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Chapitre IV : Etude des impacts obtenus à la surface d’un matériau massif, en couche mince

IV. 8 – Impact sur une surface nano-structurée

Nous avons vu que la taille d’impact est définie par la densité de charges déposées dans le

pied d’arc sur la surface et que la taille minimale accessible est de ~ 5 µm. Cette taille est

définie par le diamètre minimal du canal de plasma dans le liquide. Le but de cette partie est

de créer des impacts sub-micrométriques en utilisant une surface couverte par un tapis de

nanotubes de carbone (NTCs). En effet, le diamètre des NTCs synthétisés variant entre 10 et

50 nm (voir chapitre II), on peut espérer que le courant sera transmis plus efficacement par les

nanotubes jusqu’à la surface pour créer un impact de plus petite dimension.

La figure IV.19 représente l’évolution du courant électrique sur un substrat de silicium et sur

un substrat de silicium couvert par des NTCs dans des conditions de distance interélectrodes

et de tension identiques.

Figure IV.19 : Courants électriques caractéristiques de 5 essais successifs lors de décharges sur

silicium et sur NTCs déposés sur silicium pour des conditionsde distance interélectrodes et de

tension identiques. On notera que la reproductibilité des signaux est très satisfaisante.

Figures IV.20 a et b, nous présentons l’état de la surface après plusieurs décharges

successives. Celle-ci est couverte d’impacts qui ont une distribution de tailles centrée autour

de 1 µm.

Figure IV.20 : Impacts caractéristiques obtenus sur la surface de silicium après plusieurs

décharges successives sur les NTCs déposés sur silicium.

240 260 280 300 320 340 360 380

-20

0

20

40

60

80

100

Courant

(A

)

Temps (ns)

1

2

3

4

5

260 280 300 320 340 360 380 400

-10

0

10

20

30

40

50

Courant

(A

)

Temps (ns)

1

2

3

4

5

Décharge sur Si Décharge sur NTCs

140

Figure IV.20 c, l’effet d’une décharge unique est illustré. En effet, la couche de NTCs est

arrachée de la surface (diamètre ~5 µm) laissant en dessous des impacts caractéristiques de

diamètres environ 1 µm. Par la suite, nous discuterons des processus physiques conduisant à

la formation d’un impact ainsi que du devenir des NTCs arrachés de la surface.

Les impacts obtenus sur silicium couvert par des NTCs ont une taille 5 fois plus petite que

ceux obtenus sur un substrat de Si (voir fig. IV.8 a) dans les mêmes conditions de claquage.

D’autre part, le courant qui passe lors d’une décharge sur NTCs est 2 fois plus petit sur

silicium (Si → ~ 90 A et NTCs → ~ 45 A). Ceci conduit à une densité de courant 12,5 fois

plus grande dans le cas des NTCs (Si → ~3,6×1012

A m‾2 et NTCs → ~4,5×1013 A m‾2).

D’après le théorème d'Ampère, cela signifie simplement que le champ magnétique induit par

le courant à travers le substrat augmente dans la même proportion. Il est connu que le silicium

liquide peut être agité magnétiquement. Par conséquent, la zone du substrat fondue par le

canal de décharge tourne sous l’effet du champ magnétique dans le sens antihoraire. Les

impacts présentés figure IV.21 confirment ce mouvement de rotation.

Figure IV.21 : Caractéristiques d’un impact obtenu sur NTCs déposés sur Si : rotation du motif

dans le sens antihoraire et apparition de canaux terminés par une nanoparticule.

Un deuxième phénomène spécifique qui est observé lors d’une décharge sur des NTCs, est

l’apparition de canaux autour et partant de l’impact et orientés vers l’extérieur selon une

trajectoire aléatoire. Ces canaux sont souvent terminés par une nanoparticule (fig. IV.21 b).

Un scénario possible relatif à la formation des canaux autour de l’impact est le suivant. Une

nanoparticule synthétisée dans le plasma tombe à haute température sur la surface du silicium.

L’énergie cinétique permet à la particule de décrire un mouvement aléatoire sur la surface

qu’elle fond lors de ce transport de sorte qu’elle adopte une structure cœur (carbone ou

platine) – coquille (silicium). Après refroidissement on retrouve le canal (correspondant au

chemin parcouru) et la particule à la fin du canal. Ce scénario est en partie justifié par une

analyse en composition chimique de l’extrême surface par Nano-SIMS (fig. IV.22).

nanoparticules Sens de rotation

Canal

Sens de rotation

Canal

AFM

MEB

MEB

a b c

141

Figure IV.22 : Composition chimique de l’extrême surface obtenue par nano-SIMS montrant

que la nanoparticule à la fin du canal est carbonée.

En effet, on observe que la particule à la fin du canal contient essentiellement du silicium et

du carbone. Le carbone peut avoir deux origines différentes : il est issu soit i) de la synthèse

de nanoparticules lors de la dégradation de l’heptane soit ii) des NTCs eux-mêmes, qui

viendraient à être transformés par le plasma en nanoparticules.

Intéressons-nous maintenant au devenir des NTCs après la décharge. En évaporant l’heptane,

on peut recueillir sur une grille de MET disposée sur le silicium, les NTCs pour analyse.

Figure IV.23 : Etat des NTCs après décharge : les NTCs sont enrobés par une couche de carbone

amorphe dans laquelle des nanoparticules de Pt sont détectées.

Figure IV.23, nous présentons des images MEB des NTCs collectés après décharge sur un

substrat de silicium (fig. IV.23 a), sur une grille de MET (fig. IV.23 b) et une image MET

d’un nanotube unique (fig. IV.23 c). Les analyses par MET montrent qu'après décharge, une

couche de carbone amorphe est présente autour des nanotubes. Des nanoparticules de platine,

provenant de l’anode, sont aussi visibles, incorporées dans la couche de carbone amorphe.

La présence de NTCs, qui agissent comme de simples conducteurs de courant, modifie

fortement l’allure des impacts, et tout se passe comme si les NTCs focalisaient le courant sur

une plus petite surface. Cela nous a permis de montrer, une fois encore, que la charge

C - O Si - O C - Si

a b c NTC

C-amorphe

142

électrique joue un rôle essentiel sur la taille et la morphologie des impacts. Nous avons vu

également que si la taille des impacts devient sub-micrométrique, l’effet magnétique (dû au

courant de décharge) commence à jouer un rôle sur la morphologie des impacts.