Magnétométrie par extraction

La loi de Faraday dit que si le flux magnétique (Φ) clos par une boucle conductrice varie

par l’application d’un champ magnétique externe, une force électromotrice(e) va apparaître

dans la boucle :

dt

d

e₌₋ Φ _(2.13)

Le courant électrique induit dans la boucle circule de telle façon (la loi de Lenz) que le champ

créé par ce courant supplémentaire va être opposé au champ magnétique appliqué. Ce

phénomène est à la base de la magnétométrie à extraction.

2.6.1 Magnétométrie unidimensionnelle par extraction

Cette technique implique une détection de l’aimantation seulement dans une direction. Du

point de vue pratique, les mesures ont été faites sur deux magnétomètres à extraction faits

maison (BS1 et BS2), qui appartiennent au département Nanoscience (NANO) de l’Institut

Néel, Grenoble. Leur schéma est présenté dans la figure 2.8. La mesure est basée sur la

détection du flux magnétique déterminé par un brusque déplacement de l’échantillon

magnétique perpendiculaire à la surface des bobines de mesure. Conformément à l’équation

(2.13), cette variation de flux induit une force électromotrice qui est intégrée sur tout le

déplacement de l’échantillon. Si l’échantillon peut être assimilé à un dipôle magnétique, la

variation du flux,∆Φ, est proportionnelle à la composante verticale du moment magnétique

de l’échantillon. Du point de vue technique, les bobines supraconductrices peuvent produire

des champs magnétiques de mesures allant jusqu'à 10 T pour BS2 et 7 T pour BS1. Le

montage BS2 est prévu avec un anticryostat à l’hélium, permettant donc de faire des mesures

entre 2 K et 300 K. Dans le cas de BS1 l’anticryostat peut être remplacé par un four résistif,

ce qui permet des mesures entre 300 K et 860 K. La précision des mesures est de 10^-7Am².

Les mesures ont été faites sur des échantillons polycristallins en poudre ou massif à basse

température (BS2) et sur massif (pour éviter l’oxydation de l’échantillon) à haute température

(BS1). Deux types de mesures ont été pratiqués : a) des mesures en champ constant et

température variable ( ptibilité en courant continu, dc(T)) et b) des mesures en champ

variable et température constante ( M(H)_T=ct). Ces types

des mesures ont permis d’obtenir des informations sur le comportement magnétique à basse

température, les transitions magnétiques, l’évaluation de l’aimantation à saturation. Il est vrai

que seule la composante verticale de l’aimantation est mesurée, mais comme le champ de

mesure est orienté verticalement si l’échantillon arrive à saturation, on peut dire que la

majorité des moments magnétiques sont orientés selon z et donc que la valeur mesurée reflète

l’aimantation totale de l’échantillon.

Figure 2.8 Schéma des magnétomètres à extraction BS1 et BS2 [NAN].

2.6.2 Magnétométrie polaire par extraction

Cette technique implique la détection de l’aimantation dans plusieurs directions

simultanément. Le magnétomètre est similaire à BS1 et BS2, aux bobines de détection

précédentes sont ajoutées deux séries de bobines de mesure, qui permettent la détermination

de l’aimantation selon X et Y. La précision de mesure selon ces deux directions est de

2 -7

Am

10

*

5 . Avec une préparation particulière de l’échantillon et en utilisant une canne

d’extraction prévue avec un mécanisme de rotation de l’échantillon, cette technique peut

permettre aussi la détermination de l’évolution de la direction de facile aimantation (DFA) et

son évolution thermique. Une description détaillée du dispositif peut être trouvée dans la

référence [DUF00]. Le magnétomètre peut délivrer un champ de mesure jusqu’à 8 T dans un

intervalle thermique de 2 K à 300 K. Nous avons utilisé ce magnétomètre pour l’évaluation de

l’évolution thermique de DFA. On a utilisé un échantillon orienté sous champ magnétique. La

poudre très fine de l’échantillon ( 32 µ) a été mélangée avec une résine ayant une

polymérisation longue (Araldite-24h). Le mélange est mis dans un porte échantillon

cylindrique en plastique et soumis à un champ magnétique (0,4 T) pendant 24 h à 300 K.

L’axe du cylindre (AC) est parallèle au champ d’orientation. L’échantillon préparé ainsi est

Canne de

mesure

Bobine

supraconductrice

Bobines de

mesures

Echantillon

Echangeur

thermique

Anticryostat/

Four

Figure 2.9 a) Schéma de principe du mécanisme de rotation d’échantillon [DUF00]; b)

position de l’échantillon au début de la mesure; c) la rotation de l’échantillon; d) et e)

détermination du θ

_DFAm

en fonction de la position de l’axe cristallographique cpar rapport à

l’axe de l’échantillon cylindrique; Légende: E= échantillon cylindrique ; XYZ =système

cartésien en rapport avec le dispositif de rotation; AC= axe du cylindre (échantillon);

M =aimantation de l’échantillon; DFA= direction de facile aimantation; c= axe

cristallographique c; ϕ,ϕ

_m

, ξ, θ

_DFA

= angles.

