120 heures
• A l’issue de l’essai, les grains ont été séchés jusqu’à masse constante et la masse volumique réelle des grains restés intacts est de nouveau mesurée selon la technique de la paraffine
• Après l’essai, une analyse granulométrique de l’ensemble des matériaux est ensuite réalisée.
3.2.2 Résultats
3.2.2.1
Suivi photographique de la dégradation des grains (fraction 31,5/40)
Avant le début de l’essai, l’état initial des grains a été pris en photo. A intervalles fixés de 4, 9, 24, 48, 72, 96 et 120 heures, l’autoclave est arrêté et la pression libérée, de façon à pouvoir retirer le panier, photographier l’échantillon et observer les dégradations (Fig 3. 1).
L’observation des photographies prises aux différents intervalles de temps met en évidence que les dégradations sont présentes dès la première ouverture de l’autoclave, soit 4 heures, et qu’elles n’évoluent plus réellement après 24 heures. Ces images donnent un premier aperçu du mode de dégradation du LAC : certains grains ont totalement disparu (pulvérisation de la matière qui se retrouve dans le fond de la cuve- cercle bleu), d’autres sont fragmentés (cercles rouges), d’autres ne subissent aucun désordre apparent.
Ces premières observations confirment l’intérêt de recourir à des essais en milieu aqueux chaud pour accélérer la dégradation des grains de LAC.
État initial Après 4h Après 9h
Après 24h Après 48h Après 72h
Après 96h Après 120h
Fig 3. 1 : Evolution de la dégradation du laitier soumis à l’autoclave
3.2.2.2
Masse volumique réelle et courbe granulométrique
Pour la fraction 50/63, comme précédemment, après essai, certains grains se sont délités et d’autres sont restés « intacts ». Les masses et masses volumiques réelles de ces derniers (6 au total) ont été de nouveau mesurées et les valeurs ont été comparées à celles obtenues avant l’essai (Tab. 3. 1)
N° m (g) MVR (g/cm3) m’ (g) (g/cmMVR’ 3) ∆(%) m ∆(%) MVR 1 95,32 2,78 2 171,26 3,09 171,49 3,16 0,13 2,05 3 79,65 2,85 4 221,64 2,87 5 89,91 2,72 90,22 2,72 0,34 0 12 124,03 3,12 124,35 3,18 0,26 1,84 14 112,93 3,13 113,11 3,20 0,16 2,29 18 185,4 3,11 185,65 3,16 0,13 1,72 22 153,28 3,30 24 178,48 3,25 25 256,67 3,38 27 178,8 3,04 179,15 3,08 0,20 1,28 28 239,83 3,14
Tab. 3. 1: Évolution de la masse et de la MVR des grains de 50/63 de BS1 avant et après passage à l’autoclave
Dans ce tableau :
• m, m’ sont les masses sèches des grains avant et après passage à l’autoclave (g)
• MVR, MVR’ les masses volumiques réelles des grains mesurées par la méthode de la paraffine avant et après passage à l’autoclave.
• ∆m, ∆MVR, l’augmentation de la masse et de MVR des grains (%)
Certains grains (numérotés en gras dans le tableau) se sont pulvérisés et ne peuvent donc pas être identifiés après l’essai. Pour les grains « intacts », on constate que la masse et la masse volumique réelle augmentent sensiblement. La prise de masse peut s’expliquer par l’hydratation de la chaux vive CaO en chaux éteinte Ca(OH)2 dans les grains, par contre on devrait alors observer une baisse de la masse volumique réelle, cette réaction étant expansive. On peut donc supposer ici qu’une partie de la chaux s’est hydratée mais l’expansion volumique engendrée par cette hydratation a été compensée au sein même des grains.
Pour la fraction 31,5/40, après passage dans l’autoclave, un dixième des grains a été pulvérisé, un tiers fragmenté et plus de la moitié est restée « intact ». Il n’y a pas de réelle corrélation entre la dégradation et la MVR des grains (Tab3. 2).
L’analyse granulométrique du LAC BS1 31,5/40 et 50/63 après passage à l’autoclave (Fig 3. 1) confirme qu’approximativement la moitié des grains ont été dégradés, en produisant une quantité non négligeable d’éléments fins inférieurs à 1 mm (grains pulvérisés).
N° m (g) (g/cmMVR 3) 5 37,44 2,77 8 79,60 2,46 17 72,74 3,08 24 121,29 3,36 28 99,88 3,44 29 86,91 3,21 31 94,14 3,45 32 86,01 3,37 36 121,43 3,48 37 50,13 3,38
Tab3. 2 : Masses et MVR des grains non dégradés de 31,5/40 de BS1 placés en milieu aqueux à haute température
0 20 40 60 80 100 0,01 0,1 1 10 100 Tamis (mm) Pas san t (% ) Grains au départ: 50/63 Grains facturés: 50/63 Grains au départ: 31,5/40 Grains fracturés: 31,5/40
Fig. 3. 2 : Courbes granulométriques du LAC BS1 « fraîche production » avant et après passage à l’autoclave
3.2.3 Conclusion
La première étape de cette étude portant sur le délitement des grains de LAC placés dans un autoclave montre que l’on peut accélérer le phénomène de dégradation en milieu aqueux grâce à la température. On retrouve ici le principe d’Arrhenius selon lequel la température contrôle la réaction entre la chaux vive, piégée ici dans les grains, et l’eau.
L’observation chronologique des photos des grains, les mesures de la MVR et les analyses granulométriques ont apporté des informations sur le mode de dégradation de ce matériau : soit il est fragmenté, soit il est pulvérisé, soit il reste « intact ». Compte tenu du faible effectif de grains testés, il n’est pas judicieux de vouloir établir des corrélations entre la dégradation du matériau et la MVR des grains. Les essais suivants vont permettre d’apporter des réponses en ce sens.