Glissement intergranulaire et endommagement

Nous souhaitions étudier le glissement intergranulaire et développer une méthode ap- plicable dans les contextes de l'endommagement d'alliages sous eets d'environnement, comme par exemple les problèmes de la corrosion sous contrainte d'alliages 600 et 690 en milieux PWR.

Rôle de la désorientation

Le critère de Brandon a été appliqué par Crawford et Was [CW92] pour l'étude de la ssuration intergranulaire d'alliages Ni-16Cr-9Fe à 360 °C, sous argon et en eau pres- surisée, en traction lente interrompue après avoir atteint la contrainte maximum. Ils ont montré l'eet bénéque de l'augmentation de la part de joints de coïncidence sur la résis- tance à la ssuration intergranulaire. Cependant, certains joints de coïncidence montrent tout de même une ssuration.

Alexandreanu et al [ACW01] ont conrmé l'amélioration de la résistance à la corrosion sous contrainte pour des alliages présentant un taux élevé de joints de coïncidence. Ces travaux montrent également un eet bénéque du faible taux de carbone en solution et d'une précipitation intergranulaire dense. Plus récemment, les auteurs [AW06] ont mon- tré une corrélation forte entre la capacité des joints de grains à glisser et leur tendance à ssurer en condition en milieu PWR simulé.

Thaveeprungsriporn et Was [TW96] avaient déjà montré, à partir d'essais de traction lente (8.10−8

s−1

) à 360°C sous argon, pour des alliages Ni-16Cr-9Fe, que l'augmentation de la densité de joints de coïncidence augmente les niveaux de contraintes atteints d'un facteur de l'ordre de 1,25. Cette augmentation du niveau de contrainte est associé à l'aug- mentation de la densité de dislocations extrinsèques dans les joints de grains, aussi bien pour les joints de coïncidence que pour les joints quelconques.

Pan et al [PAOP96] ont utilisé le critère de Palumbo et Aust pour l'étude de la corrosion sous contrainte d'un alliage X-750. La caractérisation de la désorientation a été réalisée sur des éprouvettes CT, après rupture, sur plusieurs couches de grains, autour d'une ssure de corrosion sous contrainte. Ils ont, en particulier, étudié le chemin suivi par la ssuration de point triple en point triple. D'une part, ils ont montré que les macles (Σ3) ne ssuraient pas. D'autre part, concernant les autres valeurs de Σ, parmi les joints ssurés, 42 sont des joints de coïncidence, selon le critère de Brandon, et parmis ces derniers, seulement 3 le sont selon le critère de Palumbo et Aust.

Notre analyse de l'amplitude du glissement intergranulaire, selon la composante v, en fonction de la désorientation, est donc cohérente avec les résultats de plusieurs travaux concernant l'endommagement en conditions de corrosion sous contrainte d'alliages base nickel. D'une part, les joints de coïncidence résistent mieux à la corrosion sous contrainte et ont moins tendance à subir le glissement intergranulaire. D'autre part l'application du critère de Palumbo et Aust permet de délimiter de façon nette une population de joints de grains à la fois non susceptible de ssurer (les joints de coïncidence selon ce critère) et non susceptible de subir le glissement intergranulaire.

Ces premiers résultats, sur deux nuances diérentes, conrment l'intérêt d'un approndisse- ment d'une étude couplée de la désorientation et du glissement intergranulaire, aussi bien en terme de nuance testée (Alliage 600, Inox-B, . . .) qu'en terme de conditions d'essais (température, charge, durée).

Le glissement intergranulaire indicateur de l'endommagement

Nous avons mis en ÷uvre une méthode permettant de détecter des marches aux joints de grains et mesurer leur amplitude, dès les premières minutes d'un essai à charge imposée. Nous avons mis en évidence plusieurs caractéristiques spéciques aux instants initiaux de

glissement intergranulaire. Celles-ci sont diérentes de celles obtenues classiquement sur du glissement intergranulaire mesuré après des essais longs où le stade stationnaire a été largement atteint.

De ce point de vue, avec notre méthode, on s'attend à ce que le lien entre le glissement intergranulaire et les mécanismes d'endommagement du type corossion sous contrainte puisse concerner non seulement la propagation mais aussi l'amorçage de ssures, voire l'incubation.

