II. 3. b. (i) Mode TEM
La dualité onde-corpuscule des électrons, au même titre que celle des photons, permet de réaliser un microscope électronique en transmission selon un principe similaire à celui du microscope optique. Ainsi des lentilles électromagnétiques sont utilisées pour réaliser l’image d’un objet traversé par un faisceau parallèle d’électrons. Ce mode d’imagerie TEM est le premier mode qui a été utilisé. Il est également possible d’utiliser un mode à balayage STEM "Scanning Transmission Electron Microscopy" en microscopie électronique en transmission.
Échantillon fin Faisceau incident Électrons secondaires Électrons Auger Électrons
rétrodiffusés aires Rayons-X caractéristiques Lumière visible Rayons-X Bremsstrahlung Faisceau direct Faisceau Électrons diffusés élastiquement Électrons diffusés inélastiquement
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II. 3. b. (ii) Modes STEM HAADF et BF
En mode STEM un faisceau électronique très convergent, avec un diamètre de l’ordre de l’Angström, balaye l’échantillon pour réaliser une image en projection pixel après pixel. C’est la taille de la sonde électronique qui donne la résolution de la technique. En mode STEM, il est possible de détecter les électrons transmis diffusés avec des détecteurs en disque ou annulaires avec des demi- angles de collection ï plus ou moins importants, Figure 35. La détection des électrons diffusés aux grands angles (demi-angles de diffusion ≥ 3°, [113]) correspond en majorité à de la diffusion de Rutherford qui dépend principalement du numéro atomique Z des éléments traversés par le faisceau. On parle alors de STEM HAADF ("High Angle Annular Dark Field") ou de STEM avec un contraste en Z. Les électrons transmis aux petits angles (demi-angles < 3°, [113]) correspondent majoritairement aux électrons diffractés. Un détecteur en disque appelé BF (“Bright Field”) permet de détecter ces électrons aux petits angles. Le contraste obtenu en mode STEM BF dépend donc de l’orientation relative du faisceau d’électrons par rapport aux cristaux présents dans l’échantillon.
Figure 35 : (A gauche) Représentation en perspective du mode STEM avec les détecteur en disque BF ("Bright Field ") ou annulaires HAADF ("High Angle Annular Dark Field"). (À droite) représentation en coupe de l’échantillon et des détecteurs BF et HAADF avec le demi-angle de collection ïþÿ pour le détecteur BF et les demi-angles de collection interne et externe ï| # et ïCt# pour le détecteur HAADF. La modification des angles de collection se fait en changeant la longueur de caméra.
Détecteur HAADF Faisceau incident focalisé (balayage) Échantillon fin Faisceau direct Électrons diffusés Détecteur BF L o n g u eu r d e ca m éra Échantillon fin ï| # ï| # ïCt# ïþÿ
II. 3. b. (iii) Mode STEM EDX
En mode STEM il est également possible de détecter les rayons-X émis par l’échantillon. La matière traversée très localement par le faisceau convergent d’électrons est alors excitée et un rayonnement- X caractéristique des espèces chimiques présentes sur le chemin des électrons est émis. Ce mode est appelé STEM EDX ("Energy Dispersive X-Ray spectroscopy ») ou STEM EDS ("Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy »). En balayant l’échantillon, des spectres de rayons-X sont alors obtenus pour chaque position du faisceau convergent correspondant aux pixels de l’image acquise. Il est ensuite possible d’afficher les rayons-X caractéristiques des différents éléments pour avoir des cartographies des différents éléments présents (Figure 36).
Figure 36 : Image d’une acquisition STEM EDS d’un transistor 28 nm, issue de la publication [114]. À gauche, la cartographie des différents éléments est représentée. À droite, le spectre global et les bandes utilisées pour définir les éléments, sont visibles.
