Filage des multifilaments

Les multifilaments 100 % PVDF sont produits par filage en voie fondue, dont le principe est décrit dans le Chapitre B. I. 2) de ce mémoire. Comme expliqué précédemment, le polymère est fondu et convoyé vers les filières lors de l’étape d’extrusion. Les multifilaments résultants sont étirés par passage autour de deux rouleaux ayant des vitesses de rotation et des températures de chauffe différentes. Le procédé de filage utilisé au laboratoire GEMTEX est réalisé au moyen d’un pilote de filage SPINBOY I de Busschaert Engineering.

I. 1. Paramètres de filage

Avant le filage d’un polymère, une première étape consiste à déterminer les propriétés rhéologiques, notamment en écoulement. Pour les mélanges biphasiques principalement, des mesures au rhéomètre rotatif peuvent être effectuées. Dans le cas présent, la caractérisation rhéologique a été menée par la mesure de l’indice de fluidité (MFI) du polymère, sous une masse de 2,16 kg. Le MFI est une grandeur importante pour les notions de filabilité du polymère. Suivant le protocole présenté dans le Chapitre B. II. 1) de ce mémoire, la Figure

200°C à 225°C. Pour une bonne filabilité des polymères et en fonction des précédentes études menées sur le pilote de filage en voie fondue disponible au GEMTEX, la valeur du MFI doit être typiquement comprise entre 25 et 30 g/10min. D’après la Figure C-1, dans le cas du PVDF Kynar 705, le filage peut être réalisé entre 220°C et 225°C.

Figure C-1. Influence de la température sur l'indice de fluidité du PVDF Kynar 705 mesurée par MFI (2,16 kg)

La monovis d’extrusion dispose de cinq zones de température pouvant être réglées indépendamment, dans le but de fondre et convoyer le polymère de manière progressive depuis l’entrée dans la trémie d’alimentation jusqu’aux filières, composées de 80 trous d’un diamètre de 1,2 mm. A partir des résultats de MFI du PVDF Kynar 705, un profil de température des zones de la vis d’extrusion est établi. Les températures des zones ainsi que celle de la filière sont présentées dans le Tableau C-1.

Tableau C-1. Profil de températures des zones d'extrusion

Températures

Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4 Zone 5 Filière

190°C 195°C 200°C 210°C 223°C 223°C

Afin de fixer le titre des multifilaments et ainsi garder une même finesse, la vitesse du rouleau d’étirage (𝑉_𝑅2), en référence à la Figure B-4 du Chapitre B, est maintenue à une vitesse régulière de 500 m/min. En effet, selon l’Équation C-1, le titre des multifilaments (80 monofilaments) est fonction des paramètres de filage et également de la vitesse de R2 :

𝑇𝑖𝑡𝑟𝑒 = 𝑉𝑝× 𝑑 × 𝐷𝑝 𝑉_𝑅2 × 1000 Équation C-1 10 15 20 25 30 35 200 205 210 215 220 225 230 235 M F I (g /1 0 m in) Température (°C)

Avec le titre en Tex (g/km), 𝑉_𝑝 la vitesse de rotation de la pompe volumétrique (tr/min), 𝑑 la masse volumique du polymère (g/cm3_{), 𝐷}

𝑝 le débit de la pompe volumétrique (cm3/tr) et enfin

𝑉_𝑅2 la vitesse du rouleau d’étirage 𝑅₂ (m/min).

Statuer sur une finesse de multifilaments permet également de comparer les propriétés mécaniques des filaments, telles que la contrainte, en imposant un paramètre commun, le diamètre et en faisant varier le taux d’étirage. La régularité de la finesse des différents multifilaments est également essentielle lors de la mise en forme des textiles. Cela permet en effet de fixer les réglages des métiers et de diminuer de ce fait, les variations des masses surfaciques par exemple. De ce fait, en fixant 𝑉_𝑅2, le titre des multifilaments est maintenu pendant les différentes campagnes de filage à 246 Tex. La vitesse de rotation de la pompe volumétrique est fixée à 20 tr/min pour un débit de 3,5 cm3/tr.

