Inuence qualitative de l'orientation des grains sur la présence d'oxydes sélectifs 104

Acier IFTi

La gure 4.12 présente des micrographies MEB réalisées sur quatre grains recristallisés, dont l'orientation de plan {hkl} parallèle au plan de laminage est diérente, pour l'acier IFTi recuit à 800 °C pendant 60 secondes. La forme des particules est plutôt arrondie dans chacun de ces quatre cas, mais on observe une diérence importante de densité surfacique et de taille des particules présentes sur ces grains. L'orientation des plans de ces grains semble donc avoir un eet sur les mécanismes de germination et de croissance des particules.

Figure 4.12  Carte EBSD 155 µm × 155 µm des plans {hkl} au centre et micrographies MEB réalisées sur quatre grains d'orientation de plan {hkl} parallèle au plan de la tôle diérente, pour l'acier IFTi recuit à 800 °C pendant 60 secondes

Alliages de laboratoire

La gure 4.13 présente des micrographies MEB réalisées sur quatre grains d'orientation de plan (parallèle au plan de la tôle) diérente pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C pendant 60 se-condes. On observe une diérence importante de densité surfacique et de taille des particules présentes sur ces grains, mais aussi une importante diérence de morphologies des particules. Les particules sont de forme arrondie, polygonale ou allongée.

Oxydation sélective

Figure 4.13  Carte EBSD 1100 µm × 1100 µm des plans {hkl} parallèle au plan de la tôle au centre et micrographies MEB réalisées sur quatre grains d'orientation de plan {hkl} parallèle au plan de la tôle diérente, pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C pendant 60 secondes

On trouve donc une inuence de l'orientation du plan cristallin parallèle au plan de la tôle sur l'oxydation externe, aussi bien sur l'acier que sur les alliages de laboratoire. La cause des variations des caractéristiques géométriques des oxydes semble être liée essentiellement à l'orientation du plan cristallin parallèle à la surface de l'acier. Dans un premier temps, nous allons mesurer les paramètres géométriques des oxydes en fonction de l'orientation du plan sur lequel ils ont germé (paragraphe 4.2.2). Nous essaierons ensuite d'expliquer l'incertitude des résultats obtenus par d'autres phénomènes (direction cristallographique du grain, taille du grain) (paragraphe 4.2.4).

Les images réalisées sur la surface de l'alliage Fe0,1Mn0,01Si sont présentées en annexe C.2.

4.2.2 Paramètres géométriques des oxydes mesurés sur chaque plan

D'après les résultats de diraction des rayons X sur l'acier IFTi et sur l'alliage Fe0,5Mn0,1Si (paragraphe 4.1.2), les familles de plans les plus fréquentes sont {211}, {111}, {100} et {110} pour l'acier IFTi (gure 4.5) et {110}, {310} et {100} pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si (gure 4.4). Nous nous intéresserons donc aux paramètres géométriques de l'oxydation externe sur les grains {111}, {100} et {110} pour les deux alliages, {211} pour l'acier IFTi et {310} pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si.

Les gures 4.14, 4.15 et 4.16 présentent des exemples de micrographies MEB réalisées sur des grains ayant respectivement un plan voisin de {111}, {100} et {110} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi et l'alliage Fe0,5Mn0,1Si.

Les tableaux 4.2, 4.3 et 4.4 présentent les paramètres géométriques (densité surfacique des par-ticules nparticules et diamètre équivalent Deq) obtenus sur les micrographies MEB des grains (un à trois grains) dont le plan parallèle au plan de laminage appartient respectivement aux familles {111}, {100}, {110}, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi et l'alliage Fe0,5Mn0,1Si.

Plan {111}, bre γ

Les particules formées sur chacune de ces surfaces sont principalement de forme arrondie (-gure 4.14). En ce qui concerne l'acier IFTi, la densité surfacique des particules est divisée par deux entre le recuit à 800 °C sans palier et le recuit à 800 °C avec un palier de 60 secondes, tandis que leur diamètre équivalent augmente fortement, de 40 nanomètres environ. Ces variations sont en adéquation avec le comportement moyen observé dans le chapitre 3.

Figure 4.14  Micrographies MEB obtenues sur des grains ayant un plan voisin de la famille {111} parallèle au plan de laminage, des alliages IFTi et Fe0,5Mn0,1Si soumis à un recuit à 800 °C pendant 0 ou 60 secondes.

S'agissant de la densité surfacique des précipités sur l'alliage Fe0,5Mn0,1Si, on observe la même tendance que sur l'acier IFTi (tableau 4.2). La taille des particules au cours d'un recuit à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes est sujette à une plus faible augmentation sur l'alliage Fe0,5Mn0,1Si que sur l'acier IFTi.

Les particules sont toutefois deux fois moins nombreuses que sur l'acier IFTi, leur densité surfa-cique est divisée par deux entre les deux recuits à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes. L'état initial de recristallisation des deux matériaux peut expliquer cette diérence, le nombre de chemins de diusion est en eet plus faible sur l'alliage déjà recristallisé que sur l'acier laminé.

