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1.3. Les plans d’expériences
Dans ce chapitre, les plans d’expériences ont servis à identifier et optimiser les paramètres de recirculation du lixiviat influençant les cinétiques de production de méthane.
Les plans d’expériences utilisent des méthodes mathématiques et statistiques pour tirer un maximum d’informations d’un minimum d’expériences. Ils permettent donc l’étude simultanée de nombreux paramètres tout en maintenant le nombre d’essais à une hauteur raisonnable. Pour cela, on fait varier tous les paramètres à la fois pour chaque expérience, mais de manière programmée et raisonnée afin de faciliter l’étude statistique qui en découle. Les définitions apportées dans cette partie sont largement inspirées de l’ouvrage La méthode des plans d’expériences de Goupy (1998) où les
méthodes de calcul sont explicitées. Afin de faciliter la lecture de cette partie, quelques définitions sont rappelées puis, deux plans d’expériences particuliers (utilisés pour ces travaux) sont brièvement présentés : le plan factoriel fractionnaire à deux niveaux et le plan fractionnaire composite étoile.
1.3.1. Définitions
La méthode des plans d’expérience possédant son propre lexique, il convient d’en exposer quelques particularités :
• Les facteurs : les facteurs regroupent l’ensemble des paramètres variant lors des expérimentations. Dans notre cas, quatre facteurs seront étudiés : le volume de lixiviat recirculé, le ratio lixiviat/substrat (L/S), la périodicité entre les recirculations et la durée d’aspersion du lixiviat à chaque recirculation.
• Les niveaux : la valeur prise par un facteur lors d’une expérimentation est appelé niveau. Selon le plan utilisé, les niveaux des facteurs sont normalisés et imposés pour permettre les calculs statistiques. Pour un plan factoriel à deux niveaux, chaque facteur prendra deux valeurs : -1 et +1 (valeurs normalisées) ce qui correspond aux bornes du domaine expérimental. Pour un plan d’optimisation, chaque facteur devra être étudié sur trois niveaux au minimum.
• Le domaine expérimental : il correspond à l’amplitude de variation des différents facteurs. Pour le facteur « volume recirculé », le domaine expérimental est par exemple compris entre 200 mL et 1000 mL (ou -1 et 1).
• Les réponses : les réponses sont définies comme les éléments d’intérêt sur lesquels les facteurs peuvent avoir une influence. Ici, les réponses étudiées peuvent être le volume de méthane produit, le temps de démarrage de la digestion anaérobie,…
• Les interactions : l’effet des interactions entre deux facteurs sur une réponse sont également évaluées par la méthode des plans d’expérience. Les interactions représentent la faculté d’un facteur à exacerber ou contre balancer l’effet d’un ou plusieurs autres facteurs sur une réponse donnée. Par exemple, pour un plan complet avec 3 facteurs, A, B et C, les interactions calculées pourront donc être AB, AC, BC (interactions de niveau 2) mais aussi l’interaction ABC (interaction de niveau 3).
Selon le plan d’expériences choisit, les facteurs, le domaine expérimental et surtout la combinaison des niveaux de chaque facteur (chaque combinaison correspond à un essai) peuvent être différents.
1.3.2. Plan factoriel à fraction irrégulière à deux niveaux
Les plans factoriels fractionnaires à deux niveaux font partie des plans permettant de rechercher les facteurs influents. Ceux-ci ne nécessitent que peu d’essais. Ces plans sont des plans dits de screening qui ont la particularité d’être des plans linéaires. Cela signifie qu’à la question « le facteur A a-t-il un effet sur la réponse X ? » ce type de plan permettra simplement de répondre « oui » ou « non », sans permettre une optimisation de la réponse X.
Contrairement à un plan complet, le plan fractionnaire permet de diminuer le nombre des essais en faisant l’hypothèse que les interactions de niveau 3 et plus n’ont pas d’influence sur les réponses étudiées9. C’est ce type de plan qui a été utilisé pour définir les facteurs influençant les cinétiques et la production cumulée de méthane. Plusieurs modifications ont cependant été apportées afin de répondre au mieux aux spécificités de cette étude.
Tout d’abord, comme précisé précédemment, un plan factoriel est un plan qui calcule des effets linéaires sur une réponse or, rien ne permet de savoir si les effets sont bien linéaires sur le
9
NB : pour évaluer l’effet de N facteurs et interactions, il est nécessaire d’effectuer au minimum N essais afin d’obtenir N équations à N inconnues. Diminuer le nombre d’interactions à étudier revient donc à diminuer le nombre d’expériences à réaliser.
domaine expérimental choisi. Pour s’en assurer, deux points supplémentaires ont été ajoutés au centre du domaine expérimental. Ces points correspondent au niveau 0 (niveau normalisé).
