Effet du procédé de consolidation par autoclave sur le matériau

Le choix des paramètres utilisés pour définir le cycle de consolidation autoclave influence les propriétés mécaniques et la santé matière du matériau composite. D’après Binétury [Binétruy2006], la pression externe, la température, le temps du palier de consolidation ainsi que les rampes de chauffage et de refroidissement sont autant de paramètres qui interviennent dans l’imprégnation du renfort, sa déformation lors de la compaction des

La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique fibres ou encore dans la phase de cristallisation du thermoplastique (dans le cas d’un polymère semi-cristallin).

Un moyen d’évaluer l’impact de la consolidation sur la qualité du stratifié passe par l’analyse microstructurale du matériau. L’évaluation du désalignement des mèches, de l’épaisseur du stratifié ou encore de l’homogénéité de l’ensemble fibre/matrice dans le volume sont autant d’éléments qui nous renseignent sur la qualité de la mise en œuvre. De nombreux auteurs associent également l’impact du procédé par la quantité de porosités présentes dans la pièce composite finale. Dans la définition générale, la porosité est un vide interstitiel interconnecté ou non et considéré comme une propriété d’un matériau. On distingue deux catégories de porosités :

➢ Les porosités ouvertes constituées de pores interconnectés entre eux et à la surface du matériau.

➢ Les porosités fermées complètement isolées de l’environnement extérieur. Tous ces mécanismes vont influencer la qualité de la microstructure avec un niveau de porosité fonction du cycle de consolidation et de la nature de la préforme textile. Lystrup [Lystrup+1998] a évalué l’impact de certains paramètres du procédé autoclave sur la santé matière de plusieurs semi-produits (UD, tissé satin 8, préimprégné APC-2) de base carbone/PEEK. Il a établi une corrélation entre la pression externe exercée sur la poche à vide et le taux de porosité du composite. L’augmentation de cette pression contribue à la réduction du niveau de porosité comme le montre la [Figure1.45]. Cette évolution dépend bien évidemment de la nature du semi-produit utilisé. D’autres facteurs comme l’augmentation du taux volumique en matrice et la mise en pression progressive dès le début du chauffage du stratifié permettent d’obtenir des taux de porosité inférieurs à 2, 0% et pour des pressions de consolidation plus faibles. L’auteur souligne également une phase de chauffage accélérée grâce à cette méthode.

Figure 1.45 – Évolution du taux de porosité en fonction de la pression externe appliqué sur le stratifié - [Lystrup+1998]

Au niveau de l’imprégnation inter plis, les observations des microstructures effectuées par Long [Long+2001] à plusieurs instants de la consolidation d’un composite comélé FV/PP souligne la mise en contact progressive des plis et l’évacuation des bulles d’air. Les bulles d’air restantes en fin de compression des plis vont subir une diminution de volume et être dissoutes partiellement dans la matrice lors de la phase de refroidissement du cycle et le maintien de la pression externe de consolidation. Il semble que, lors de la mise en pression, la vitesse de compaction impacte le taux de porosité final. Une vitesse trop élevée contribue à l’augmentation du niveau de porosité [Figure 1.46] puisque cela limite les phénomènes de dissolution des porosités dans la matrice.

Figure 1.46 – Taux de porosité en fonction de la pression de consolidation à 5, 0 mm/min et 30, 0 mm/min de taux de compaction suivi d’un refroidissement

avec maintien en pression - [Long+2001]

Le vide généré dans la bâche, utilisé pour assurer un premier compactage du renfort et pour évacuer les bulles d’air emprisonnées dans les plis, conditionne aussi le taux de porosité. Chambers [Chambers+2006] montre expérimentalement sur un composite « SPRINT » (constitué d’un pli de renfort UD de carbone et d’un film de résine pré catalysée) que la diminution du niveau de vide augmente le taux moyen de porosité dans le laminé [Figure 1.47]. Les porosités dont l’aire surfacique est supérieure à 0, 03 mm2

sont les plus sensibles à la baisse du niveau de vide. L’effet est bien plus faible pour celles de taille inférieure.

La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique

Figure 1.47 – Effet du niveau de vide sur le taux de porosité D’après [Chambers+2006]

1.5.2 Relation microstructure/propriétés mécaniques

d’une pièce composite

La présence de porosité dans le matériau composite dégrade son comportement méca- nique. Cependant, l’amplitude de la sensibilité du comportement mécanique au niveau de porosité dépend du mode de sollicitation. Une augmentation du taux de porosité affecte particulièrement les propriétés mécaniques lors de sollicitations en cisaillement in- terlaminaire comme le montre les études menées [Gagauz+2016; Jeong1997; Liu+2006; Olivier+1995; Tang+1987; Zhu+2009] sur des composites à matrice époxy renforcés de fibres de carbone. Ledru [Ledru2009] estime une baisse d’environ 6,0% de la contrainte maximale en cisaillement interlaminaire par unité du taux volumique de porosité. Des disparités importantes sont à noter en raison du choix des auteurs concernant les semi-produits ou les séquences d’empilement retenus pour leurs études respectives. On peut tout de même affirmer que l’augmentation du nombre de porosités affecte particulièrement la zone inter plis.

