ii Simulation expérimentale du vieillissement

Le vieillissement des échantillons a été réalisé dans l’enceinte d’irradiation SIRENE (Simulation d’IRradiation ÉNergétique en Électrons) du Département Physique, Instrumentation, Environnement, Espace de l’ONERA Toulouse et financée par le CNES (confère Figure II.8) [147].

Figure II.8 – Vue d’ensemble de l’enceinte d’irradiation

SIRENE (extrait de [147]).

Ce dispositif est conçu pour étudier la charge sur- facique et volumique de matériaux lorsqu’ils sont soumis à un flux d’électrons mais permet égale- ment de réaliser leur vieillissement. La présence d’un accélérateur Van De Graaff de 400 keV et deux canons secondaires (100 keV et 20 keV) per- met de reproduire le flux d’électrons en orbite géostationnaire lors d’orages géomagnétiques durs. Ce dispositif permet ainsi d’étudier le com- portement et de simuler le vieillissement des ma- tériaux en environnement géostationnaire mais également au cours d’irradiation sous flux mono- énergétique. Des cages de Faraday sont utilisées

afin de mesurer le flux d’électrons au cours du temps. De plus, le porte-échantillon peut être thermo- régulé grâce à un flux d’azote liquide et un élément chauffant permettant ainsi de travailler dans une gamme de température allant de −180 à 250 °C.

Dans cette étude, l’enceinte SIRENE a permis d’irradier sous vide les échantillons par un faisceau mono-énergétique d’électrons de 350 keV. Il est alors possible de moduler la dose déposée dans les échantillons en jouant sur la durée d’irradiation et sur le courant d’émission. Dans sa configuration classique, l’enceinte SIRENE permet d’irradier les échantillons avec une densité de courant d’émission maximum de 10 nA.cm−2 (14). Au-delà, le vieillissement des équipements internes (câbles, sondes, . . . ) devient critique. Ainsi, afin de pouvoir réaliser des irradiations à des flux électroniques plus élevés tout en protégeant l’instrumentation, le porte-échantillon a été rapproché de l’accélérateur. Dans cette configuration, les vieillissements ont été réalisés avec des flux d’électrons allant jusqu’à 60 nA.cm−2per- mettant ainsi d’accélérer le vieillissement de manière significative. Cependant, il est alors impossible d’utiliser l’instrumentation inhérente à l’enceinte telle que le porte-échantillon thermo-régulé. Les différentes campagnes de vieillissement réalisées dans cette enceinte sont regroupées dans l’Annexe B. Développement du porte-échantillon chauffant

Afin de pouvoir réaliser des essais de vieillissement à des températures supérieures à la température ambiante tout en restant dans une configuration permettant de travailler à des flux électroniques élevés, un nouveau porte-échantillon a dû être développé pour l’enceinte SIRENE. La Figure II.9 présente un schéma du dispositif expérimental.

Figure II.9 – Représentation schématique du porte-échantillon chauffant.

La face avant (i.e. la face exposée au flux d’électrons) se compose d’une plaque de cuivre percée en son centre afin de pouvoir mesurer le flux d’électrons à l’aide d’une cage de Faraday. Les irradiations étant réalisées sous vide, des lampes halogènes ont été utilisées afin de chauffer le système. En effet, elles permettent par rayonnement infra-rouge de chauffer le porte-échantillon et évite de devoir encastrer une résistance chauffante dans un support en cuivre. Ainsi, quatre lampes halogènes(15)ont été placées en face arrière du support en cuivre et sont alimentées par une alimentation de 150 V ; 3 A. Afin de mesurer et contrôler la température du porte-échantillon, une sonde de température de type PT100 a été encastrée dans le support en cuivre.

Afin d’optimiser le transfert de chaleur entre le support en cuivre et les échantillons, deux solutions ont été mises en place. D’une part, les échantillons ont été fixés sur des portes-échantillons convexes afin de maximiser les contacts échantillons / porte-échantillon. D’autre part, une graisse de transfert thermique a été appliquée entre les échantillons et le support.

Figure II.10 – Évolution de la température du porte-

échantillon et du flux d’électrons au cours d’un essai de vieillissement à haute température.

