Les spectres typiques

Les spectres PIXE et PIGE sont composés des raies X et gamma caractéristiques des éléments présents dans l’échantillon, auxquelles s’ajoute un bruit de fond continu. Les interactions photoélectriques et Compton, dans le détecteur, des photons émis sont à l’origine de l’obtention de ces spectres. L’identification des éléments composant l’échantillon analysé est réalisée en relevant l’énergie des raies caractéristiques X (ou gamma) dans les spectres. Ces énergies sont répertoriées dans les bases de données [7, 8, 35], ce qui permet l’identification des éléments.

1.3.2.1 Spectre PIXE

La figure 1.17 présente des exemples de spectres rayons X mesurés grâce à un détecteur au germanium non blindé (voir chapitre 2). Ces spectres représentent le nombre de rayons X détectés en fonction de leur énergie. Les spectres représentés ont été obtenus lors de l’irradiation d’un échantillon de sable volcanique, de 5 mm d’épaisseur, par des faisceaux de deutons de 14,7 MeV et de protons de 67,4 MeV. Les deux irradiations ont été effectuées dans les mêmes conditions expérimentales.

Fig. 1.17: Spectres de rayons X obtenus lors de l’irradiation d’un échantillon de sable volcanique par des faisceaux de deutons de 14,7 MeV et de protons de 67,4 MeV (haut). Un zoom sur la partie des spectres correspondante aux rayons X émis par l’échantillon est présenté (bas).

Lors de ces irradiations, le faisceau de protons traverse l’échantillon sans s’y arrêter, alors que les deutons y déposent la quasi totalité de leur énergie. La figure 1.17 montre que lors de l’utilisation des protons de 67,4 MeV, le niveau de bruit de fond est supé- rieur à celui obtenu avec des deutons de 14,7 MeV. De plus on n’observe pas la forme caractéristique induite par le rayonnement de freinage dans la partie à basse énergie du spectre protons (au niveau des rayons X émis par l’échantillon). Le bruit de fond présent dans ce spectre est majoritairement induit par les interactions Compton, dans le détecteur, des gamma produits tout le long du parcours des protons (ligne faisceau, échantillon, arrêt faisceau). Des émissions de gamma peuvent également être induites par les neutrons produits lors des réactions nucléaires. Au contraire, pour le spectre deutons, on observe l’allure typique du rayonnement de freinage à basse énergie. L’éner- gie des deutons étant moins élevée, ils produisent moins de gamma que les protons.

Le zoom sur la partie à basse énergie des spectres montre que, dans cette configura- tion expérimentale, un meilleur rapport signal sur bruit est obtenu avec le faisceau de deutons.

Il existe un phénomène qui peut perturber le spectre de rayons X, les pics d’échap- pements [111]. Les photons X émis par l’échantillon interagissent dans le cristal du détecteur par effet photoélectrique. L’excitation des atomes du cristal (germanium et silicium dans notre cas) mène à l’émission de photons X de 1,74 et 9,8 keV pour le silicium et le germanium respectivement (raies K). Ces raies sont majoritairement ab- sorbées dans le détecteur, mais si ces photons sont produits à la surface du détecteur ils peuvent s’échapper sans être réabsorbés. Ce sont les pics d’échappements. L’énergie détectée est alors incomplète. L’énergie du rayon X est détectée avec une énergie égale à l’énergie initiale du pic, à laquelle est retranchée l’énergie de la raie K de l’élément du cristal de détectio. A noter que le matériau est environ dix fois plus transparent à ses rayons X K qu’aux rayons X dont les énergies se trouvent au dessus du seuil K (effet de K-edge visiible sur la figure 1.15. Ce phénomène peut masquer ou augmenter le bruit de fond d’une zone d’intérêt, et peut également rendre l’identification des éléments plus complexe. Un pic d’échappement pourrait être confondu avec l’émission d’un élément par exemple. Il n’est pas possible de s’affranchir des pics d’échappements, dont l’in- tensité relative par rapport au pic principal est liée au cristal du détecteur (rapport qu’il est possible d’estimer). Cependant, il est possible de prendre en compte cet effet lors de la quantification en ajoutant le nombre de coups sous le pic d’échappement au nombre de coups du pic principal.

1.3.2.2 Spectre PIGE

Un exemple de spectre gamma obtenu lors de l’irradiation de la glaçure d’une céramique par des protons 3,96 MeV est représenté figure 1.18 (extrait de [61]).

Fig. 1.18: Spectre gamma obtenu lors de l’irradiation de la glaçure d’une céramique par des protons de 3,96 MeV, extrait de [61].

Les pics émis par les éléments légers (sodium, aluminium, silicium) sont bien visibles. Le bruit de fond continu est dû aux diffusions Compton, dans le détecteur, des gamma émis par l’échantillon et par la casemate d’expérience. Les gamma émis par la cible

ou la ligne de faisceau peuvent également générer du bruit de fond continu par effet photoélectrique après de multiples diffusion Compton en dehors et/ou dans le détecteur. Les neutrons créés par les réactions nucléaires peuvent induire, en plus des émissions de gamma, le recul des noyaux du cristal de détection. Ce recul déforme les pics dans les spectres gamma. Il existe également des pics gamma parasites d’origines multiples (ligne de faisceau, neutrons, radioactivité ambiante) pouvant perturber l’identification et la quantification des éléments. Ce bruit de fond (Compton, pic) émis par la casemate d’expérience est le bruit ambiant des expériences. Pour l’identification, un spectre blanc (sans cible) est généralement acquis pour pouvoir discriminer les pics provenant de la cible de ceux du bruit de fond.

Tout comme dans les spectres rayons X, d’autres phénomènes de pics d’échappe- ment peuvent apparaître dans les spectres gamma. Lorsque les photons gamma qui interagissent avec le détecteur ont une énergie supérieure à 1022 keV, le phénomène de création de paire peut avoir lieu. Le positon, après avoir perdu toute son énergie dans le milieu, interagit avec un électron du milieu. Il y a alors annihilation qui donne lieu à l’émission de deux photons de 511 keV émis dos à dos. Si un des deux photons de 511 keV dépose son énergie en dehors du détecteur alors l’énergie détectée sera égale à l’énergie du photon incident qui a donné lieu à la création de paire moins 511 keV. C’est le pic d’échappement simple. Si ce sont les deux photons de 511 keV qui s’échappent alors l’énergie détectée est égale à l’énergie du photon incident moins 1022 keV. C’est le pic d’échappement double. On risque donc de sous-estimer le nombre de coups réels d’un pic dont l’énergie est supérieure à 1022 keV, si l’on ne prend pas en compte les pics d’échappement pour déterminer le nombre de coups réels. De plus, les pics d’échappe- ment peuvent complexifier le spectre et l’identification des éléments présents dans un échantillon.