Par ailleurs, un plan fractionnaire classique permet d’étudier le système en 12 essais. Les deux points supplémentaires portent le nombre d’essais à réaliser à 14 expériences. Mais le pilote qui a été construit ne permet de réaliser que 8 essais en parallèle. Cela signifie que deux séries ont été nécessaires pour étudier tous ces facteurs. Comme le lixiviat utilisé pour chaque série était frais, réaliser 2 séries différentes implique d’utiliser 2 lixiviats différents. Afin de s’assurer que la différence de lixiviat n’avait pas ou peu d’effet sur les réponses étudiées, des répétitions devaient être faites entre les deux séries. Les points centraux ont donc été répétés (niveau 0), ce qui rajoute deux nouveaux points à l’étude.
Finalement le plan proposé comprend 16 essais, soit deux séries de 8 essais. Les détails du domaine expérimental choisi et des essais réalisés sont donnés dans le paragraphe 2.3.1.1 de la partie résultats (Tableau 14, page 148, et Tableau 15, page 149).
La construction du plan et l’analyse résultats ont été réalisées avec le logiciel Statgraphics. A partir des réponses mesurées, un modèle est calculé sous forme d’une équation polynomiale permettant de décrire l’influence de chaque facteur sur les variations de la réponse étudiée. Pour un plan factoriel à fraction irrégulière étudiant 4 facteurs à 2 niveaux, l’équation générale d’une réponse !
s’écrit comme suit :
!=!!!+!!!!+!!!!!+!!!!+!!!!+!!"!!"+!!"!!"+!!"!!"
+!!"!!"+!!"!!"+!!"!!" ( 5 )
avec !! les niveaux normalisés de chaque facteur, !!" les interactions entre facteurs et!!! ou !!"
les coefficients du modèle décrivant les effets de chaque variable !! ou !!". Le signe et la valeur des coefficients !!" donnent une indication sur l’effet du facteur correspondant.
Pour chaque coefficient, une analyse de variance (ANOVA) est effectuée afin d’évaluer la significativité de l’effet d’un facteur ou d’une interaction. Le coefficient le moins significatif est écarté
du modèle puis le calcul est de nouveau effectué. Cette opération est répétées jusqu’à n’obtenir que des coefficients significatifs, qui sont donc les facteurs influents. Dans cette étude, les coefficients ont été déterminés comme significatif pour !<0,2. Ce seuil a été choisi compte tenu des résultats de répétabilité des réacteurs (Goupy, 1998). Une justification plus complète de ce choix est donnée dans le paragraphe 2.2.
Afin de s’assurer du caractère non linéaire des réponses un test de « manque d'adéquation » a été réalisé. Celui-ci est conçu pour déterminer si le modèle sélectionné est adéquat pour décrire les données observées ou si un modèle plus compliqué doit être utilisé. Ce test est effectué en comparant la variabilité des résidus du modèle actuel à la variabilité entre les observations pour des valeurs répétées des facteurs. Si la valeur de la probabilité pour le test de « manque d'adéquation » est supérieure ou égale à 0,2, le modèle est considéré comme adéquat pour les données observées au niveau de confiance de 80%.
Ce plan d’expérience a permis de déterminer les différents facteurs influents et la poursuite de l’étude a été d’optimiser les réponses grâce à un plan de surface de réponse.
1.3.3. Plan fractionnaire composite étoile
Un plan fractionnaire composite étoile est un plan de surface de réponse. Ce type de plan permet de modéliser une réponse en fonction des facteurs étudiés en prenant en compte les effets quadratiques des facteurs, c’est-à-dire pour un facteur A, les interactions AA (ou A²). Concrètement, les termes quadratiques A² permettent de modéliser les maximums ou minimums de certaines réponses, contrairement aux plans linéaires. Ces termes permettent également de décrire le comportement d’une réponse aux bornes du domaine expérimental.
Pour construire un tel plan d’expérience, plusieurs niveaux sont nécessaires. Dans ce cas précis, 5 niveaux (variant entre -1,68 et +1,68) sont requis pour chaque facteur afin d’obtenir un modèle fiable. Tout comme le plan de screening précédent, les interactions de niveau 3 et plus sont négligées. Les modalités de construction de ce plan (facteurs, domaine expérimental, point au centre, nombre d’essai…) sont explicitées dans le paragraphe 2.3.2.2.4.
2. Résultats
Ce paragraphe est divisé en quatre parties. La première présente les toutes premières acquisitions de cinétiques pour différents substrat agricoles. Ce travail avait pour simple objectif de se familiariser avec le procédé de digestion anaérobie par voie sèche, en adaptant des réspiromètres aérobies existants (Tremier et al., 2005), afin d’évaluer la faisabilité d’une mise en place d’un tel système et de cerner les besoins pour le suivi d’un maximum de paramètres. La structure des réacteurs (deux compartiments superposés) était semblable à ceux présentés dans le paragraphe 1.2. A la suite de cela, un pilote dédié (présenté au paragraphe 1.2) a été construit avec, comme différence principale, l’ajout d’un point de prélèvement du lixiviat. La deuxième partie de ce paragraphe présente les tests de répétabilité effectués sur ce nouveau pilote. Puis, les travaux sur l’optimisation de la recirculation ont pu commencer avec, en troisième partie, les résultats du plan de screening et en quatrième et dernière partie, les résultats du plan de surface de réponse (sous forme d’article soumis à la revue Bioresource Technology).