• Aucun résultat trouvé

3.2 Comportement mécanique à haute température en traction lente et en es-

3.2.3 Comportement à charge imposée

Nous nous intéressons à une déformation de uage, donc lente, permettant d'activer et de mettre en évidence le glissement intergranulaire. Une éprouvette soumise à un essai à charge imposée suit a priori un comportement comparable à celui d'un essai de uage, en plusieurs stades. Nous avons choisi de travailler dans la gamme de vitesse de 10−8

s− 1, susament lente pour activer le glissement intergranulaire, mais susament rapide pour espérer détecter des marches dues au glissement intergranulaire, après un essai de quelques

2. L'essai sur une éprouvette plate en acier inoxydable austénitique 321 a été réalisé lors de mise au point du banc d'essai sous ultravide, sur une nuance diérente de la nuance de 321 étudiée au paragraphe 3.2.1. Nous n'avons pas retenu ces nuances d'acier inoxydable austénitique 321 pour l'étude du glissement intergranulaire.

Figure 3.14  Courbes de traction obtenues pour trois types d'alliages de la série 300 : l'Inox-A, l'Inox-B et deux nuances d'aciers inoxydables AISI 321. Les éprouvettes massives sont cylindriques et ont un diametre de 4 mm. Les éprouvettes minces sont plates, leur épaisseur est indiquée dans la légende. Y sont indiquées également les conditions d'essai pour chaque éprouvette.

Figure 3.15 Tracé de log˙ǫ en fonction de logσ à partir des données acquises lors des essais à vitesse de déformation imposée sur diérents alliages de la série 300. La légende indique la nuance et la dimension (diamètre en mm ou épaisseur en µm) de l'éprouvette concernée.

Figure 3.16 Mesure de l'écart entre empreintes de microdureté sur l'éprouvette X-2, avant (à gauche) et après (à droite) essai.

heures.

Une déformation de uage se décompose en quatre parties successives : une déformation initiale, un stade primaire, un stade secondaire stationnaire et un stade tertiaire d'en- dommagement. Nous n'avons jamais atteint ce dernier stade. La vitesse de déformation au stade secondaire peut être évaluée à partir des mesures de déplacements une fois le régime stationanire atteint. Elle est calculée à partir de la moyenne des déplacements enregistrés par les capteurs LVDT.

L'amplitude cumulée des stades antérieurs (déformation instantanée et stade primaire) a été évaluée par deux méthodes.

D'une part en mesurant l'écart, avant et après essai, entre des empreintes de microdu- retés situées sur la partie utile de l'éprouvette. Nous avons ainsi une estimation de la déformation totale. Compte tenu de la courte durée de nos essais, la contribution à la déformation totale du stade secondaire (s'il est atteint) est très faible par rapport au total de la déformation instantanée et de la déformation au stade primaire. Nous reproduisons gure 3.16 un exemple des mesures d'écarts avant et après essai, pour l'éprouvette X-2. Dans ce cas la mesure de l'écart donne un allongement de 5 ± 3 µm. Nous considérons donc que la déformation totale est inférieure à 0,5 %.

D'autre part l'enregistrement du déplacement au moment de la mise en charge et dans les premiers temps de l'essai devrait permettre une évaluation de la déformation instantanée. A titre d'exemple du type d'acquisition obtenue, la gure 3.17 donne, pour plusieurs valeurs successives de charge imposée, la contrainte correspondante (en vert) et les enregistrements des deux capteurs LVDT (en orange). Les sauts simultanés de contrainte et de déplacements correspondent à des changements manuels de charge. Ces sauts illustrent l'impossibilité de mesurer le déplacement instantané lors de la mise en charge. Cependant, assez rapidement, les déplacements se stabilisent et nous mesurons ensuite des déplacements comparables pour les deux capteurs LVDT.

Le tableau 3.2 synthétise les mesures de la déformation instantanée issues de la pre- mière méthode, clairement plus able dans nos conditions d'essais.