Z

Y

X

E

AC

c

m

DFA

Z

X

AC

DFA

M

c

m

DFA

Z

X

AC

DFA

M

Axe de

commande

Pignon

Locus de

fixation de

l’échantillon

Roue dentée

verticale

Z

Y

X

DFA

AC

M

Z

Y

X

E

a) b)

c)

d)

e)

fixé dans le dispositif de rotation attaché à la canne d’extraction (figure 2.9 a) de manière que

l’axe du cylindre soit parallèle à l’axe X (figure 2.9 b). Cette position est celle de départ pour

chaque mesure. Pendant la mesure l’échantillon subit une rotation autour de l’axe Y avec un

pas de 2°. Pour chaque pas fait, une extraction est faite permettant d’enregistrer les

composantes de l’aimantation selon X, Y et Z (le système orthogonal XYZ est attaché au

dispositif de rotation, pas à l’échantillon ! -figure 2.9a). A la fin de la mesure, les

diagrammesM

X

(ϕ) ,M

Y

(ϕ), M

Z

(ϕ) sont obtenus (ϕ est l’angle entre l’axe de l’échantillon

et la direction X -figure 2.9c). A cause de la rotation autour de Y, M

Y

(ϕ) est constante. De

ces diagrammes sont sortis les angles ϕ

_m

pour lesquels, simultanément, M

_X

est nulle et M

_Z

a un maximum. Cela correspond à un alignement de moment magnétique de l’échantillon

(M ) selon la direction Z. Pour pouvoir déterminer la DFA¹⁷ deϕ

_m

, il est nécessaire de faire

une association entre la direction de l’axe du cylindre (AC) et les directions

cristallographiques. L’orientation de l’aimantation de l’échantillon dans le champ magnétique

est réalisée par la rotation des grains de poudre (1grain = 1 cristallite mono domaine) de telle

façon que l’aimantation du grain est selon le champ externe. La diffraction de rayons X en

réflexion (RXr) sur un échantillon orienté peut révéler les plans perpendiculaires àM ¹⁸.

Tenant compte de la forme de l’échantillon pour ce type de mesure et de la forme de

l’échantillon pour la mesure magnétique polaire, il est clair que les plans identifiés par RXr

sont perpendiculaires à l’axe du cylindre (si les échantillons pour les deux mesures sont

orientés sous champ à la même température !). Donc à la température d’orientation (Tor),

après la solidification de la résine, l’aimantation et, implicitement, la DFA, sont orientées

parallèlement à l’axe du cylindre et la direction cristallographiquec est soit a) c || AC soit b) c

⊥ AC soit c) (c; AC)=ξ, ξ ≠0° et 90°. Grâce à la solidification de la résine, les cristallites

sont immobilisées et la position relative de c et AC reste la même quelles que soient les

températures des mesures. Par contre, la direction de l’aimantation (DFA) peut varier avec la

température selon les propriétés magnétiques de l’échantillon. Tenant compte de toutes ces

précisions, les relations entreϕ

_m

, θ

_DFA

et ξ sont :

pourc || AC à T_or θ

_DFA

= 90−ϕ

_m

(2.14)

pour c⊥ AC à Tor θ

DFA

=ϕ

m

(2.15)

pour c incliné par rapport au AC : θ

_DFA

= ξ + 90−ϕ

_m

(2.16a)

à Tor ou θ

_DFA

= ξ −90−ϕ

_m

(2.16b)

L’équation (2.16a) est valide pour la configuration montrée dans la figure 2.9d et l’équation

(2.16b) pour celle décrite dans la figure 2.9 e. Il est évident que les équations (2.14) et (2.15)

sont des cas particuliers des équations (2.16 a, b) pour ξ =0° et 90°. La détermination de

DFA

θ dans le cas incliné n’est pas évidente, car il est nécessaire de connaître ξ et la direction

de l’inclinaison, paramètres qui sont difficiles à déterminer pour un échantillon en poudre

orientée.

Le θ

_DFA

a été déterminé à plusieurs températures ce qui a permis de tracer θ

_DFA

(T) et

de déterminer les réorientations de spin et leur caractère.

17

La direction de facile aimantation (DFA) est évaluée par l’angle formé entre cette direction et l’axe

cristallographiquec (

DFA

).

18

Voir sous chapitre 2.2, le paragraphe concernant la diffraction des rayons X sur un échantillon orienté en

champ magnétique.

2.6.3 Magnétométrie par extraction sous pression

L’application d’une pression sur un échantillon magnétique peut conduire à une

modification de l’aimantation. Les variations de l’aimantation ne sont généralement, pas très

grandes, ce qui nécessite un dispositif de détection très sensible.

Nous avons mené les mesures sur un magnétomètre SQUID MPMS-5S équipé d’une

cellule de pression. L’instrument appartient à Institut de Physique de Prague, République

Tchèque. L’échantillon massif fixé dans une cellule de pression est déplacé entre les bobines

de détection qui sont couplées à un détecteur SQUID [SQU]. La cellule de pression est faite

maison et utilise un mélange d’huiles minérales pour assurer la transmission de la pression

dans la cellule (pour plus de détails voir [KAM04]). La détermination de la pression est faite

en utilisant une référence supraconductrice en plomb (Pb) pour laquelle la dépendance

pression–température critique est connue. Le dispositif a une précision de détermination de

l’aimantation de 0,3%. Les mesures ont été faites entre 5 K et 360 K dans des champs allant

jusqu'à 5 T et des pressions jusqu'à 11,5 kbar.

Dans le document Propriétés structurales et magnétiques de composés intermétalliques à base des terres rares, cobalt et silicium (Page 47-51)