Incertitudes

La moyenne des paramètres géométriques obtenus sur trois grains {111} de l'alliage IFTi recuit à 800 °C sans palier présente une importante incertitude, de l'ordre de 31 % sur la valeur de la densité surfacique des particules, et de l'ordre de 55 % sur la valeur du diamètre équivalent (tableau 4.2). Or, si on prend les valeurs de ces caractéristiques sur chaque grain, on obtient une incertitude maximale plus faible, de 12%, sur la valeur de la densité surfacique. On peut donc se demander quelle est l'inuence d'autres paramètres comme la direction cristallographique des grains, leur taille, et leur état de recristallisation, sur les incertitudes des paramètres moyens d'un groupe de grains (de même plan parallèle à la tôle). L'incertitude moyenne sur le diamètre équivalent est du même ordre de grandeur sur un grain {111} et sur plusieurs grains {111}. Le nombre de précipités (lié à la germination) est donc relativement homogène sur des grains de même plan, mais la distribution de tailles des précipités est étendue, ce qui est plutôt lié à la croissance et la coalescence des précipités (fonction de la taille des précipités et de l'apport de matière aux précipités).

Oxydation sélective

que celles obtenues sans distinction du plan et de la direction des grains (tableau 3.1) (supérieures à 30 %). L'orientation des grains a sans doute un eet sur la dispersion des valeurs moyennes de n_particules obtenues dans le tableau 3.1. Les incertitudes sur les valeurs de Deq sont toutefois élevées et comparables. Ces diérences suggèrent que l'orientation cristallographique des grains a un eet sur la germination (le nombre de précipités formés sur les grains dépend de leur orientation), mais pas sur la croissance et la coalescence des précipités qui, elles, régissent la taille des précipités.

Dans ce paragraphe, nous nous intéresserons à l'inuence de la direction des grains et de leur taille sur les caractéristiques géométriques des précipités externes.

Inuence de l'orientation du plan cristallin parallèle au plan de laminage (direction commune, plan diérent)

Prenons les exemples de l'acier IFTi recuit à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes des gures 4.19 et 4.20. Ces gures représentent les cartes EBSD des familles de plans {hkl} (gures 4.19a) et 4.20a) et des directions <uvw> (gures 4.19b et 4.20b), obtenues sur l'acier IFTi recuit à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes, et deux micrographies MEB réalisées sur des grains dont la direction parallèle à la direction de laminage est la même, et le plan parallèle au plan de laminage est diérent. Les paramètres géométriques sont calculés sur trois micrographies réalisées sur le même grain, sauf pour le grain de la gure 4.20d où nous n'avons pu réaliser qu'une seule image à cause de sa petite taille.

Les grains indiqués sur la gure 4.19 sont de taille comparable (7-8 µm). Sur le grain d'orientation (1 1 -1) [1 0 1]1 de la micrographie c), les caractéristiques principales des précipités sont une densité surfacique de 56 ± 7 précipités par micromètre carré, et un diamètre équivalent de 59 ± 31 nanomètres. Le grain de la micrographie d) est déni par l'orientation cristalline (0 0 1) [1 1 0]2. Il possède une densité surfacique de particules beaucoup plus forte que sur le grain c), de 110 ± 22 particules par micromètre carré et un diamètre équivalent des particules plus petit, de 44 ± 21 nanomètres. On constate donc que les particules qui précipitent sur des grains de direction voisine ont des propriétés géométriques bien diérentes (les résultats sont en accord avec les tableaux 4.2 et 4.3 où la direction des grains n'est pas prise en compte).

Les deux grains indiqués sur les micrographies a) et b) de la gure 4.20 sont de taille inégale : Sur le grain c) (d'orientation (0 2 3) [1 0 0])3, le plus gros des deux, le nombre d'oxydes par micromètre carré est de l'ordre de 41 ± 4 et le diamètre équivalent moyen des particules précipitées est de l'ordre de 84 ± 37 nanomètres. Sur le grain d) (d'orientation (11 -13 -19) [1 0 0]4), la densité surfacique d'oxydes est plus faible, environ 25 particules par micromètre carré, tandis que le diamètre équivalent des particules est plus grand, 106 ± 42 nanomètres (paramètres calculés sur une seule image dans ce cas).