Nous remarquons que la désorientation des joints est un facteur décisif aussi bien pour le glissement intergranulaire au temps courts (notre méthode) et aux temps longs (les études classiques - cf. Ÿ 1.2.4) que pour la propagation en CSC [PAOP96] [AW06]. Nous ne disposons pas d'élements pour l'amorçage et l'incubation.

Mithieux [Mit97] a établi une corrélation entre la propension au glissement intergranulaire et l'amorçage en CSC des alliages 600 ainsi que la propagation en CSC des alliages 600 et 690. Ces corrélations sont le résultat d'une étude expérimentale approfondie de la question du lien entre le glissement intergranulaire et la corrosion sous contrainte. Sur la base des ces résultats nous nous proposons de discuter la pertinence de la prise en compte des premiers stades du glissement intergranulaire sur l'amorçage en corrosion sous contrainte. Dans ces travaux, la composante u du glissement intergranulaire a été mesurée à l'aide de micro-grilles, pour des valeurs moyennes d'amplitudes comprises entre 68 nm à 1196 nm, et des proportions de joints ayant glissé comprises entre 3 et 36 %. Les vitesses de déformations de uage correspondant à ces esssais sont de l'ordre de 10−10

s−1 . Les durées d'essais sont comprises entre 500 et 4000 h. Avec la vitesse de 10−10

s−1 , un calcul de déformation totale correspondant donne un taux de déformation compris entre 0,002% et 0,02%3_{. Pour une valeur de N}

v comprise entre 30 et 100, et une part de la déformation totale due au glissement intergranulaire comprise entre 20 % et 50%, cela nous donne une amplitude moyenne de glissement intergranulaire selon sa composante v comprise entre 2Å et 3 nm, en tenant compte de tous les joints de grains. La proportion de joints ayant glissé étant comprise entre 0,03 et 0,36, la valeur moyenne des mesures individuelles de glissement intergranulaire est donc comprise entre 1 nm et 100 nm. Nous venons donc de calculer un encadrement de la moyenne des amplitudes estimées, uniquement sur la base de la vitesse de déformation stationnaire et de la durée totale des essais considérée. Nous constatons un écart signicatif entre la borne supérieure de cet encadrement et les valeurs moyennes d'amplitudes mesurées par Mithieux à l'issue de ses essais de uage, qui sont nettement plus élevés. Cet écart pourrait être expliqué par le fait qu'une part signicative du glissement intergranulaire se produit dans le premier temps de la déformation : au stade primaire et éventuellement à la mise en charge. Ce dernier point a été vérié par les auteurs [VMdB+_{99], cependant, les amplitudes considérées} sont aux limites de résolution de la méthode employée (microgrilles + FEG pour mesure de la composante u du glissement intergranulaire). Nous ne pouvons donc pas exclure totalement que le glissement intergranulaire ait été amorcé à la mise en charge, puis signicativement amplié lors du stade primaire de uage.

Les éléments discutés ici sont en phases avec des résultats de Watanabe cités au paragraphe 1.2.4 et reproduits une nouvelle fois gure 4.18.

Nous observons nettement une évolution de la vitesse de glissement intergranulaire sur une déformation de seulement 6h. Pour les joints quelconques, la vitesse diminue au delà de 1h d'essai mais reste importante. Pour les joints de coïncidence, la déformation atteint un palier au bout d'1h d'essai. Outre la conrmation de la diérence de comportement selon que le joint est de coïncidence ou non, ces résultats conrment les notres et la nécessité de prendre en compte ce qui se déroule dans les premiers temps de la déformation lorsque l'on souhaite analyser le glissement intergranulaire sur des essais courts. Nous en concluons que l'étude ne du glissement intergranulaire par AFM dans les premiers instants du uage

Figure 4.18  Amplitudes de glissement intergranulaire en fonction du temps, lors du uage d'un polycristal d'aluminium pur. Deux types de joints de grains sont représentés : quelconques (joints indiqués 11 et 12) et de coïncidence (joints indiqués 4 et 7) [KWK81].

(mise en charge et stade primaire), par exemple dans l'objectif d'aner le lien entre le glissement intergranulaire et les mécanismes de corrosion sous contrainte, nécessite une compréhension plus approfondi de ce premier stade de glissement intergranulaire. Il est en particulier nécessaire de dénir ses caractéristiques et leurs liens avec celles du glissement intergranaulaire obtenu sur des essais longs.

4.3 Perspectives : vers une méthode d'analyse de l'en-