Garantie de l’étanchéité des colonnes

Notre étude nécessite des niveaux élevés d’étanchéité aux gaz et à l’eau. L’injection du gaz se faisant par advection, le système doit, en outre, être étanche à une légère surpression.

Le dispositif possède trois zones à risque pour l’étanchéité qu’il faut traiter avec une attention particulière : (i) la jonction fond – colonne, (ii) l’insertion des capteurs le long de la colonne ainsi que (iii) les connexions gaz entre chaque élément de la chaine expérimentale (de la bouteille de gaz servant de source jusqu’à l’analyseur pour la mesure de flux).

Comme nous l’avons indiqué, le fond est fixé à la colonne grâce à un joint plat EPDM, des boulons et des plaques en métal pour un serrage homogène sur l’ensemble de la bride. Par précaution supplémentaire, j’ai choisi d’ajouter de la graisse à vide au niveau du joint préalablement nettoyé à l’éthanol. Cette précaution s’est avérée nécessaire au cours des différents tests car elle permet d’éviter des fuites minimes pouvant être associées à une faible déformation du joint au cours du serrage.

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Concernant tous les connecteurs utilisés, que ce soit pour raccorder les tubes de gaz ainsi que pour l’insertion des capteurs, j’ai choisi d’utiliser les raccords Swagelok® à double-bagues (Figure II-3). Ce système garantit un sertissage étanche aux gaz (et au liquide) aussi bien sur du plastique que sur de l’inox.

Figure II-3 : Coupe transversale d’un écrou à double-bague Swagelok® garantissant une étanchéité importante à l’eau et au gaz. Lors du serrage de l’écrou, la bague avant est sertie sur le tube et forme un joint primaire. La bague arrière, qui pousse sur la bague avant, garantie l’étanchéité sur le tube. D’après le catalogue Swagelok®.

Pour l’insertion des capteurs, nous avons inséré des passe-cloisons de filetages M12 pour passer au travers des parois de la colonne. Un joint plat en caoutchouc a été préalablement placé afin de serrer les passe-cloisons en toute étanchéité contre la colonne. Ici aussi, le serrage doit être contrôlé car il peut déformer le joint plat en caoutchouc et occasionner des fuites. Là encore, l’ajout de graisse est recommandé. Les passe-cloisons d’ouverture 6 mm de diamètre interne permettent la mise en place des câbles des capteurs insérés dans la colonne (température, humidité). Les diamètres des gaines électriques des capteurs ne sont pas standardisés et font généralement moins de 6 mm. Pour pouvoir serrer les écrous Swagelok® de façon étanche sur les gaines, j’ai localement ajouté de l’épaisseur grâce à de la gaine thermo-rétractable. Cette adaptation m’a permis de garantir le meilleur sertissage des écrous double-bagues sur les gaines électriques des capteurs (Figure II-4). Toutes les connexions gaz en amont ou en aval des colonnes ont été réalisées avec des raccords Swagelok® et du tube flexible en polytétrafluoroéthylène (PTFE) de 6 mm de diamètre externe, 4 mm interne.

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Figure II-4 : Coupe transversale de la paroi d’une colonne au niveau d’une insertion de capteur. Ce montage est nécessaire pour faire passer la gaine électrique du capteur à travers la paroi de la colonne de manière étanche. Les différents éléments garantissant l’étanchéité y sont représentés.

La bonne étanchéité étant un critère majeur pour la réussite des expériences effectuées avec le dispositif, il est impératif d’être vigilant à chaque étape de la mise en place. Pour cela, avant chaque expérience, l’intégralité des raccords, vis et joints a été démontée, nettoyée et remontée. Ensuite, il est impératif de tester l’étanchéité. Pour cela, deux niveaux de contrôles sont possibles. S’il n’est pas possible de fermer l’autre extrémité de la colonne, je conseille d’abord de la remplir avec de l’eau pour observer si des fuites ont lieu au niveau des zones à risque (raccords, jonction fond-colonne). La colonne d’eau génère une surpression qui est supérieure à la pression que j’imposais durant mes expériences. Si un deuxième fond est disponible, il est aussi possible de fermer la colonne des deux côtés et de réaliser un test d’étanchéité en injectant un traceur comme de l’air zéro (N2 + O2) dans la colonne tout en mesurant : soit (i) l’évolution du traceur au cours du temps en connectant un analyseur à la colonne (dans le cas de l’air zéro, on observe la décroissance de la teneur en CO2), (ii) soit l’évolution de la pression au cours du temps si la colonne se trouve en surpression.

