III.2.1 Description de la cellule de mesure
La cellule de mesure utilisée, appelée cellule d’immobilisation IMC 70, a été développée par la société Anton Paar [66] afin de pouvoir suivre le comportement rhéologique d’une suspension au cours de sa déshydratation. La cellule d’immobilisation se monte sur un rhéomètre Anton Paar MCR 501 comme présenté FigureIII.3. La géométrie supérieure est un plan en titane de 50 mm de diamètre. La géométrie inférieure est une grille à trous de diamètre 1 mm. Sur cette grille métallique nous disposons un filtre possédant des pores de diamètre 1 µm, plaqué par un joint étanche. En-dessous de la grille se trouve une cavité reliée à deux tuyaux. Le premier tuyau est destiné à l’évacuation du filtrat. Le deuxième est relié à une pompe à vide et permet d’imposer une différence de pression entre l’entrée et la sortie du filtre égale à 500 mbar, constante durant le test.
FigureIII.3 – Gauche : cellule d’immobilisation montée sur le rhéomètre MCR 501 et détail de la géométrie inférieure comprenant la grille. Droite : schéma du montage vu de côté, avec la suspension (en rose) et le filtre (en bleu).
L’expérience d’immobilisation consiste à mesurer l’épaisseur e et les propriétés rhéologiques d’une suspension initialement homogène, au cours de sa déshydratation.
III.2.2 Protocole expérimental
La société Anton Paar qui commercialise ce dispositif suggère un protocole expérimental [66] qui s’est avéré inopérant pour nos objectifs. Nous avons donc mis en place un protocole alternatif, qui a nécessité une importante étape de mise au point, pour effectuer des tests de déshydratation robustes. Les différentes étapes sont schématisées sur la FigureIII.4.
— Un filtre Omnipore (Membrane Omnipore PTFE/PEHD Hydrophile JAWPO9025) de taille de pores 1 µm est placé sur la grille, ce de façon étanche. Il est maintenu serré par les vis de fixation de la cellule d’immobilisation et est donc immobile durant l’expérience. Ceci est un point clé pour la reproductibilité des mesures. Le tuyau de vidange est en position fermée durant tout le test, afin de conserver une dépression constante appliquée
FigureIII.4 – Schématisation du test de déshydratation.
par la pompe à vide. L’origine de l’axe z vertical est repéré par la géométrie supérieure lorsqu’elle est en contact avec le filtre (voir Figure III.4).
— Un volume donné de suspension est prélevé avec une micropipette P5000 et déposé au centre du filtre, la suspension de couchage ayant été préalablement agitée au mixeur durant 15 min. Nous vérifions que l’étalement de la suspension se fait de façon symétrique et nous éclatons les bulles de surface éventuelles avec la pointe d’une aiguille. Notons que l’échantillon occupe tout le volume de la géométrie et ne se rétracte pas sous l’effet de la dépression imposée. La géométrie supérieure est placée en position de mesure, à z “ 1 mm, effleurant la suspension. Le contact de la géométrie avec la suspension est repéré par une augmentation de la force normale ; celle-ci est alors remise à zéro. — Le test est lancé au temps t0 : un chronomètre est déclenché, et une déformation
oscillatoire d’amplitude γ0 “ 0, 1% et de fréquence ω “ 1 s´1 est appliquée. Il faut une sollicitation permettant de sonder les propriétés de la suspension en perturbant le moins possible sa structure : un test oscillatoire à très faible déformation et à fréquence modérée semble adapté. La consigne donnée à l’appareil est de maintenir une force normale nulle FN “ 0 ˘ 0, 05N. Ceci impose à la géométrie supérieure de toujours garder le contact avec l’échantillon. De cette façon, la valeur de l’entrefer (distance entre le filtre et le plan supérieur) est égale à l’épaisseur e de l’échantillon quel que soit t.
— La pompe à vide est déclenchée à t0` 10 s. Elle crée une aspiration par-dessous la grille et impose une dépression constante : ∆P “ 500 mbar. L’aspiration permet d’accélérer la déshydratation des suspensions étudiées et donc de s’affranchir des problèmes liés à l’évaporation de l’échantillon, qui aurait lieu sur des temps plus longs. Un point de mesure est acquis toutes les 10 s. Ainsi, d’un point de vue du procédé de couchage du papier, nous reproduisons avec ce test les phénomènes uniquement liés à la filtration de la suspension dans le substrat poreux qu’est le papier. Nous découplons donc ces phénomènes de ceux liés à l’évaporation de la suspension au contact de l’air.
III.2.3 Quantités mesurées
Quantités résultant de l’expérience d’immobilisation L’expérience d’immobilisation donne accès directement à l’épaisseur de la suspension au cours du temps eptq, ce qui permet de suivre la cinétique de déshydratation. En effet, le volume d’eau retenu dans l’échantillon à un instant t est Vret“ peptq ´ e0φ0qS où e0 est l’épaisseur initiale de l’échantillon, φ0 la fraction volumique initiale de la suspension et S la surface du filtre. Nous choisissons de représenter le résultat direct de la mesure expérimentale, eptq, qui est proportionnel au volume d’eau retenu dans la suspension à une constante près. Nous avons aussi accès à la viscosité complexe |η˚ptq|, comme le montre la FigureIII.5.
FigureIII.5 – Suivi au cours du temps de l’épaisseur de la suspension CLP1-7 (gauche) et de sa viscosité complexe (droite). La fraction volumique initiale en solide est φ “ 0, 52 et l’épaisseur initiale est e0“ 1 mm.
Dans la suite, l’épaisseur jouera un rôle central car elle permet de calculer la fraction volumique en solide de l’échantillon ainsi que la vitesse de formation du gâteau de filtration. La viscosité complexe sera utilisée pour comprendre et identifier le mécanisme de formation du gâteau de filtration, mais elle est à considérer avec prudence en raison de l’hétérogénéité possible de la suspension.
L’épaisseur finale du gâteau de filtration mesurée dans l’expérience d’immobilisation est notée ef.
Quantités mesurées de façon indépendante L’épaisseur finale du gâteau de filtration peut être obtenue de deux autres façons indépendantes. D’une part, elle peut être mesurée avec un pied à coulisse précis à 0, 001 mm. Quelques minutes après la fin du test, le gâteau formé est friable et se fragmente en plus ou moins gros morceaux en se fissurant. Nous notons e1f la moyenne de trois mesures effectuées sur différents fragments du gâteau de filtration.
D’autre part, nous pouvons déduire l’épaisseur finale notée e2
f par la relation ci-dessous, qui relie e2
f à l’épaisseur initiale notée e0 et aux fractions volumiques initiale et finale de la phase solide dans la suspension, φ0 et φf :
e2f e0
“ φ0
Cette expression repose sur la conservation du volume total de solide dans la suspension durant l’expérience. Elle suppose de faire l’hypothèse que seule l’eau est évacuée à travers le filtre et que celui-ci retient toutes les particules solides, ce que nous vérifierons au paragraphe III.2.5. Cette relation nous fournit un moyen de vérifier la cohérence de nos mesures. En effet φ0 et φf peuvent se calculer à partir de la composition des suspensions dans l’état initial et final en utilisant les relations :
φ0 “ 1 1` 1´ES0 ρs ρccc`ρs ρLcL` ρs ρP 1cP 1 (III.2) φf “ 1 1` 1´ESf ESf ES0pρsρccc`ρLρscL`ρP 1ρs cP 1q