I. 2. c. (i) Le FIB-SEM 3D
Figure 10 : Représentation schématique du FIB-SEM 3D. Figure provenant de la référence [43]
Un microscope électronique à balayage (MEB ou SEM pour “Scanning Electron Microscopy”) permet d’avoir accès à une image de la surface d’un échantillon. Une sonde ionique focalisée (FIB pour "Focus Ion Beam") est une machine permettant de réaliser localement de l’abrasion, du dépôt, ainsi que de l’observation de surface. Un FIB peut être couplé à un MEB pour pouvoir caractériser un échantillon à l’aide du faisceau d’électrons tout en faisant de l’abrasion ou du dépôt à l’aide du faisceau ionique. Il est alors possible de caractériser en 3D un échantillon en alternant coupes FIB et images
MEB, cf. Figure 10. Le FIB-SEM 3D [43] est donc une technique destructive qui permet de caractériser le volume d’un échantillon avec la résolution latérale d’un MEB.
Le FIB-SEM 3D permet d’analyser des objets en 3D sans avoir recours à une théorie mathématique complexe puisque la technique consiste simplement à afficher les coupes les unes après les autres. Certains artéfacts existent néanmoins, en particulier lorsque l’objet à analyser possède des structures poreuses. En effet, les matériaux présents au fond des pores restent visibles sur les images MEB. La visualisation 3D est alors faussée par le fait qu’on distingue la matière présente dans le fond des pores là où il n’y a que du vide. Certains travaux tentent de corriger ces artéfacts à l’aide de techniques itératives ayant recours à des simulations sur l’imagerie MEB [44], [45].
I. 2. c. (ii) La sonde atomique tomographique
Figure 11 : Principe de la sonde atomique tomographique, [46]. L’échantillon en forme de pointe est soumis à un fort champ électrique. Des pulses laser ou des pulses en tension sont appliqués pour déclencher l’évaporation des atomes à un instant donné. Un détecteur 2D permet de définir la position initiale de l’ion détecté ainsi que sa nature chimique au moyen d’une spectrométrie à temps de vol.
Figure 12 : Exemple d'une reconstruction de sonde atomique tomographique, [46]. Représentation d’une iso- surface de concentration en atomes d’aluminium (en haut), et de la même iso-surface avec une partie des atomes de fer et de nickel (en bas).
La sonde atomique tomographique est une technique d’imagerie haute résolution permettant d’identifier et de localiser les atomes en 3 dimensions [46]. La sonde atomique repose sur l’évaporation par effet de champ des atomes situés à l’extrême surface d’un échantillon en forme de pointe. Des pointes très fines, avec un diamètre inférieur à la centaine de nanomètres, doivent être utilisées pour pouvoir atteindre un champ électrique très intense d’environ 10 V/nm par effet de pointe en bout d’échantillon [47]. Un champ électrique si intense permet d’ioniser et d’évaporer les atomes de surface et de projeter les ions correspondants sur un détecteur 2D, Figure 11. L’espèce chimique des ions est définie par spectrométrie à temps de vol. Des pulses laser ou des pulses en tension sont utilisés pour
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déclencher l’évaporation des atomes de surface à un instant donné et ainsi obtenir le temps de vol des ions évaporés.
La sonde atomique tomographique permet également de localiser en 3D les ions détectés. Pour cela, des algorithmes de reconstruction permettent de reconstruire l’échantillon en 3D à partir des positions successives des ions détectés sur le capteur 2D. Il est à noter qu’une information supplémentaire est nécessaire pour positionner les ions en 3D, cette information peut être la connaissance de la forme initiale de la pointe.
Ainsi la sonde atomique est une technique ultime permettant la visualisation 3D des atomes ainsi que la détermination de leur nature chimique. Néanmoins, la sonde atomique possède encore de nombreuses limitations dont les principales sont :
1) Des contraintes sur les types d’échantillon pouvant être analysés en sonde atomique. Les
échantillons doivent pouvoir être préparés en forme de pointe avec un diamètre inférieur à la centaine de nanomètres. La sonde atomique qui utilise des pulses en tension ne peut être utilisée qu’avec des échantillons conducteurs [48]. Néanmoins, le développement de la sonde atomique à pulses laser [49] a permis d’évaporer d’autres types d’échantillons tels que des semi-conducteurs [50] ou des céramiques [48].
2) De nombreux artéfacts de reconstruction peuvent déformer le volume. Notamment en
présence de plusieurs éléments avec des champs d’évaporation différents, un effet de grandissement local peut fortement déformer la reconstruction 3D [51].
3) Le rendement de détection des atomes n’est pas de 100%. Ceci limite les informations
quantitatives que l’on peut extraire de la technique.
4) La morphologie 3D de l’échantillon reconstruit est très dépendante des paramètres choisis.
Les ions sont détectés sur un capteur 2D. La 3D est souvent obtenue en faisant l’hypothèse d’une symétrie centrale de l’échantillon et d’un angle de cône connu. Ces hypothèses sont fortes et les paramètres utilisés pour la reconstruction peuvent avoir un impact important sur la morphologie de la reconstruction.
5) Enfin, une proportion non négligeable de pointes casse à cause du fort champ électrique,
Ces limitations sont les raisons pour lesquelles différents travaux essayent de corréler tomographie électronique et sonde atomique [50], [52], Figure 13. Ces techniques s’avèrent très complémentaires et permettent d’obtenir des informations uniques. La tomographie électronique apportant une information précise sur la morphologie de l’échantillon et la sonde atomique une information précise sur la nature des espèces chimiques présentes. Néanmoins, le taux important d’échantillons cassés en sonde atomique ainsi que la lourdeur du processus complet de tomographie électronique limitent aujourd’hui la faisabilité à grande échelle de ces études croisées. Une automatisation et simplification de la technique de tomographie électronique alliée à une amélioration du taux de réussite en sonde atomique seront nécessaires pour aller vers une utilisation plus fréquente de ces caractérisations multi techniques si avantageuses.
Figure 13 : En haut, visualisation 3D de la segmentation d’une reconstruction de tomographie électronique d'un transistor triple grilles mettant en évidence la morphologie des différents composants. En bas, reconstruction en sonde atomique tomographique du même dispositif, mettant en évidence les différents éléments chimiques présents. Figure modifiée à partir de la référence [50].
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