Nous avons réalisé un essai à charge imposée variable sur l'éprouvette A-5. La gure 3.17 représente l'évolution de la charge et des déplacements correspondant tout au long de l'essai. Les changements de charge se manifestent par des sauts sur la courbe de contrainte. Compte tenu du montage déporté des capteurs LVDT, les sauts de déplacements appa- raissent systématiquement dans des sens inverses et n'ont donc pas pu être exploités pour mesurer les déformations instantanées. Après chaque changement de charge, la stabilisa- tion de la contrainte est immédiate et celle de la vitesse de déformation est atteinte au bout de quelques heures. Les faibles oscillations observées sur la courbe de contrainte sont dues aux oscillations de mesure de la cellule de force ; les oscillations sur les courbes de

Figure 3.17  Contrainte et déplacements enregistrés sur les deux capteurs LVDT lors de l'essai à charge imposée variable sur l'éprouvette A-5.

éprouvette déformation

X-2 < 0,5%

A-6 < 0,5%

600-1 12 %

Table 3.2  Taux de déformation, correspondant à la déformation instantanée et au stade primaire, lors d'essais à charge imposée, évalués par la variation de l'écart entre des empreintes de microduretés situées sur la partie utile de l'éprouvette. On rappelle que les températures d'essai des éprouvettes X-2, A-6 et 600-1 sont respectivement de 750 °C, 680 °C et 360 °C.

déplacemnt résultent de la variation de la température ambiante du laboratoire.

Nous allons tenter d'évaluer l'exposant n de la relation ˙ǫ ∝ σn, selon la gamme de contrainte étudiée. Une synthèse graphique, gure 3.18, donne les valeurs de n mesurées dans cet essai.

Figure 3.18 Représentation de log ˙ǫ en fonction de log σ pour huit couples extraits de la gure 3.17.

Nous distinguons trois groupes de points. Les deux premiers groupes correspondent à deux gammes de contraintes proches, comprises entre 80 MPa et 130 MPa. Par cette méthode, pour l'un, l'exposant n est de l'ordre de 3, pour l'autre il est de l'ordre de 7. Les points de chaque groupe sont obtenus de manière successive lors de l'essai à charge impo- sée variable. Pour l'exposant n=3, les charges sont décroissantes (début de l'essai). Pour l'exposant n=7 les charges sont croissantes (n de l'essai). Le troisième groupe, corres- pondant à des contraintes très élevées, donnerait un exposant n=20. Pour des contraintes inférieures à 80 MPa, on atteint des vitesses de déformation inférieures à 1.10−8

s−1 , ce qui constitue notre limite inférieure d'évaluation de la vitesse de déformation. Cette limite a en eet été également observée pour un essai à charge imposée variable sur l'alliage 600, reproduit gure 3.19. La contrainte appliquée était alors comprise entre 510 MPa et 550 MPa. Une vitesse de l'ordre de 1.10−8 s−1 n'était pas détectable clairement, même pour la contrainte la plus élevée après plusieurs jours de stabilisation.3

Un essai à charge variable imposée sur l'Inox-B, dont la gure 3.20 reproduit le résultat, nous donne les deux couples (σ,˙ǫ) suivant : (154 MPa, 3.10−6 s−1) et (110 MPa, 1.10−7 s−1

). Ce qui correspond un exposant n de l'ordre de 9.

3. Les oscillations de la mesure de déplacement sont à nouveau liées aux variations thermiques du laboratoire. On notera que dans ces conditions d'essais on s'attend à une vitesse de déformation de l'ordre de 5.10−9s−1 [VMdB+99].

Figure 3.19  Contrainte et déplacements (moyenne des enregistrements des deux capteurs) lors de l'essai à charge imposée variable sur l'éprouvette 600-1.

Figure 3.20  Contrainte et déplacements (moyenne des enregistrements des deux capteurs) lors de l'essai à charge imposée variable sur une épouvette d'Inox-B. La charge de 154 MPa a été imposée pendant 2 x 1 jour. La charge de 110 MPa a été imposée pendant 3 jours.