2.2 La Diffraction des Rayons X (DRX)
2.2.4 La méthodologie mise en place pour la détermination des contraintes
L’analyse des résultats obtenus par le dispositif expérimental XSolo est réalisée à l’aide
du logiciel MAUD (Materials Analysis Using Diffraction), développé par Lutterotti [82].
Ce logiciel utilise une méthode d’affinement de type Rietveld pour ajuster les mesures de
diffraction à partir de modèles structuraux pouvant prendre en compte les pourcentages
de phase, la texture cristallographique, les contraintes avec l’anisotropie élastique...
L’étalonnage de l’appareil
Avant d’effectuer les mesures de contraintes, il est nécessaire de calibrer l’instrument qui
possède des aberrations qui lui sont propres modifiant la forme, la largeur et la position
des anneaux de diffraction. La caractérisation de la réponse de l’instrument est appelée
"fonction instrumentale".
En raison de la géométrie de notre instrument et du détecteur plan, il faut prendre en
compte l’évolution de la forme et l’élargissement des anneaux en fonction de chaque point
du détecteur.
Afin de caractériser la fonction instrumentale du XSolo, une mesure préalable est réalisée
sur une poudre connue, dans notre cas une poudre de LaB6 (SRM 660A, NIST). Le
spectre de diffraction de cette poudre nous permet de calibrer de nombreux paramètres
instrumentaux (distance de travail, position du centre du détecteur,...) et de déterminer
la fonction de Caglioti [83]. La fonction instrumentale est ainsi obtenue.
Il est nécessaire de faire une calibration de l’appareil à chaque changement de
configu-ration (changement de source, de filtre, ajout ou suppression de fentes...). Par ailleurs,
cette fonction de calibration a été vérifiée (mesure sur LaB6 et calculs des fonctions
instrumentales associées) tout au long de l’étude.
La détermination des contraintes
Une fois la calibration de l’appareil connue, les mesures sont réalisées sur l’échantillon.
Nous avons décidé de collecter nos données sur neuf valeurs en φ différentes (de 0
◦ à
180
◦ par pas de 30
◦ et 2 positions supplémentaires pour 45
◦ et 135
◦) afin de maximiser
l’information obtenue. Il est possible de déterminer la couverture sur la figure de pôle
des différentes raies pour chaque phase (voir figure 2.22). Nous notons sur cette figure
un angle de déclinaison maximal associé à la figure de pôles, ψ
max = 35
◦. Les images et
la texture cristallographique des deux phases (préalablement déterminée par DRX) sont
par la suite intégrées dans le logiciel MAUD.
Des algorithmes automatiques sont déjà intégrés dans le logiciel afin de déterminer la
pro-portion de phases, les tailles des domaines cohérents de diffraction ainsi que les contraintes
résiduelles. Cependant, compte-tenu de la complexité du Ti-10V-2Fe-3Al (microstructure
complexe et faible rapport signal sur bruit des images), cette méthode automatique de
dé-termination des contraintes n’est pas adéquate pour cet alliage de titane. Ces algorithmes
sont basés sur la libération de certains paramètres, itération par itération, afin d’optimiser
la convergence du résultat et d’éviter les solutions correspondant à des minima locaux.
φ=0
φ=30
φ=45
φ=60
φ=90
φ=120
φ=135
φ=150
φ=180
φ=0
φ=30
φ=45
φ=60
φ=90
φ=120
φ=135
φ=150
φ=180
(1) (2)
Figure 2.22 : Couverture sur la figure de pôles de la raie {11.0} de la phase α (1) et de
la raie {200} de la phase β. (2)
Par conséquent, une étude a été réalisée afin de déterminer notre propre méthode
d’ana-lyse. Tout d’abord, au vu de la microstructure du matériau, l’analyse a été effectuée en
prenant en compte trois phases avec une séparation des nodules et des lamelles de la
phase hexagonale, les tailles des domaines cohérents de diffraction ainsi que les
micro-contraintes (paramètres agissant sur l’élargissement des pics de diffraction) :
• La phaseβ est considérée comme une phase avec une microstructure dite "isotrope"
(domaines cohérents de diffraction sphériques et micro-contraintes isotropes) ;
• La phase α
p correspondant aux nodules est, elle aussi, considérée ayant une
micro-structure isotrope ;
• La phase α
sec correspondant aux fines lamelles que nous avons pu observer dans la
microstructure de l’alliage présentée précédemment est traitée différemment. Afin
de prendre en compte un effet de forme, cette phase a été traitée en début d’analyse
avec une microstructure isotrope (identique à la phase α
p) jusqu’à l’étape de
libé-ration de contraintes puis, avec les règles de Popa [84], faisant une décomposition
de la forme des domaines cohérents de diffraction et de la micro-contrainte à base
d’harmoniques sphériques. Le nombre de coefficients à déterminer dépend de la
classe de Laue dont la maille cristallographique dépend (soit trois coefficients pour
l’affinement de la forme/taille et trois coefficients pour celui des micro-contraintes).
Ces phases sont associées aux proportions qui sont déterminées dans le chapitre 3. Les
valeurs initiales associées aux différents paramètres de la microstructure sont fixées en
début d’analyse pour limiter l’écart entre les solutions initiale et finale et les problèmes
de convergence.
Les phases α
p et α
sec ne sont différenciées qu’en terme de domaines cohérents de
dif-fraction. Les autres variables, comme la texture cristallographique et les contraintes
rési-duelles, sont identiques.
Ainsi, les différentes étapes de l’analyse sont les suivantes :
1. Un affinement du bruit de fond et de la distance de travail de chaque mesure en φ;
2. Un premier affinement des paramètres associés aux microstructures des phases, en
ayant bloqué au préalable l’affinement de la distance de travail ;
3. Un nouvel affinement de la distance de travail de chaque mesure en φ, en bloquant
les paramètres associés aux microstructures. A la fin de cette itération, nous
consi-dérons les décalages des distances de travail d’une mesure à l’autre corrigés ;
4. Un affinement des contraintes résiduelles de chaque phase, couplé d’un affinement
des paramètres associés aux microstructures et de la distance de travail globale
(identique pour toutes les mesures enφ).
L’affinement des contraintes se fait avec la routine "moment pole stress" développée par
Matthies [85]. Les contraintes résiduelles sont déterminées à l’aide de modèles
micro-mécaniques de comportement élastique linéaire (modèle de Voigt, de Reuss, de Hill...)
avec la prise en compte de la texture cristallographique. Dans ces analyses, nous nous
sommes limités au modèle simplifié de Hill [86], modèle semi-empirique correspondant à la
moyenne du modèle de Voigt [87] (borne supérieure du comportement du matériau) et du
modèle de Reuss [88] (borne inférieure du comportement du matériau). Il faut noter que
ces trois modèles (Voigt, Reuss et Hill) sont des modèles micro-mécaniques permettant la
prise en compte de l’élasticité anisotrope du cristal ainsi que la texture cristallographique.
Cependant, ils ne permettent pas la prise en compte des contraintes d’ordre 2 d’origine
inélastique.
Compte-tenu de la quantité de données d’entrée (les neuf images et les textures
cris-tallographiques de chaque phase), chaque étape de l’affinement requiert un temps de
calcul long. Le logiciel effectue un calcul itératif d’affinement de paramètres (méthodes
des moindres carrés par exemple). Le nombre d’itérations choisi (30) est important et
permet d’assurer la convergence du calcul. Ainsi, cet affinement a été automatisé à l’aide
de scripts Python.
