1.4 Glissement intergranulaire et eets d'environnement
1.4.1 L'oxydation, facteur aggravant de l'endomamgement
En uage il est admis que la pression d'oxygène dans l'environnement gazeux du matériau est un facteur parfois décisif sur la durée de vie de matériaux [Rem93] [GA03] et leur vitesse de déformation en uage [CAGHM01]. On peut citer par exemple le cas du nickel dont la durée de vie en uage à 600°C et 58 MPa est représentée gure 1.50 en fonction de la pression d'oxygène. On remarque une chute spectaculaire de la durée de vie qui atteint un plateau pour une pression de 10−4
torr lorsque la pression d'oxygène augmente. Aux pressions les plus élevées on constate une augmentation de la ssuration en surface, mais pas en volume.
Figure 1.50 Durée de vie en uage du nickel en fonction de la pression d'oxygène à 600°C pour une contrainte de 58 MPa [SSA69]
Il s'agit ici du comportement en uage, mais les phénomènes d'oxydation recouvrent un grand nombre de problèmes touchant à la durabilité des matériaux dans diverses conditions. Les observations macroscopiques d'aggravation de l'endommagement appellent des explications à l'échelle microscopique. Récemment cette thématique a fait l'objet de nombreuses études, notamment dans le contexte de la corrosion sous contrainte d'alliages 600 et 690. Nous donnons par la suite les principaux éléments de ces travaux portant sur l'oxydation et l'endommagmeent intergranaulaire dans ce contexte.
Inversement, l'oxydation de surface peut parfois avoir pour eet d'améliorer la tenue des matériaux en uage de produits minces. Ce comportement peut être par exemple expliqué par la meilleure tenue mécanique de l'oxyde par rapport à l'alliage.
Oxydation des joints de grain
L'oxydation des alliages 600 et 690 en milieu primaire a été l'objet de nombreuses études qui ont permis en particulier de décrire nement les couches d'oxydes formées à la
surface des alliages ainsi que les modi cations locales associées des couches externes de l'alliage [CSF+05][PVC+06]. Dans ce cadre, la pénétration d'oxygène dans les joints de grains a été identi ée comme un mécanisme potentiellement fragilisant. Une synthèse des mécanismes fragilisants retenus dans ce contexte est représentée gure 1.51.
Figure 1.51 Les diérents endommagements intergranulaires envisagés pour l'amorçage de ssures de corrosion sous contrainte de l'alliage 600 en milieu PWR [CSF+05].
Des essais d'oxydation pendant 1000 h dans un milieu PWR simulé ont mis en évidence une pénétration d'oxygène sur des profondeurs de plusieurs µm le long des joints de grains. Aux points triples la pénétration d'oxygène est plus rapide que le long des joints. Elle est associée à une déchromisation locale due à la formation d'oxydes de chrome [PVC+06]. Lorsque la teneur en chrome de l'alliage augmente, la pénétration d'oxygène diminue. Une des principales diérences entre l'alliage 690, résistant à la corrosion sous contrainte, et l'alliage 600, nettement plus sensible à celle-ci, est une teneur en chrome plus élevée pour le premier que pour le second. En terme d'endommagement, l'exposition préalable en milieu PWR induit la formation de micro- ssures intergranulaires lors d'une traction à température ambiante. De telles micro ssures ont été observées pour l'alliage 600 mais pas pour les alliages 690 et 800. Le lien entre l'amorçage de ssures et l'oxydation intergranulaire reste débattu. Un des mécanismes envisagés pour expliquer ce lien, est la modi cation locale de l'état de contrainte sur un joint oxydé. On a alors un eet de coin en pointe de la zone oxydée, contribuant à la ssuration intergranulaire. Le glissement intergranulaire n'intervient pas en tant que tel dans les mécanismes proposés.
Oxydation de surface
Andrieu et al [APG98] ont comparé les vitesses de uage de l'alliage 600 à 550°C sous air et sous vide, pour une gamme de contrainte. Les échantillons étudiés avaient la particularité d'être relativement minces. Leur épaisseur était de 200 µm pour une taille de grain moyenne de 10 µm. L'accélération du uage est nette pour les essais sous air par rapport aux essais sous vide, représentés gure 1.52. L'accélération du uage est attribuée à une augmentation du coe cient de diusion eectif, due à l'injection de lacunes lors de la formation de l'oxyde.
Nychka et al [NPHC04] ont étudié le problème de l'écaillage lors de l'oxydation à haute température de l'alliage FeCrAlY. Ils proposent un mécanisme d'écaillage associant
Figure 1.52 Vitesses de uages en fonction de la contrainte, pour l'alliage 600 testé à 550°C sous air et sous vide [APG98].
le glissement intergranulaire et la formation d'une couche d'oxyde en surface du matériau. Les mécanismes en jeu sont représentés gure 1.53 .
Figure 1.53 Glissement intergranulaire émergeant en surface et modi cation locale de la con gu- ration géométrique de la couche d'oxyde formée, à la surface d'un échantillon mince d'alliage FeCrAlY oxydé à l'air à 1200°C [NPHC04].
Lors de la formation d'une couche d'oxyde, le maintien de la cohésion entre l'alliage et l'oxyde induit des contraintes de compression dans l'oxyde et de traction dans l'alliage. La contrainte exercée dans l'alliage dépend du rapport des épaisseurs de l'oxyde et de l'alliage. Pour des échantillons minces, la contrainte atteinte dans l'alliage peut être su samment. élevée pour activer des mécanismes de déformation plastique. A haute température, un des mécanismes activés est le glissement intergranulaire. L'émergence en surface de l'alliage de facettes de grains au niveau de joints ayant glissé, induit une con guration géométrique particulière de l'oxyde. De cette con guration résulte un état de contrainte local su sam- ment élevé pour rompre le lm d'oxyde et amorcer l'écaillage. L'alliage, l'environnement et les conditions, notamment de température, sont nettement diérents du problème de
la corrosion sous contrainte d'alliages base nickel en milieu PWR. On peut toutefois envi- sager que lorsque le mécanisme de glissement intergranulaire est activé, sa manifestation en surface est susceptible de contribuer à la rupture d'un lm d'oxyde protecteur.