I. 2. Campagnes de filage

Après passage à travers les deux filières de 40 trous chacune, les multifilaments de PVDF passent sur le rouleau d’alimentation (R1) chauffé au préalable à 110°C puis sur le rouleau

d’étirage (R2) chauffé à 90°C. Ces deux températures ont été choisies d’après les données de

la littérature [1–3]. En effet, il a été démontré qu’il est nécessaire d’étirer le PVDF uniaxialement sous température afin d’optimiser la phase β. L’étirage uniaxial est créé entre le rouleau R1 et R2 et déterminé selon l’Équation C-2 en fonction des vitesses des deux

rouleaux :

𝜆 = 𝑉𝑅2 𝑉𝑅1

Équation C-2

Avec 𝑉_𝑅2 la vitesse du rouleau d’étirage (m/min) et 𝑉_𝑅1 la vitesse du rouleau d’alimentation (m/min).

Lors des premiers essais de filage, lorsque les multifilaments étaient enroulés autour de R1, la

température de ce dernier diminuait, passant de 110°C à 60°C, comme illustré Figure C-2a par une photographie prise par caméra thermique. Une importante dissipation d’énergie qui causait la rupture rapide des multifilaments lors de l’augmentation du taux d’étirage entre R1

et R2, ne permettait pas l’optimisation de la teneur en phase cristalline β. Afin d’augmenter le

taux d’étirage permis par la mobilité des chaînes macromoléculaires sous température, une stratégie d’ajout de panneaux radiants a été envisagée.

En effet selon la littérature, la transformation de phase est fonction également de la température d’étirage. Un étirage réalisé à une température proche de la température de fusion du PVDF (Tf = 177°C) ne permet pas la transformation de la phase α en phase β [4,5]. La

Les panneaux chauffants radians ont été ajoutés à deux endroits près du rouleau R1 : après R0

et après R1, comme présenté Figure C-3. Pendant le filage, les deux panneaux radiants avant

le rouleau d’alimentation R1 sont placés à une distance de 1 à 3 cm du multifilament. Le

troisième panneau radiant entre les deux rouleaux est placé à 20 cm du multifilament. La température du rouleau R1 est par la suite vérifiée par caméra thermique et le résultat est

présenté Figure C-2b. Les multifilaments autour de R1 sont ainsi chauffés avant étirage à une

température comprise entre 100 et 110°C.

Figure C-2. Photos du rouleau R1 par caméra thermique (a) sans panneau radian (b) avec panneaux radians

Figure C-3. Emplacements des panneaux chauffants radiants sur le pilote de filage SPINBOY I

Suivant la vitesse de R2, la vitesse du rouleau d’alimentation R1 est fixée dans le but d’obtenir

différents taux d’étirage (λ) pour l’étude de l’évolution des phases cristallines. Différentes campagnes de filage ont été menées durant ce projet. Parmi ces campagnes, deux principales ont été retenues et présentées dans ce mémoire. Une première a permis d’optimiser au maximum le taux d’étirage. La seconde campagne a été réalisée lors d’une étude de spectroscopie Raman en ligne, qui sera présentée dans la suite de ce chapitre.

Les taux d’étirage ainsi que les vitesses des rouleaux pour les différentes campagnes sont présentés Tableau C-2.

Lors de la deuxième campagne de filage, le taux d’étirage maximal obtenu est inférieur à celui de la première campagne. En effet, les deux campagnes ont été menées lors de saisons différentes, entraînant de ce fait un changement des paramètres environnementaux comme la

b) a)

température et l’humidité du laboratoire, pouvant entrer en compte dans la réussite et l’optimisation du filage.

Tableau C-2. Taux d'étirage et vitesses des rouleaux des campagnes de filage

Campagne 1 λ 1,25 2 4 5 6 𝑽𝑹𝟐 / 𝑽𝑹𝟏 (m/min) 500/400 500/250 500/125 500/100 500/83 Campagne 2 λ 1,25 2 3 4 - 𝑽𝑹𝟐 / 𝑽𝑹𝟏 (m/min) 500/400 500/250 500/167 500/125 -

I. 3. Caractérisation mécanique des filaments aux différents ratios d’étirage

Les propriétés mécaniques des filaments ont été caractérisées afin d’étudier l’influence du ratio d’étirage sur les filaments. Les mesures mécaniques ont été réalisées sur monofilament, extrait de chaque multifilament aux différents taux d’étirage. Dans un premier temps, la finesse des filaments a été étudiée sur l’appareil Vibroscope, présenté dans le Chapitre B. II. 5. 2). Ces mêmes monofilaments ont été testés sur le banc de traction Zwick pour analyse des caractéristiques mécaniques, selon le protocole décrit dans le Chapitre B. II. 6. 1) du mémoire.