Imagerie des microfils

Nous pr ´esentons dans cette partie, l’imagerie des fibres effil ´ees par le microscope bi-noculaire pour des diam `etres de microfils aux alentours de 10 µm et par l’imagerie au microscope ´electronique `a balayage (MEB) pour la mesure du diam `etre des microfils aux alentours de 1 µm.

1.4.1.1/ MICROSCOPE BINOCULAIRE

Pour connaˆıtre le profil r ´eel de la fibre effil ´ee, nous avons utilis ´e un microscope binocu-laire. La fibre, une fois ´etir ´ee, reste maintenue sur les platines d’ ´etirage au dessus de laquelle nous plac¸ons le microscope munie d’une cam ´era CCD pour visualiser et traiter les images de la fibre `a l’aide d’un ordinateur. Nous avons d ´evelopp ´e un programme per-mettant d’extraire le diam `etre de la fibre `a partir des images prises par la cam ´era. Nous repr ´esentons sur la Figure 1.23 trois captures d’images pour une fibre ´etir ´ee avec un diam `etre de microfil vis ´e de 10 µm sur une longueur de 40 mm. La premi `ere mesure s’ef-fectue sur la partie SMF-28 (Figure 1.23a) dont le diam `etre de 125 µm sert de r ´ef ´erence.

La fibre est ensuite translat ´ee horizontalement `a l’aide des platines d’ ´etirage pour mesu-rer pas `a pas la variation du diam `etre (Figures 1.23b,c). Comme nous pouvons le voir, le grossissement et la r ´esolution du microscope montrent leurs limites lorsque nous nous approchons de 10 µm de diam `etre. Avec ce dispositif, la r ´esolution sur la mesure du diam `etre `a partir de l’image captur ´ee par la cam ´era est de 0,4 µm. Le pas de translation entre chaque point de mesure est de 0,5 mm.

Nous avons trac ´e l’ensemble de ces mesures sur la Figure 1.24a pour obtenir le profil de la fibre (croix rouges). La mesure du profil n’est pas compl `ete `a cause des platines de translation, qui ont atteint leur but ´ee. Le profil th ´eorique attendu est trac ´e en ligne bleu.

Nous pouvons voir que l’exp ´erience est en bon accord avec la th ´eorie. En se focalisant sur les points de mesures au niveau du microfil (zoom), la valeur moyenne du diam `etre est mesur ´ee `ad_MF,mesur´e = 10,4± 0,4 µm , ce qui repr ´esente un ´ecart relatif `a la th ´eorie de 4%. La longueur de cette r ´egion est mesur ´ee sur l’ensemble des points entourant la valeur moyenne du diam `etre `a±0,4 µm. Par cons ´equent, nous obtenons L_MF,mesur´e= 43

±1 mm, ce qui repr ´esente un ´ecart relatif `a la th ´eorie de 7,5%.

100 µm 100 µm 100 µm

d=125 µm d=100 µm

d=10 µm

(a) (b) (c)

FIGURE1.23 – Images prises au microscope binoculaire pour mesurer le diam `etre le long de la fibre effil ´ee.

FIGURE 1.24 – Comparaison du profil de la fibre effil ´ee calcul ´e th ´eoriquement (ligne bleue) avec le profil mesur ´e exp ´erimentalement (croix rouges). (a) Microfil 1 pour un diam `etre vis ´ed<sub>MF,vis´e</sub>de 10 µm sur une longueurL<sub>MF,vis´e</sub>de 40 mm. (b) Microfil2pour un diam `etre vis ´ed_MF,vis´e de 15 µm sur une longueurL_MF,vis´e de 12 mm. Les encadr ´es sont des agrandissements au niveau du microfil. Les r ´esultats exp ´erimentaux sont r ´ef ´erenc ´es sur la Table 1.1.

Afin de confirmer le profil total d’une fibre effil ´ee, nous montrons un deuxi `eme exemple sur la Figure 1.24b repr ´esentant une fibre dont l’ ´etirage a ´et ´e interrompu volontairement.

Sachant `a quel cycle de fabrication il a ´et ´e interrompu, nous pouvons remonter au profil th ´eorique. Celui-ci correspond `a un diam `etre de microfil de 15 µm sur une longueur de 12 mm. L’ ´elongation totale ´etir ´ee correspondante est de 36 mm. Nous remarquons que le profil mesur ´e exp ´erimentalement est en bon accord avec le profil th ´eorique demand ´e.

