Influence de la dilution des sols dans l’éthanol

III.4.1.1. Etat de surface des revêtements hybrides

Ces études sont réalisées sur des revêtements à partir des sols MEMO, MB−101, MB−73, MB−11, MB−37 à différentes dilutions dans l’éthanol : 20, 50, 80 et 100% selon l’équation suivante :

msol

msol+ méthanol ajouté

x 100 = 20 ; 50 ; 80 et 100% Eq.3.2

Les échantillons notés 100% sont donc obtenus à partir des sols non−dilués. Le Tableau 3.4 rassemble les résultats concernant la qualité après observation visuelle de la surface des revêtements sol−gel hybrides obtenus : les revêtements sont qualifiés acceptables (O) ou inacceptables (X). La surface d’un revêtement est notée acceptable lorsqu’elle ne présente pas de fissures visibles et qu’elle est bien sèche au toucher après 2h de traitement thermique à 120°C ; dans le cas contraire, elle sera qualifiée non−acceptable.

Tableau 3.4 : Qualité des revêtements sol−gel hybrides préparés

Echantillon 20% 50% 80% 100%

MEMO O O O X (sec, fissuré)

MB−101 O O O O

MB−73 O O O X (sec, fissuré, rugueux)

MB−11 O O X (non fissuré, rugueux, pas sec) X (non fissuré, rugueux, pas sec) MB−37 O O X (non fissuré, rugueux, pas sec) X (non fissuré, rugueux, pas sec)

Ce test nous permet de conclure que la dilution des sols dans l’éthanol permet d’améliorer l’homogénéité des revêtements hybrides. En effet, pour MEMO, MB−73, MB−11 et MB−37, sans ajout d’éthanol, la qualité des revêtements est notée inacceptable à cause des craquelures et de la difficulté du séchage. Par ailleurs, sans ajout de BMEP, la qualité n’est acceptable pour le revêtement MEMO que lorsque le sol est dilué avec de l’éthanol. D’autre part il semblerait qu’un ajout de BMEP en excès dans le sol (MB−73, MB−11 et MB−37) augmente la viscosité de la solution, entraîne une rugosité plus importante de la surface des revêtements et ralenti la vitesse

Chapitre III : Investigation de l’influence des paramètres expérimentaux

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de séchage. Pour le revêtement MB−101 qui contient une faible quantité de BMEP, on obtient toujours une qualité acceptable dans les différentes conditions testées. Ces résultats démontrent que la présence d’une faible quantité du BMEP a également une influence positive sur l’homogénéité des revêtements hybrides.

III.4.1.2. Epaisseur et adhérence

Les épaisseurs moyennes et les niveaux d’adhérence des revêtements hybrides sont également mesurés afin d’étudier l’influence de la dilution des sols par l’éthanol. Les résultats obtenus sont regroupés dans le Tableau 3.5. On remarque que l’épaisseur des revêtements hybrides diminue avec la quantité d’éthanol ajoutée lors de la dilution des sols. Par ailleurs, les niveaux d’adhérence présentés dans le Tableau 3.5 montrent que plus l’épaisseur du revêtement sol−gel hybride est faible, moins le revêtement s’écaille.

Tableau 3.5 : Epaisseurs moyennes et niveaux d’adhérence pour les revêtements sol−gel hybrides

Echantillon 20% 50% 80% 100% Ep (µm) Ad Ep (µm) Ad Ep (µm) Ad Ep (µm) Ad MEMO 4 ± 2 5B 15 ± 4 4B 27 ± 7 1B − − MB−101 4 ± 1 5B 9 ± 3 4B 28 ± 5 2B 33 ± 7 1B MB−73 3 ± 1 5B 11 ± 3 4B 30 ± 6 1B − − MB−11 4 ± 2 5B 10 ± 3 3B − − − − MB−37 4 ± 2 5B 12 ± 3 3B − − − −

