3.2.1 Description de la méthode de mise en oeuvre des plaques composites 105 3.2.2 Définition des cycles de consolidation. . . 107 3.2.3 Les problématiques liées à la bâche à vide . . . 109 3.2.3.1 Étanchéité de la bâche à vide. . . 109 3.2.3.2 Incapacité du tissu drainant à remplir son rôle d’évacuation de l’air dans la poche à vide . . . 112 3.2.4 Bilan des essais de consolidation . . . 113 3.3 Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques compo- sites. . . 116
3.3.1 Caractérisation mécanique des plaques composites . . . 116 3.3.1.1 Traction sens chaîne et trame . . . 117 3.3.1.2 Compression . . . 118 3.3.1.3 Flexion 3 points. . . 119 3.3.1.4 Cisaillement interlaminaire - CIL . . . 119 3.3.2 Analyse microstructurale des stratifiés composites . . . 120 3.3.2.1 Dissolution chimique . . . 120 3.3.2.2 Analyse morphologie des porosités par CT-scan . . . 120 3.4 Microstructure et propriétés mécaniques . . . 125 3.4.1 Analyse de la microstructure . . . 125
3.4.1.1 Plaque poudrée PORCHER. . . 125 3.4.1.2 Plaque comélé SCHAPPE . . . 130 3.4.1.3 Écart dans l’estimation du taux de porosité par dissolution chimique et par CT-scan . . . 135 3.4.1.4 Comparaison des deux typologies de plaques . . . 136 3.4.2 Résultats des essais mécaniques . . . 136 3.5 Influence du cycle de consolidation sur les porosités et les propriétés méca- niques . . . 143
3.5.1 Influence du cycle de consolidation sur la santé matière du composite 143 3.5.1.1 Effet de la pression externe . . . 144 3.5.1.2 Effet du niveau de vide . . . 144 3.5.1.3 Effet du temps de consolidation . . . 145 3.5.1.4 Stratégie dans la définition du cycle autoclave . . . 146 3.5.2 Sensibilité des propriétés mécaniques au taux volumique de porosité dans le stratifié . . . 147 3.5.3 Prise en compte de la morphologie des porosités dans l’évolution des performances mécaniques . . . 150 3.6 Bilan intermédiaire. . . 154
Après la phase de drapage du renfort textile vient l’étape de mise en œuvre du matériau par consolidation afin d’obtenir la pièce finale. Utilisé majoritairement pour la fabrication de pièces composites à matrice thermodurcissable, l’autoclave est également utilisé pour consolider les pièces structurales aéronautiques après dépose manuelle ou automatique de préimprégnés unidirectionnels. Une plage de viscosité des thermoplastiques à la température de mise en oeuvre comprise entre 100, 0 P a.s et 1000, 0 P a.s alors que celle des polymères thermodurcissables n’excède pas les 10, 0 P a.s [Klinkmüller+1994] et des températures de mise en oeuvre supérieures à celles des matrices thermodurcissables conduisent à des difficultés supplémentaires lors de la consolidation des composites thermoplastiques. Le procédé de consolidation par autoclave est toutefois peu utilisé pour la mise en oeuvre de semi-produits peu imprégnés tels que ceux envisagés dans cette étude pour la réalisation de pièces composites complexes à matrice thermoplastique. En effet, une imprégnation plus difficile du renfort textile peut engendrer des porosités dans le matériau composite.
L’objectif de ce chapitre est, dans un premier temps, d’évaluer l’influence du cycle de consolidation en autoclave sur la microstructure de plaques composites consolidées et d’identifier les paramètres clés permettant d’optimiser le procédé de mise en oeuvre. Dans un deuxième temps, ce chapitre étudie la relation matériau / propriétés mécaniques des stratifiés composites. Effectivement, pour des pièces complexes non structurelles, les exigences en termes de performances mécaniques sont moins élevées que celles des pièces structurelles. Le taux volumique critique de porosité acceptable n’est donc pas assujetti à celui fixé dans les normes aéronautiques à 2, 0 % et peut atteindre les 7, 0 % suivant les performances mécaniques recherchées.
3.1 Les matériaux de l’étude
Dans une démarche d’étude de faisabilité de mise en oeuvre par autoclave de composites thermoplastiques renforcés fibres de carbone, deux semi-produits ont été retenus : le poudré Pipreg C/PPS de la société Porcher Industries [Figure 3.1] et le comélé C/PPS de la société Schappe Techniques [Figure 3.3]. Les principales caractéristiques de ces deux semi-produits sont détaillées dans le [Tableau 3.1].