Les sollicitations en flexion sont également sensibles aux porosités, mais dans une moindre mesure. Un taux de porosité croissant fait diminuer la contrainte à la rupture de flexion (en statique et dynamique) ainsi que le module de rigidité en flexion [Chambers+2006; Liu+2006; Olivier+1995]. Les porosités agissent comme des sites d’initiation et de propagation de fissures fragilisant le matériau.

La contrainte maximale en traction diminue plus légèrement avec l’augmentation du taux de porosité par comparaison aux autres modes de sollicitation [Liu+2006;Olivier+1995]. Le module d’élasticité en traction est, à priori, peu sensible à l’évolution du niveau de porosité.

Figure 1.48 – Variation relative de la contrainte CIL en fonction du taux de porosité pour des composites à plis carbone/époxy

D’après [Jeong1997;Liu+2006;Tang+1987;Zhu+2009]

La littérature souligne également une dépendance entre la contrainte maximale en compression et le taux de porosité [Tang+1987].

Ces constatations, toutes établies à partir de composites à matrice thermodurcissable, ont montrés des tendances qui sont généralement transposables aux composites à matrice thermoplastique. Ces résultats ont été établis notamment pour des composites à fibres de verre/polypropylène (PP) issues de semi-produits poudrés [Ye+1992] [Figure 1.49 et1.50] ou de « roving » comélé [Klinkmüller+1995;Santulli+2002]. Ils montrent notamment, une sensibilité des sollicitations en cisaillement et en flexion (contrainte maximale et module de rigidité) face au niveau de porosité. Il existe assez peu d’études qui s’intéressent aux variations des propriétés mécaniques suivant le taux de porosité pour les matériaux à matrice thermoplastique haute performance. On peut citer Olson et al. [Olson+1995] pour l’étude des propriétés en cisaillement et en compression de cylindres composites FV/PEEK et PEKK ou encore Klinkmüller et al. [Klinkmüller+1995] avec l’étude des pertes de propriétés en flexion (contrainte et rigidité) sur des laminés FV/PP et FC/PPS à fils comélé.

Certains auteurs [Chambers+2006;Jeong1997;Tang+1987] introduisent la notion de niveau de porosité critique, dont la valeur dépendrait notamment de la nature du matériau. Ce niveau critique définirait une valeur limite (évaluée entre 1,0% et 4,0%) en dessous de laquelle les propriétés en contrainte et en module ne seraient plus sensibles aux porosités.

La mise en œuvre des composites à matrice thermoplastique

Figure 1.49 – Variation du module d’élasticité en flexion 3 points en fonction du taux de porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992]

Figure 1.50 – Variation de la contrainte en flexion 3 points en fonction du taux de porosité pour des composites à plis carbone/époxy - [Ye+1992]

Une grande majorité des travaux de recherche se concentre sur l’établissement d’un lien entre les propriétés mécaniques et le taux volumique de porosité. Cependant, cette relation fait l’objet de contestation quant à sa légitimité à faire de façon pertinente le lien entre la microstructure du laminé et ses performances mécaniques. L’approche est jugée trop simpliste et doit s’appuyer sur une analyse morphologique [Chambers+2006; Lambert+2012;Wisnom+1996] afin de recueillir des informations telles que le volume, la forme géométrique, la localisation et l’orientation de chaque porosité présente dans le stratifié.

Le comportement du polymère, définit par les conditions de mise en oeuvre, joue égale- ment un rôle dans l’établissement des propriétés mécaniques du composite. Entre autres, l’augmentation du taux de cristallinité entraîne l’augmentation du module de rigidité en flexion et en traction transverse du matériaux composite comme il a été constaté par Deporter et al. [Deporter+1993] sur des composites UD FC/PPS. La tendance est sem- blable pour les contraintes à rupture pour ces sollicitations. L’adhésion renfort/matrice un point également crucial à prendre pour évaluer la qualité du composite. Blond et al. [Blond+2014] avait notamment souligné l’importance de l’adhésion fibre/matrice sur les propriétés mécaniques d’un composite obtenu à partir d’un préimprégné FC/PPS. L’établissement d’une forte cohésion inter-plis et fibres/matrice favorise le développe- ment d’une phase transcristalline au contact des fibres et contribue à l’augmentation de la contrainte maximale du matériau composite pour plusieurs sollicitations (traction, compression, cisaillement plan et cisaillement interlaminaire).