Nous pouvons ´egalement noter que les deux transitions sont quasiment sym ´etriques. Sur les points de mesures exp ´erimentaux au niveau du microfil (zoom), la valeur moyenne du diam `etre est mesur ´ee `a 15,5±0,4 µm, ce qui repr ´esente un ´ecart `a la th ´eorie de 3,3%.

La longueur de cette r ´egion est estim ´ee `a 13±1 mm, soit un ´ecart `a la th ´eorie de 8%.

Nous avons report ´e, en plus des deux exemples pr ´ec ´edents, une autre mesure sur la Table 1.1 en comparant le diam `etre et la longueur du microfil th ´eorique et exp ´erimental.

Ces r ´esultats montrent que dans cette gamme de dimension, l’accord th ´eorie-exp ´erience est bien respect ´e, avec des ´ecarts de 3,6%en moyenne sur le diam `etre du microfil et de

Microfil d_MF,vis´e, µm d_MF,mesur´e, µm L_MF,vis´e, mm L_MF,mesur´e, mm

1 10 10,4±0,4 40 43±1

2 15 15,5±0,4 12 13±1

3 10 13±0,4 5 4,5±1

TABLE1.1 – Tableau r ´ecapitulatif de diff ´erentes mesures des microfils1,2et3.

7,8%sur la longueur correspondante.

Nous allons voir dans la prochaine section que l’ ´ecart th ´eorie-exp ´erience devient beau-coup plus important `a mesure que le diam `etre diminue aux alentours du microm `etre.

1.4.1.2/ IMAGERIEMEB

Dans le cas des diam `etres de microfils de quelques centaines de nanom `etres, nous avons v ´erifi ´e les dimensions `a l’aide du microscope ´electronique `a balayage (MEB)¹⁵ situ ´e au sein de la centrale de technologie MIMENTO de l’institut FEMTO-ST. Cet ins-trument est une technique de microscopie ´electronique capable de produire des images en haute r ´esolution de la surface d’un ´echantillon en utilisant le principe des interactions

´electrons-mati `ere. L’ ´echantillon n ´ecessite d’ ˆetre conducteur pour d ´etecter les ´electrons secondaires `a la surface. Nos fibres de silice, qui sont di ´electriques, peuvent ˆetre m ´etallis ´ees par une couche de m ´etal de quelques nanom `etres. L’enceinte du MEB est sous un vide pouss ´e. Il est ´egalement possible de caract ´eriser un mat ´eriau di ´electrique dans les conditions environnementales¹⁶, qui permet d’ ´eviter l’ ´etape de m ´etallisation mais la r ´esolution est plus faible.

Nous reportons sur le Tableau 1.2, quelques mesures de diam `etres moyens de microfils.

Microfil d_MF,vis´e, µm d_MF,mesur´e, µm Ecart relatif,´ %

1 0,850 0,59±0,02 30

2 1,1 0,78±0,02 29

3 1,4 0,98±0,03 30

4 2,5 1,70±0,05 32

TABLE 1.2 – ( `a gauche) Imagerie MEB d’un microfil de diam `etre 1,594 µm. ( `a droite) Tableau r ´ecapitulatif des mesures du diam `etre moyen sur quatre ´echantillons et calcul de l’ ´ecart relatif `a la th ´eorie.

Ces r ´esultats nous montrent que dans cette gamme de dimension, l’ ´ecart de mesure du diam `etre entre la th ´eorie et l’exp ´erience est plus important que pour les diam `etres sup ´erieurs `a 10 µm, avec une ´ecart relatif `a la th ´eorie aux alentours de 30 %. Par cons ´equent, cette erreur syst ´ematique est prise en compte dans le design des micro-fils.

15. MEB FEI Quanta 450W. R ´esolution maximale : 3 nm

16. La chambre `a ´echantillon est remplie de gaz, en g ´en ´eral de la vapeur d’eau. Les mol ´ecules de gaz percut ´ees par les ´electrons jouent le r ˆole d’amplificateur du signal jusqu’au d ´etecteur d’ ´electrons secondaires et assurent une observation topographique de l’ ´echantillon.

La caract ´erisation par microscope et imagerie MEB nous a permis de v ´erifier le profil r ´eel de nos fibres effil ´ees, en particulier la r ´egion du microfil. Cependant il est n ´ecessaire de caract ´eriser l’ ´etat de surface, ou la rugosit ´e, du microfil, qui peut informer sur la qualit ´e de fabrication et de l’environnement de notre syst `eme d’ ´etirage.