Lorsque les grains ont la même direction parallèle à la direction de laminage et un plan (parallèle au plan de laminage) diérent, on conserve le même comportement qu'observé sur les plans sans distinction de la direction (par exemple {111} et {100}) avec la même dispersion. C'est l'eet de l'orientation du plan du grain et non celui de la direction du grain, qui semble important.

1. en toute rigueur, (7 7 -6) [22 1 24] 2. en toute rigueur, (-1 0 5) [7 7 1] 3. en toute rigueur, (0 2 3) [31 -3 2] 4. en toute rigueur, (11 -13 -19) [11 -2 5]

Figure 4.19  Cartes EBSD 60 µm × 60 µm a) des plans {hkl} parallèles au plan de laminage, b) des directions <uvw> parallèles à la direction de laminage et c-d) micrographies MEB réalisées sur deux grains ayant tous deux une direction voisine de <101> parallèle à la direction de laminage, de l'acier IFTi recuit à 800 °C sans palier

Oxydation sélective

Figure 4.20  Cartes EBSD 155 µm × 155 µm a) des plans {hkl} parallèles au plan de laminage, b) des directions <uvw> parallèles à la direction de laminage et c-d) micrographies MEB réalisées sur deux grains ayant tous deux une direction voisine parallèle à la direction de laminage, de l'acier IFTi recuit à 800 °C avec un palier de 60 secondes

Inuence de la taille des grains (même plan, même direction)

La gure 4.21 représente les cartes EBSD 155 µm × 155 µm des plans et des directions, ainsi que deux micrographies MEB réalisées sur des grains de l'acier IFTi recuit à 800 °C pendant 60 secondes, ayant un plan proche de {211} parallèle au plan de laminage, avec des directions voisines (proches de [1 -1 0])5. La taille du grain c) est de l'ordre de quatre micromètres, tandis que le grain d) a des dimensions voisines de quinze micromètres. Les paramètres géométriques obtenus sur ces grains c) et d) sont précisés sur la gure 4.21.

Alors que le diamètre du grain c) est quatre fois plus petit que le diamètre du grain d), les caractéristiques géométriques des précipités en surface sont peu aectées par cette diérence.

L'eet de la taille des grains sur les paramètres géométriques de l'oxydation externe n'est pas signicatif.

Figure 4.21  Carte EBSD 155 µm × 155 µm a) des plans, b) des directions et c-d) micrographies MEB réalisées sur deux grains ayant tous deux un plan proche de (112) parallèle au plan de laminage et une direction proche de [1 -1 0] parallèle à la direction de laminage, sur l'acier IFTi recuit à 800 °C avec un palier de 60 secondes

Recristallisation

Inuence de la direction du grain (même plan, diérentes directions)

La gure 4.22 présente des micrographies MEB réalisées sur deux grains ayant un plan voisin de {114} parallèle au plan de laminage6, de l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C pendant 60 secondes. Sur ces images, on peut remarquer que la morphologie des particules est homogène entre les deux images et majoritairement hémisphérique. Il existe une légère diérence entre ces deux gures en termes de densités surfaciques et de diamètres des particules. La densité surfacique de particules sur l'image a) est d'une quarantaine de particules par micromètre carré, et le diamètre moyen est de 51 (± 52) nanomètres. S'agissant de la micrographie b), la densité surfacique de particules est de l'ordre de 55 particules par micromètre carré et le diamètre moyen est de 62 (± 35) nanomètres. La taille de ces deux grains {411} est très diérente (grain a) de quelques dizaines de micromètres et grain b) de plusieurs centaines de micromètres), mais d'après le paragraphe précédent, l'eet de la taille du grain n'est pas signicatif. L'écart relatif entre les résultats (densité surfacique et diamètre équivalent des oxydes) obtenus sur ces deux grains ayant des directions (parallèles à la direction de laminage) diérentes est faible. L'eet de la direction cristallographique du grain semble donc moins marqué que celui du plan cristallographique. La diérence observée est plutôt due à une diérence de structure :

 comme le plan est légèrement diérent, le facettage est diérent,  l'état de recristallisation (écrouissage) varie d'un grain à l'autre.

Figure 4.22  Carte EBSD 1100 µm × 1100 µm des plans {hkl} au centre et a-b) Micrographies MEB réalisées sur deux grains ayant tous deux un plan voisin de (114) parallèle au plan de laminage, pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C pendant 60 secondes