II. 3. b. (iv) Mode STEM EELS
En mode STEM, il est également possible d’utiliser un spectromètre pour séparer en énergies le faisceau direct d’électrons transmis. Les pertes d’énergies du faisceau d’électrons dépendent des éléments présents sur le chemin des électrons ainsi que de leur environnement chimique. Ce mode appelé STEM EELS ("Energy Electron Loss Spectroscopy”) produit donc, comme le mode STEM EDX, des spectres pour chaque pixel de l’image acquise.
II. 3. b. (v) Utilisation parallèle des modes STEM
Il est possible d’utiliser en parallèle les détecteurs BF et HAADF. Il est également possible d’utiliser le détecteur HAADF et en même temps d’enregistrer les spectres EELS et EDX. Ces modes d’acquisitions parallèles sont très utiles puisqu’ils permettent d‘exploiter un plus grand nombre d’électrons ayant interagis sans pour autant que la dose électronique reçue par l’échantillon soit plus importante. Néanmoins les données à enregistrer peuvent rapidement être très importante. En effet enregistrer
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un spectre complet EDX, un spectre complet EELS et des images BF et HAADF peut représenter des volumes de données de plusieurs giga-octets. Enfin, les paramètres du microscope sont souvent optimisés pour un mode d’imagerie. Il est utile, par exemple, d’avoir un courant de sonde électronique important en STEM EDX pour que l’acquisition ne dépasse pas la dizaine de minutes, alors qu’en STEM HAADF un courant bien moins important permet d’avoir une meilleure résolution et une durée d’acquisition convenable de l’ordre de la dizaine de secondes.
II. 3. b. (vi) Résolution en mode STEM
La résolution en STEM dépend de plusieurs facteurs. Il est difficile d’évaluer la résolution en général, mais il est possible d’extraire 3 des composantes principales de la résolution [115] :
- (i) un diamètre gaussien initial du faisceau à la sortie du canon à électrons
- (ii) une dilatation du faisceau venant des aberrations sphériques des lentilles électromagnétiques
- (iii) la limite de diffraction qui correspond au critère de Rayleigh
Ces 3 paramètres sont reliés au demi-angle de convergence ï de la sonde électronique. L’influence de ces 3 paramètres en fonction de l’angle de convergence est visible sur la figure suivante extraite de la référence [115]. Les 3 contributions sont mises en équations sur cette figure.
Figure 37 : Figure extraite de la référence [115]. Les points sont les mesures expérimentales réalisées sur un microscope VG HB501 STEM avec un courant de sonde ìÝ de 85 pA.
- Diamètre gaussien initial à la sortie du canon
- Aberrations sphériques
Il est possible de négliger la contribution des aberrations sphériques dans le cas d’un microscope avec correcteur d’aberrations, comme ceux qui ont été utilisés au cours de cette thèse, et dans le cas de faibles angles de convergence, comme c’est le cas lors d’une acquisition de tomographie électronique classique. Un ordre de grandeur de la résolution en STEM peut être obtenu facilement en prenant le critère de Rayleigh. Ce critère est valable en utilisant de faibles courants de sonde ìÝ et des angles de convergence faibles.
Finalement, nous pouvons utiliser le critère de Rayleigh comme approximation de la meilleure résolution qui peut être obtenue en STEM. Plus l’angle de convergence ï est grand, plus le faisceau est convergent, et par suite la taille de sonde est petite. D’un autre côté, un grand angle de convergence entraîne aussi une petite profondeur de champ. Le lien entre profondeur de champ K! et résolution K:CY peut être estimé avec les formules suivantes faisant intervenir le critère de Rayleigh et la longueur d’onde BC des électrons [116] :
K:CYß m,ee"BïC (20)
K! ß eK:CYBZ C
(21)
Ces équations montrent que la résolution et la profondeur de champ sont respectivement inversement proportionnelles au sinus de l’angle de convergence et à son carré. En STEM, améliorer la résolution en diminuant l’angle de convergence entraîne donc une détérioration de la profondeur de champ. Pour la tomographie électronique en particulier, un compromis doit être fait si les échantillons ne sont pas extrêmement fins, puisqu’il est nécessaire d’avoir tout l’échantillon au focus.
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