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II. Matériaux et techniques expérimentales

II.1. Matériaux d’étude

II.1.4. Fournisseur et état de réception

Le feuillard d’alliage 718 utilisé dans cette étude provient de la coulée HT 0299EK et est produit par Ulbrich (USA). La mise en forme à froid du produit fini utilisé dans cette étude consiste en un laminage multipassé entrecoupé de recuits de recristallisation au défilé sous atmosphère réductrice. Pour des raisons de confidentialité, la gamme exacte ne peut ici être précisée. La dernière étape de recuit de recristallisation à haute température fait que l’alliage à l’état de réception est proche d’un état de solution solide et comporte des grains d’une taille de l’ordre de 10 à 20 µm.

La plupart des essais de traction réalisés l’ont été sur l’alliage 718 dans l’état métallurgique qui est celui de son application industrielle, à savoir un état vieilli. Le traitement de vieillissement de l’alliage, qui lui confère ses excellentes propriétés en service, est le traitement selon le standard aéronautique, qui consiste en le cycle suivant :

- Montée en température depuis l’ambiante jusqu’à 720°C à raison de 30°C/minute - Maintien à 720°C pendant 8 heures

- Descente en température depuis 720°C jusqu’à 620°C en deux heures (-0.83°C/min) - Maintien à 620°C pendant 8 heures

- Refroidissement four éteint

Ce traitement assure la germination et la croissance des phases durcissantes γ’ et γ’’ jusqu’à une fraction volumique adaptée, de l’ordre de 16 à 18%, qui confère à l’alliage ses excellentes propriétés en service. La précipitation des phases γ’ et γ’’ intervient pour l’essentiel lors du premier palier à 720°C ; la fonction du second palier à 620°C est principalement d’assurer l’homogénéisation de la microstructure afin d’accroitre la stabilité thermique de la précipitation. Ce traitement permet en outre de ne pas entrer dans le nez de précipitation de la phase  dont la croissance se fait au détriment de la phase γ’’. La microstructure de l’alliage à l’état de réception apparaît sur la Figure II-1. La morphologie et la répartition des précipités durcissants est l’objet de la Figure I-4du Chapitre I.

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Figure II-1- Microstructure de l’alliage 718 à l’état vieilli, observation en MEB, électrons rétrodiffusés après attaque électrochimique à l’acide oxalique 10% (5V)

II.1.4.2. Alliage 718-Nb

L’alliage 718-Nb a été approvisionné sous forme de lingots de 25x100x200 mm3 par Arcelor Mittal, et correspondent à la coulée SV 416. Le matériau a été forgé à chaud au pilon à une température de l’ordre de 1200°C. Cet alliage n’a pas subi de traitement thermomécanique supplémentaire dans sa gamme de fabrication avant réception. La microstructure à l’état de réception est assez éloignée de celle souhaitée. Les grains présentent un mâclage important, ils sont mal recristallisés, et présentent deux populations de tailles : l’une de l’ordre de 20 µm l’autre de l’ordre de 100µm. Cette microstructure est très différente de celle de l’alliage 718 industriel à l’état de réception, tel que l’illustre la Figure II-2.

Figure II-2- Microstructure de l’alliage sans niobium à l’état de réception, observation en MO après attaque électrochimique à l’acide oxalique 10% (5V)

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Recouvrer une taille de grains comparable à celle de l’alliage 718 industriel requiert l’application de traitements thermomécaniques complémentaires. Le moyen utilisé dans le cadre de cette étude a consisté à appliquer différentes passe de laminage à froid entrecoupées de recuits de recristallisation Pour l’alliage modèle type 718 sans Nb, après découpe dans le lingot de plats de 2,0mm d’épaisseur, les traitements thermomécaniques (taux de réduction et temps de recuit associés) appliqués dans cet objectif ont été les suivants :

- Réduction d’épaisseur de 2 mm à 1,1mm (45%), puis recuit de 80 secondes à 1080°C

- Réduction d’épaisseur de 1,1 mm à 0,8 mm (27%), puis recuit de 60 secondes à 1080°C

- Réduction d’épaisseur de 0,8 mm à 0,6 mm (25%), puis recuit de 40 secondes à 1080°C

La gamme de traitements thermomécaniques a été ainsi pratiquée avec l’objectif d’obtenir de la matière usinable de 0.6 – 0.7 mm d’épaisseur. La microstructure finale des produits ainsi laminés à froid puis recuits entre passes de laminage est présentée en Figure II-3. Les traitements thermomécaniques appliqués ont permis de réduire la taille de grains de l’alliage même si cette dernière n’est pas parfaitement homogène. En effet on note la présence de plusieurs populations de tailles de grains, dont les tailles sont comprises entre 5 et 40 µm. Néanmoins, la mesure de la taille de grains sur des surfaces suffisamment importantes du matériau indique une moyenne de l’ordre de 15 à 30µm.

Figure II-3- Microstructure de l’alliage sans niobium après les étapes de traitements thermomécaniques appliquées, observation en MO après attaque électrochimique à l’acide oxalique 10% (5V)

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II.1.4.3. Alliage 718 enrichi en Mo

L’alliage 718+Mo a été approvisionné sous forme de plats forgés de 7x105 mm² de section par Imphy et correspondant à la coulée TD 707. Les lingots ont été transformés en méplats par forgeage, puis laminés à chaud. Dans son état de réception, il présente une taille de grains de l’ordre de 20 à 40µm, bien recristallisés. On constate néanmoins localement la présence de phase delta, en particulier aux joints de grains. Un traitement de remise en solution lui a donc été appliqué. Cette remise en solution a été effectuée à 1050°C pendant 1 heure. Le traitement de revenu qui lui a été appliqué avant essais de caractérisation est le traitement de vieillissement suivant le standard aéronautique, identique à la gamme présentée pour l’alliage pour l’alliage 718. La microstructure du produit ainsi traité apparait sur la Figure II-4.

Figure II-4- Microstructure de l’alliage 718 enrichi en Molybdène après remise en solution 1heure à 1060°C, observation en MEB en électrons rétrodiffusés après attaque électrochimique à l’acide oxalique 10% (5V)

II.1.4.4. Alliage 625+

L’alliage 625+ est un alliage industriel élaboré par Carpenter et correspond à la coulée 90224. Le lingot a été forgé puis laminé à chaud. Finalement étiré à froid puis recuit 30 minutes à 1000°C, il se présente sous forme de plats de 4x20x800 mm3 d’épaisseur. La microstructure à l’état de réception comporte des grains bien recristallisés et équiaxes, d’une taille moyenne de l’ordre de 15 à 30µm. Le traitement de revenu qui lui a été appliqué diffère de celui utilisé pour l’alliage 718 standard, il est décrit par le cycle suivant :

- Montée en température depuis l’ambiante jusqu’à 735°C à raison de 30°C/minute - Maintien à 735°C pendant 8 heures

- Descente en température depuis 735°C jusqu’à 630°C en deux heures (-0.88°C/min) - Maintien à 630°C pendant 8 heures

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La microstructure de l’alliage après ce traitement de vieillissement apparait sur la Figure II-5.

Figure II-5- Microstructure de l’alliage 625+ à l’état vieilli, observation en MO après attaque électrochimique à l’acide oxalique 10% (5V)