Tableau 3.1 – Propriétés générales des deux semi-produits
Tissu poudré Tissu comélé
Porcher Industries Schappe Techniques
Référence produit 3106-1250P2353 90163P
Armure 5 H Satin 5 H Satin
Type de renfort 3 K HS 3 K HS
Masse surfacique du renfort [g/m2] 285 281
Masse surfacique du polymère [g/m2] 216 188
Masse volumique des fibres [g/cm3] 1,77 1,75
Masse volumique de la matrice [g/cm3] 1,35 1,41
Épaisseur théorique d’un pli [mm] 0,317 0,297
Fraction volumique en fibre [%] 51 55
Ces deux semi-produits, de par leurs structures, sont deux candidats intéressants pour mettre en œuvre des plaques composites par consolidation en raison de la faible distance nécessaire à la matrice pour imprégner totalement le renfort.
(a) (b)
Figure 3.1 – Poudré C/PPS Pipreg Porcher Industries :
(a) Échantillon de ce semi-produit - (b) Schématisation de la structure poudré
Dans le cas du renfort poudré Porcher, le polymère est appliqué en surface du renfort sous forme de "petites" gouttes. Cette méthode d’intégration du polymère favorise l’imprégnation interpli. Les micrographies pour le cas d’un renfort poudré à matrice PPS
Les matériaux de l’étude [Figure3.2] montrent que ces particules s’étalent en surface du renfort. On peut également souligner l’absence d’imprégnation du renfort par la matrice lors de l’élaboration du semi-produit. Cela signifie que lors de la mise en oeuvre du composite, une partie de la matrice va venir imprégner le renfort et les mèches de fibres de carbone. Une problématique de ce semi-produit est l’imprégnation à coeur des mèches en raison de la distance que la matrice doit parcourir pour imprégner ces zones.
(a) (b)
Figure 3.2 – Micrographie d’un pli de semi-produit poudré PORCHER à matrice PPS : (a) Observation x25 (b) Observation x100
(a) (b)
Figure 3.3 – Comélé C/PPS Schappe Techniques :
(a) Echantillon de ce semi-produit - (b) Schématisation de la structure comélé Dans le cas du semi-produit comélé, la matrice est intégrée sous la forme de filaments directement au niveau des mèches du renfort. Des fibres de carbone craquées constituent le renfort. La [Figure 3.4] détaille, à travers des images de microscopies optiques, la vue de coupe d’un pli du semi-produit comélé (a) avec des agrandissements des mèches sens longitudinal et transverse. La micrographie x100 en (b) détaille la structure du fil de guipage constitué de filaments de polymère. Ce fil de guipage assure le maintien de la mèche [Bernet+2001]. Un grossissement x200 permet de distinguer les fibres de carbone
(ømoyen = 7, 0 µm) et les filaments de PPS (ømoyen = 20, 0 µm) contenus dans une mèche. Le ratio entre le nombre de fibres de carbone et de filament de PPS est de 1
6. Ces
micrographies permettent également d’apprécier le niveau de comélage assez inégal au sein de la mèche de l’ensemble renfort carbone/polymère. L’observation en (c) montre une répartition non homogène des deux ensembles avec des zones d’agglomération des fibres de carbone. Néanmoins l’imprégnation à cœur, grâce à cette stratégie, est grandement favorisée au détriment de l’imprégnation interpli. Par ailleurs, comme il a été constaté dans le chapitre précédent, ce matériau est adapté pour fabriquer des pièces à géométries complexes du fait de sa haute drapabilité.
Figure 3.4 – Micrographies d’un échantillon du semi-produit comélé C/PPS : (a) Vue de coupe du renfort - Grossissement x25 (b) Mèche sens longitudinal avec fil de guipage - Grossissement x100 (c) Vue de coupe d’une mèche - Grossissement x200 Ces deux semi-produits, bien qu’ils soient comparables en termes d’armature et de type de renfort, n’auront pas la même santé matière pour un même cycle de consolidation en raison de l’intégration du polymère par poudrage dans l’un et par voie comélage dans l’autre. Ces différences au niveau de la microstructure vont induire des écarts dans leurs propriétés mécaniques respectives.
Mise en œuvre de plaques composites par consolidation autoclave