3.3 Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques compo-
3.3.2 Analyse microstructurale des stratifiés composites
La mesure du taux volumique de porosité de chaque échantillon a été effectuée, dans un premier temps, par dissolution chimique en se référant à la norme NF EN 2564. Le principe, rappelé notamment par Little et Bessard [Bessard2012;Little+2012] consiste à venir dégrader la matrice avec une solution d’acide sulfurique (H2S04) afin d’extraire les
fibres de carbone et d’obtenir la masse des fibres sèches. Ainsi, connaissant préalablement la densité de l’échantillon par double pesée, on obtient le taux volumique de porosité avec la relation [Éq. (3.3.1)]. Vp(%) = " 1 − ρcWf " 1 ρfWc − 1 ρm 1 Wc + 1 Wf !## ∗ 100 (3.3.1)
Pour valider expérimentalement la mesure du taux de porosité, un minimum de trois échantillons est nécessaire. L’explication complète de la méthode de calcul du taux de porosité par dissolution chimique se trouve en Annexe 3.
3.3.2.2 Analyse morphologie des porosités par CT-scan
Pour étudier plus en détail la santé matière des stratifiés composites, des analyses au tomographe à rayon X ont été effectuées. L’objectif est d’obtenir des informations d’ordre morphologique telles que le volume, la forme et l’orientation de chaque porosité contenue dans les plaques consolidées.
Des échantillons de 20 × 10 × 2 mm3 de chaque plaque composite ont été scannés avec
le tomographe Easytom 130 [Figure3.20]. L’énergie du faisceau est réglée à 44, 0 kV et l’intensité de la source à 181, 0 µA. La résolution obtenue, en termes de taille de voxel, est de 11, 2 µm ± 0, 8 µm.
Les images 3D issues de la phase de reconstruction ont été converties en 8 bits afin d’obtenir des images codées sur 256 niveaux de gris. La [Figure 3.21] illustre un cas
Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques composites
(a) (b)
Figure 3.20 – Tomographe Easytom 130 - Espace Clément ADER - Toulouse : (a) Vue extérieure - (b) Vue intérieure
type d’images obtenues dans les trois plans de visualisation (xy), (yz) et (xz) pour un échantillon de la plaque B3. Ces images permettent de distinguer trois milieux : les porosités de couleur noire, la matrice en blanc et le renfort de carbone en gris.
Figure 3.21 – Images obtenues après reconstruction tridimensionnelle de l’échantillon issues de la plaque B3
L’histogramme, représentant la distribution des voxels en fonction de leurs valeurs de niveaux de gris, de l’image dans le plan (xy) en [Figure 3.22(a)] permet d’identifier trois zones. Le pic central correspond à l’ensemble renfort de carbone/matrice PPS. La partie à gauche de ce pic est l’ensemble des porosités visibles sur l’image. Celle de droite correspond à la matrice uniquement (accumulation de matrice à l’inter mèche). Une séparation de ces trois sous-ensembles permet de valider leurs identifications d’après les [Figure3.22(b)] et [Figure 3.22(c)].
Figure 3.22 – Identification des différents éléments de l’image issue d’un échantillon de la plaque B3 :
(a) Histogramme en niveau de gris de l’image - (b) Image brute 8 bits (c) Seuillage en niveau de gris de la porosité (en bleu) et de la matrice (en vert)
Afin d’analyser les porosités présentes dans le stratifié, il est nécessaire d’effectuer un seuillage en niveau de gris des images issues de la reconstruction pour obtenir une séparation entre les porosités et l’ensemble fibres de carbone/matrice. La valeur du seuil inférieur est fixée à 0. Celui du seuil supérieur est défini en utilisant l’histogramme de la [Figure 3.22].
Il existe dans la littérature plusieurs méthodes de seuillage d’images [Huang+1995; Otsu1979]. La [Figure 3.23] présente trois cas de seuillage des porosités pour une image :
➢ Méthode 1 : « IsoData » [Ridler+1978]
➢ Méthode 2 : « Minimum Cross Entropy thresholding » [Li+1993]
➢ Méthode 3 : Elle consiste à approximer la courbe principale par une distribution de Gauss et de déterminer le point de changement de pente ; l’extremum de la dérivée seconde de la courbe permet de définir la valeur seuil.
Les micro porosités ou celles très longiformes ont un faible contraste avec le renfort rendant la segmentation difficile. Les méthodes 2 et 3 ne permettent pas d’extraire de manière acceptable les porosités. Ainsi, la méthode 3 a été retenue pour les opérations de seuillage des images issues du CT-Scan.
Les méthodes de caractérisation appliquées à l’analyse des plaques composites
Figure 3.23 – Sélection de la méthode de seuillage des porosités - Application à la plaque B3 50 100 150 200 250 0 5000 10000 15000 Niveaux de gris Nombre de voxels Image 1 Image 25 Image 50 Image 75 Image 100
Figure 3.24 – Histogramme des niveaux de gris pour cinq images issues du même échantillon - Plaque B3 - Plan (xy)
En raison des différences de luminosité entre les images, un décalage des niveaux de gris est observé. Si le seuil de segmentation est défini à partir d’une seule image et, compte tenu de la variabilité de l’histogramme illustré en [Figure3.24], des erreurs importantes se manifesteront comme des effets de sous et sur seuillage. Par conséquent, l’évaluation des porosités (taux volumique, analyse morphologique) ne serait pas pertinente. Pour minimiser les erreurs liées au seuillage des images, il est nécessaire de déterminer la valeur seuil adéquate pour chacune des images. Pour ce faire, un programme Matlab®
(MathWorks) a été développé afin d’automatiser la procédure de segmentation des images reconstruites pour une orientation donnée. Une fois l’ensemble des porosités identifiées sur les images binarisées, le taux de porosité peut être calculé grâce à la relation [Éq. (3.3.2)] où Néchantillon représente le nombre de voxel de l’échantillon,
Nporosité le nombre de voxel appartenant à l’objet « porosité » et nimages le nombre d’images. Vp(%) = nimagesX i=1 N porosité Néchantillon ∗ 100 (3.3.2)
Ces images ont été également post-traitées sous Image J [Rasband2014] avec l’extension
3D Object Counter [Bolte+2006] afin d’effectuer des analyses morphologiques en taille, forme et orientation des porosités. La représentation 3D des porosités a été effectuée via le logiciel Slicer 3D [Fedorov+2012; Kikinis+2014;Slicer2016]. La méthode globale d’analyse des images tomographiques est donnée en [Figure3.25].
Microstructure et propriétés mécaniques