Dans cette étude, les essais d’irradiation à haute température ont été effectués afin d’observer l’in- fluence de ce paramètre sur les phénomènes de vieillissement. La température d’irradiation sé- lectionnée pour ces essais est de 165 °C, juste au-dessus de la température de transition vi- treuse. En effet, l’augmentation de la mobilité des chaînes peut modifier le comportement du PEEK vis-à-vis des irradiations (voir partie I.2.2.i). La Figure II.10 présente l’évolution de la tem- pérature du porte-échantillon et du flux d’élec- trons en fonction du temps au cours d’un essai de vieillissement dans l’enceinte SIRENE. Elle montre d’une part que le flux d’électrons n’est appliqué sur les échantillons qu’une fois la tem- pérature de consigne atteinte. D’autre part, elle

montre que la température est très stable tout au long du vieillissement. En effet, la moyenne de la température sur la durée d’irradiation est de (165,5 ± 0,6) °C.

Irradiations expérimentales et profils de dose en orbite géostationnaire

À l’aide du pouvoir d’arrêt du PEEK simulé en configuration expérimentale et de l’équation II.6, les profils de dose ont été calculés. Ils sont représentés pour deux irradiations expérimentales dans la

Figure II.11.

Figure II.11 – Profils de dose injectés expérimentalement sous irradiation mono-énergétique dans les échan-

tillons de PEEK (traits pointillés) et simulés numériquement sous irradiation multi-énergétique représentative de l’environnement géostationnaire (traits pleins).

Afin de discuter de la représentativité de ces profils expérimentaux, les doses déposées par l’environne- ment électronique de l’orbite géostationnaire ont été calculées. Dans cette optique, le modèle IGE-2006 a été utilisé comme base pour les calculs. Comme décrit dans la partie I.1.1.ii, ce modèle donne la distribution en énergie des flux d’électrons différentielsϕ (keV.cm−2.s−1.sr−1) en orbite géostationnaire. Une interpolation log-log des données du modèle a également été effectuée de manière à obtenir un plus grand nombre de coordonnées (E ;ϕ). En effet, l’utilisation des données de base du modèle induit des variations dans les profils de dose qui ne sont pas représentatives de l’environnement spatial. En utilisant ces données interpolées, les débits de dose omnidirectionnels (Gy.s−1.sr−1) ont été calculés pour chaque micromètre de l’échantillon en intégrant sur la gamme d’énergie [0,9 keV ; 1,4 MeV] le produit des fluxϕ et du pouvoir d’arrêt massique du PEEK1_ρd E_{d x}. Au préalable, il a donc été nécessaire de simuler, pour chacune de ces énergies, le pouvoir d’arrêt du PEEK. Par la suite et en considérant l’exposition d’une surface plane (qui reçoit donc le flux que sur un demi-espace), les débits de dose (Gy.s−1) ont été obtenus en multipliant par un facteur 2π correspondant au demi-angle solide. Enfin, les doses D sont obtenues en faisant le produit des débits de dose et du temps d’exposition t . Ce calcul est formalisé sous la forme de l’équation II.7 qui permet de calculer la dose à une profondeur x. Un algorithme permettant de réaliser ce calcul a été développé au cours de la thèse de doctorat de

A. Roggero [148] et a été réutilisé dans ce travail. D(x) = 2πt 1,4 MeV

Z

En utilisant cette méthode, trois profils de dose ont été calculés et correspondent à trois durées d’exposition en orbite géostationnaire : 1 an, 5 ans et 15 ans. Ils sont représentés sur la Figure II.11. À la différence des profils des doses déposées expérimentalement, l’environnement électronique de l’orbite géostationnaire induit des profils très hétérogènes à cause de la distribution en énergie des flux électroniques. Notamment, une dose très élevée est déposée dans l’extrême surface du polymère et s’explique par les flux plus importants d’électrons de basse énergie qui pénètrent seulement les premiers micromètres. Ainsi, à cause de cette inhomogénéité, il est difficile de comparer ces profils avec ceux induits par les irradiations expérimentales. Cependant, les doses injectées expérimentalement sont représentatives de la durée d’un satellite sur cette orbite (i.e. environ 15 ans) avec une dose équivalente à une profondeur de 37µm (D = 12 MGy) et à une profondeur de 17 µm (D = 34 MGy).