La première option ne nécessite pas forcément d’être en surpression. Si la concentration du traceur dans la colonne reste constante alors l’étanchéité est validée. Cependant il faut faire attention à la

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manière dont l’analyseur est utilisé, comme j’en ai fait l’expérience. Dans notre cas, nous avons réalisé ce test avec du SF6. L’analyseur permettant les mesures de concentration était connecté à la colonne en série, en entrée et en sortie. Une décroissance du signal a été observée, traduisant donc la présence d’une fuite (encadrée en pointillé de la Figure II-5.A). Cependant, après de nombreuses vérifications, il s’avérait que la fuite ne provenait pas de la colonne, mais de l’analyseur lui-même. En effet, le circuit de circulation du gaz échantillonné dans l’instrument n’était pas parfaitement étanche.

Pour la seconde option, le suivi de la pression permet de valider l’étanchéité sans traceur (Figure II-5.B). Cependant il faut faire attention à toutes mauvaises interprétations pouvant être associées à des variations de pression barométrique ou de température importantes pendant le test. Les variations de pression ou de température ambiantes peuvent exercer des contraintes sur la colonne et donc moduler la pression à l’intérieur selon la précision du capteur utilisé. De ce fait, il est recommandé de connecter à la colonne un capteur de pression différentielle dans le meilleur des cas (mesure de la différence entre la pression de la colonne et la pression atmosphérique) bien qu’une mesure de pression avec un capteur connecté à la colonne et un autre mesurant l’atmosphère peuvent suffire (bien intercomparer les deux capteurs à l’atmosphère avant).

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Figure II-5 : Exemple d’un test d’étanchéité réalisé sur les premières colonnes (identiques au modèle de la Figure II-2) équipées des raccords Swagelok®, d’un analyseur Innova1412i mesurant les concentrations de SF6, CO2 et CH4 ainsi que d’un capteur de pression absolu. Les figures A et B présentent le test d’étanchéité réalisé respectivement sur la concentration des différents traceurs et la pression. De 0 à 10 minutes la colonne est à son état initial. Après 10 minutes et jusque 420 minutes, du SF6 à 10 000 ppm dans du N2 est injecté dans la colonne. Pendant cette période la concentration en SF6 augmente jusqu’à être constante à 10 000ppm, inversement pour le CO2 et le CH4 qui tendent vers 0 ppm (A). La pression, quant à elle, augmente et se stabilise instantanément, mettant la colonne en légère surpression de 10 mbar par rapport à l’atmosphère (B). Après 420 minutes, l’injection est coupée pour que l’analyseur mesure l’évolution des différents paramètres avec le temps. Une légère décroissance est visible sur la courbe de SF6 au cours du temps (A). La pression retombe à la valeur atmosphérique après 20 minutes d’analyse (B). Ces observations indiquent la présence d’une fuite. Ici la fuite était due à l’analyseur qui avait des joints détériorés au niveau de sa pompe d’échantillonnage.

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Enfin, dans les deux cas, je recommande la pulvérisation de liquide de détection de fuite au niveau des raccords, que ce soit en remplissant la colonne d’eau ou en injectant un gaz. Cette méthode plus grossière que les mesures de concentration ou de pression permet de visualiser très rapidement où les fuites ont lieu lorsqu’il y en a et si elles sont d’intensité suffisante pour déclencher des bulles. Cette méthode est nécessaire pour savoir à quel endroit il faut agir (Figure II-6).

Figure II-6 : Mise en évidence de fuite (cercle rouge) grâce au liquide de détection de fuite. La photo a été prise au cours des premiers tests d’étanchéité sur les mêmes colonnes que sur la Figure II-2.

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