Les images en microscopie optique présentées dans la Figure 3.13 représentent la surface des revêtements dont l’adhérence est évaluée de 5B à 1B. Le niveau 5B ne présente aucun décollement du revêtement, les autres niveaux montrent la présence d’écaillages plus ou moins importants aux coins ainsi que le long des arêtes qui sont formées dès le quadrillage et non pas après le retrait du ruban adhésif. Cette observation nous permet de conclure que la faible adhérence au substrat métallique n’est pas responsable du décollement du revêtement sol−gel hybride après le test de quadrillage, mais ce sont la fragilité et l’épaisseur importante qui en sont la cause.

Chapitre III : Investigation de l’influence des paramètres expérimentaux

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Niveau 5B Niveau 4B

Niveau 3B Niveau 2B

Niveau 1B

Figure 3.13 : Images en microscopie optique représentant les surfaces après le test de quadrillage pour différents niveaux de classification d’adhérence du revêtement sol−gel hybride

III.4.1.3. Performances anticorrosion

Les propriétés anticorrosion de tous les revêtements hybrides dont la qualité de surface a été qualifiée dans le Tableau 3.4 sont étudiées par les mesures du potentiel libre EOCP (Open

Circuit Potential−OCP) et par l’observation visuelle de la surface immergée dans NaCl 3% après 2h. Les courbes d’évolution de l’EOCP en fonction du temps d’immersion pour des revêtements

hybrides à différentes concentrations de dilution dans l’éthanol et pour l’acier nu sont rassemblées dans la Figure 3.14. Les valeurs de l’EOCP mesurées après 1 heure d’immersion dans

Chapitre III : Investigation de l’influence des paramètres expérimentaux

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Figure 3.14 : Evolution de l’’EOCP en fonction du temps d’immersion dans NaCl 3% pour des

Chapitre III : Investigation de l’influence des paramètres expérimentaux

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Tableau 3.6 : Valeurs de l’’EOCP (V/ECS) après 1h d’immersion dans NaCl 3% pour les échantillons

revêtus par des revêtements sol−gel hybrides et l’acier nu

Echantillon EOCP (V/ECS)

20% 50% 80% 100% Acier nu −0,640 − − − − MEMO −0,511 −0,507 −0,173 − MB−101 −0,451 −0,415 0,276 −0,461 MB−73 −0,490 −0,552 0,033 − MB−11 −0,507 −0,480 − − MB−37 −0,644 −0,622 − −

On observe sur les courbes d’évolution de l’EOCP que le potentiel se stabilise et que l’on

atteint un état quasi−stationnaire après 1h d’immersion dans NaCl 3%. Les revêtements MEMO, MB−101 et MB−73 à 80% de dilution sont les seuls échantillons dont l’EOCP est à un niveau

beaucoup plus élevé que celui de l’acier nu. En effet, l’EOCP est −0,640 ; −0,173 ; 0,033 et 0,276

V/ECS respectivement pour l’acier nu, MEMO 80%, MB−73 80% et MB−101 80%. Pour les autres dilutions (20 et 50%), l’EOCP mesuré pour tous les revêtements après 1h d’immersion est proche de

celui de l’acier nu. La faible différence entre l’EOCP mesurée avec les revêtements et celui de l’acier

nu indique que ces revêtements offrent peu de protection dans le milieu agressif NaCl 3% en comparaison avec les revêtements hybrides à 80%. De plus, après 24h dans NaCl 3%, la surface immergée des échantillons à 20% et 50% montre, de façon similaire à l’acier nu, l’apparition de rouille sur toute la surface alors que ce n’est pas le cas pour les sols dilués à 80% (MEMO 80%, MB−101 80% et MB−73 80%). La concentration de 80% des sols dans l’éthanol semble être la plus favorable pour obtenir de bonnes propriétés barrières des revêtements hybrides. Cette concentration sera donc utilisée lors de la dilution des sols hybrides avant l’application des sols.