Intensit´e du signal

L’´evolution de l’intensit´e du signal magn´etique avec la temp´erature (figure 4.8) permet de d´eterminer la temp´erature de N´eel de l’alliage. Des balayages des pics 001 et 100 sont effectu´es dans les directions h et l de fa¸con `a int´egrer correctement l’intensit´e du pic de

Fig. 4.6 – ´Evolution des largeurs des pics au cours de l’exp´erience. `A gauche, pic nucl´eaire 001 (les cercles correspondent `a la direction de mesure l, les croix correspondant `a la direction h). `A droite, pic magn´etique 100 (mˆeme convention). Les lignes pointill´ees sont un guide pour la lecture. Les ordonn´ees donnent la largeur `a mi-hauteur ℓ en unit´es normalis´ees de l’espace r´eciproque. Les abscisses donnent la temp´erature au cours de l’exp´erience, les premi`eres me- sures ´etant celles pour lesquelles la largeur est plus importante. L’´echantillon est le mˆeme que celui caract´eris´e sur la figure 4.3.

(1) (2) l I 0,90 0,94 0,98 1,02 1,06 −1 10 0 10 1 10 2 10 3 10 (1) (2) (3) h I −1,05 −1,00 −0,95 −0,90 −0,85 0 10 1 10 2 10 3 10

Fig. 4.7 – Mesures en diffraction de neutrons d’un ´echantillon `a anisotropie perpendiculaire. `

A gauche, mesure `a la position 001 dans la direction l. Les positions indiqu´ees par (1) et (2) indiquent respectivement la position suppos´ee du pic magn´etique dˆu aux variants pla- naires et la position du pic nucl´eaire dˆu au variant `a anisotropie perpendiculaire. `A droite, mesure `a la position 100 dans la direction h. Les positions indiqu´ees (1), (2) et (3) indiquent respectivement une position suppos´ee d’un pic de variants planaires, un pic correspondant `

a la contribution magn´etique du variant perpendiculaire et un pic li´e au substrat de MgO. L’abscisse est en unit´e normalis´ee de l’espace r´eciproque. En ordonn´ee le nombre de coups mesur´es sur le d´etecteur, normalis´e par l’intensit´e incidente. L’´echantillon est le mˆeme que celui caract´eris´e sur la figure4.3. La valeur du fond est, comme pour les autres mesures, de l’ordre de 1 s−₁

T I 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 0 2 4 6 8 10 12 14

Fig. 4.8 – ´Evolution de l’intensit´e int´egr´ee des signaux nucl´eaires (croix) et magn´etique (lo- sanges). Les lignes qui joignent les points servent de guide pour appr´ecier l’ordre des mesures indiqu´e par la fl`eche. En abscisse, la temp´erature (˚C), en ordonn´ee l’intensit´e int´egr´ee en unit´es arbitraires. L’´echantillon est le mˆeme que celui caract´eris´e sur la figure 4.3.

diffraction. Nous suivons l’intensit´e des pics nucl´eaires et magn´etiques. En effet la structure de l’´echantillon ´evolue au cours de l’exp´erience. Cette ´evolution est d’autant plus rapide que la temp´erature est ´elev´ee. Notamment, un recuit `a de hautes temp´eratures peut am´eliorer l’ordre chimique dans l’´echantillon. De fa¸con `a tenir compte de cette ´evolution, nous supposerons que le signal magn´etique est proportionnel au volume de mati`ere chimiquement ordonn´ee dans l’´echantillon. Ce dernier ´etant proportionnel `a l’intensit´e des pics nucl´eaires de surstructure, nous normaliserons le signal magn´etique par le signal nucl´eaire.

Le signal magn´etique, une fois normalis´e (figure 4.9), pr´esente une ´evolution monotone en fonction de la temp´erature. L’´evolution en temp´erature croissante marque cependant, vers 500˚C, une d´ecroissance plus lente avant de s’annuler. Cet effet ne se manifeste pas lors de la branche du graphique en temp´erature d´ecroissante. Il peut d’une part s’agir d’une ´evolution structurale de l’´echantillon qui, en le rapprochant de sa structure d’´equilibre, augmenterait sa temp´erature de N´eel. Ainsi, le signal magn´etique marquerait une l´eg`ere augmentation avant de s’annuler pour la temp´erature de N´eel. Cette ´evolution structurale serait selon cette hypoth`ese irr´eversible. La branche au refroidissement ne marquerait donc pas ce pic. Mais si tel ´etait le cas, la temp´erature de N´eel de l’alliage serait modifi´ee au cours de l’exp´erience. Le signal magn´etique de la branche de refroidissement serait d´ecal´e vers de plus hautes temp´eratures, ce qui n’est pas observ´e.

Cette augmentation du signal pr`es de la temp´erature de N´eel rappelle l’effet Hopkinson [180]. Cet effet est associ´e `a la transition entre l’´etat ferromagn´etique (ferrimagn´etique) et l’´etat paramagn´etique. Il repose sur l’´evolution diff´erente du champ d’anisotropie et de l’ai- mantation du mat´eriau avec la temp´erature et se manifeste par un pic de la susceptibilit´e (ferromagn´etique en poudre fine [181]) ou de l’aimantation (spinelle ferrimagn´etique [182]) lors du chauffage. De fa¸con remarquable, l’effet Hopkinson ne s’observe que pour la branche du graphe pour laquelle la temp´erature croˆıt, en raison de la diff´erence de configuration

T 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Fig. 4.9 – ´Evolution avec la temp´erature du signal magn´etique normalis´e au signal nucl´eaire. En abscisse, la temp´erature (˚C), en ordonn´ee l’intensit´e int´egr´ee en unit´es arbitraires. L’ordre des mesures est indiqu´e par une fl`eche. L’´echantillon est le mˆeme que celui caract´eris´e sur la figure 4.3.

magn´etique avant et apr`es le passage de la temp´erature de Curie (ou de N´eel pour un ferri- magn´etique). Dans le cas de MnPt, l’absence d’aimantation macroscopique ne permet pas de comprendre la diff´erence de comportement entre la branche en temp´erature croissante et la branche d´ecroissante. L’augmentation du signal pourrait alors plus simplement s’interpr´eter comme une modification structurale dont la contribution n’a pas ´et´e corrig´ee par le traite- ment num´erique pr´esent´e plus haut. Dans la suite, nous retiendrons les mesures effectu´ees au refroidissement, dont l’´evolution avec la temp´erature est monotone.