IFTi Fe0,5Mn0,1Si

Recuit 800 °C nparticules (ox.µm−2) Deq (nm) nparticules (ox.µm−2) Deq (nm)

sans palier 68 ± 21 55 ± 30 33 ± 7 51 ± 33

palier 60 s 30 ± 10 93 ± 35 15 ± 2 58 ± 43

Tableau 4.2  Tableau des paramètres géométriques moyens obtenus sur les micrographies MEB des grains ayant un plan de la famille {111} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi et l'alliage Fe0,5Mn0,1Si

Oxydation sélective Plan {100}

Alors que les particules précipitées à la surface de l'acier IFTi sont principalement globulaires, on remarque la présence de particules allongées ou polygonales sur la surface des alliages ternaires de laboratoire pour le plan {100} (gure 4.15).

Figure 4.15  Micrographies MEB obtenues sur des grains ayant un plan voisin de la famille {100} parallèle au plan de laminage, des alliages IFTi et Fe0,5Mn0,1Si soumis à un recuit à 800 °C pendant 0 ou 60 secondes

On observe les mêmes tendances pour les grains {111} et {100} de l'acier IFTi. En eet, la densité surfacique des particules est pratiquement divisée par deux entre les deux recuits à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes, tandis que la taille de ces particules augmente fortement d'une trentaine de nanomètres.

Comme pour les grains {111}, les précipités sont moins nombreux et plus petits sur l'alliage Fe0,5Mn0,1Si que sur l'acier IFTi pour les grains {100}. Le comportement des paramètres géo-métriques entre les deux recuits à 800 °C (0 et 60 secondes) est toutefois identique sur les deux matériaux.

IFTi Fe0,5Mn0,1Si

Recuit 800 °C nparticules (ox.µm−2) Deq (nm) nparticules (ox.µm−2) Deq (nm)

sans palier 110 ± 22 44 ± 21 91 ± 6 34 ± 16

palier 60 s 58 ± 5 71 ± 29 50 ± 7 57 ± 43

Tableau 4.3  Tableau des paramètres géométriques moyens obtenus sur les micrographies MEB des grains ayant un plan voisin de {100} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi et l'alliage Fe0,5Mn0,1Si

Plan {110}

Comme sur les grains ayant un plan voisin de {111} parallèle au plan de laminage, les particules précipitées sur les grains {110} sont globulaires (gure 4.16).

Figure 4.16  Micrographies MEB obtenues sur des grains ayant un plan {110} parallèle au plan de laminage, des alliages IFTi et Fe0,5Mn0,1Si soumis à un recuit à 800 °C pendant 0 ou 60 secondes

Pour l'acier IFTi, la densité surfacique des particules varie peu au cours d'un recuit à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes, tandis que la taille de ces particules augmente d'une vingtaine de nanomètres.

Sur l'alliage Fe0,5Mn0,1Si, la densité surfacique diminue et la taille des particules augmente fortement entre les deux recuits à 800 °C (0 et 60 secondes).

IFTi Fe0,5Mn0,1Si

Recuit 800 °C nparticules (ox.µm−2) Deq (nm) nparticules (ox.µm−2) Deq (nm)

sans palier 44 ± 4 66 ± 37 35 ± 1 54 ± 26

palier 60 s 41 ± 4 84 ± 37 24 ± 2 92 ± 38

Tableau 4.4  Tableau des paramètres géométriques moyens obtenus sur les micrographies MEB des grains ayant le plan {110} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi et l'alliage Fe0,5Mn0,1Si

Plan {211} pour l'acier IFTi

La gure 4.17 présente des exemples de micrographies MEB réalisées sur des grains ayant un plan de la famille {211} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes pour l'acier IFTi.

Oxydation sélective

quente sur l'acier IFTi recuit (gure 4.5), fournit des résultats proches de ceux obtenus sur les grains ayant un plan de la famille {111} parallèle au plan de laminage.

Figure 4.17  Micrographies MEB obtenues sur des grains ayant un plan {211} parallèle au plan de laminage de l'alliage IFTi soumis à un recuit à 800 °C pendant 0 ou 60 secondes

IFTi

Recuit 800 °C nparticules (ox.µm−2) Deq (nm)

sans palier 72 ± 4 55 ± 25

palier 60 s 25 ± 1 97 ± 41

Tableau 4.5  Tableau des paramètres géométriques moyens obtenus sur les micrographies MEB des grains ayant un plan voisin de {211} parallèle au plan de laminage, pour les essais à 800 °C sans palier et avec un palier de 60 secondes sur l'acier IFTi

Plan {310} pour l'alliage Fe0,5Mn0,1Si

La gure 4.18 représente les micrographies MEB obtenues sur un plan de la famille {310} de l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C, sans palier et à 800 °C avec un palier de 60 secondes. Sur les images obtenues, on distingue des précipités arrondis et des précipités allongés, la taille de ces précipi-tés étant plus grande lorsque le recuit est plus long. On remarque qu'après un recuit de 60 secondes, le taux de couverture par l'ensemble des particules est grand, les particules allongées occupant la majeure partie de la zone couverte.

Figure 4.18  Micrographies MEB obtenues sur un plan voisin de {310} de l'alliage Fe0,5Mn0,1Si recuit à 800 °C, a) sans palier et b) avec un palier de 60 secondes