Fabrication de puces EWOD

La phase de conception nous a permis de déterminer les géométries des électrodes, de l’en-tretoise, et de sélectionner les matériaux constituant les couches diélectriques et hydrophobes.

Figure2.12 – Tracé théorique des tensions de claquage, d’actionnement minimum et maximum, en fonction de l’épaisseur d’une couche diélectrique SU-8 2000.5 associée à une couche hydro-phobe en CYTOP™ de 30 nm d’épaisseur. Les épaisseurs obtenues expérimentalement pour des empilements de couches SU-8 sont indiquées en pointillés.

Nous allons dans cette section décrire la mise en œuvre des procédés technologiques permettant la fabrication des puces EWOD, qui peut être divisée en 4 étapes :

— Réalisation des électrodes.

— Dépôt des couches diélectriques et hydrophobes.

— Découpe des puces, fabrication de l’entretoise et du capot. — Assemblage final.

2.3.3.1 Réalisation des électrodes

Dans le but de faciliter l’observation des gouttes, la caractérisation du système et faciliter les étapes telle que celle du remplissage, nous avons choisi d’utiliser des substrats de verre de 4 pouces de diamètre (SCHOTT AF32®borosilicate, épaisseur 1.1 mm). La figure 2.13montre le masque utilisé pour la réalisation des puces, chaque wafer permettant de réaliser 4 puces dont les dimensions externes totales sont de 32 ⇥ 32 mm.

Chaque puce est constituée d’un réseau de 30 électrodes dont les dimensions et le crénelage ont été décrits précédemment et sont proches de ceux utilisés par le CEA-LETI dans les travaux de Y. Fouillet et J. Berthier. Les contacts électriques pour l’activation numérique des électrodes permettant l’actionnement des gouttes sont alignés sur un côté de la puce, selon une disposition permettant une insertion aisée dans un connecteur commercial (système décrit plus loin).

Les électrodes sont réalisées par un procédé lift-off, selon le protocole suivant :

— Nettoyage - Chaque wafer est soumis à un nettoyage Piranha, en étant plongé dans une solution composée à 50 % de H2O2 et 50 % de H2SO4 pendant 2 minutes, puis rincé dans l’eau déionisée (⇢ = 18 MΩ) et séché par centrifugation. Ce mode de séchage est privilégié dans la majorité de nos étapes technologiques car plus reproductible et pratique qu’un séchage sous flux d’azote. Le wafer est ensuite placé dans un bâti TEPLA 300 pour être exposé à un plasma O2 pendant 15 min, puis placé dans une étuve à 200°C durant 15 min pour déshydratation.

Figure 2.13 – Gauche :Masque de photolithographie pour wafer 4 pouces, chaque wafer com-portant 4 puces distinctes. Droite : Représentation des zones de la puce EWOD. Les contacts électriques pour l’activation numérique des électrodes permettant l’actionnement des gouttes sont visibles sur le masque à gauche.

— Préparation - Le wafer subit ensuite un traitement HMDS (Hexaméthyldisiloxane) pour améliorer l’adhésion de la résine.

— Photolithographie - 3 mL de résine photosensible négative de type AZ®nLOF 2035 est déposé sur le wafer, puis soumis à un cycle de tournette à 5000 tr/ min durant 30 s avec une accélération de 5000 tr/ min/ s, permettant d’obtenir une épaisseur de 2.5 µm. Un recuit de 60 s à 105°C précède l’exposition qui est effectuée sur un aligneur de masques SUSS MicroTec MA6, à l’aide d’une source à 405 nm, avec une dose de 100 mJ/ cm2. Après un recuit de 60 s à 110°C, le wafer est ensuite plongé dans une solution de dévelop-peur Microposit MF-CD26 durant environ 80 s, puis rincé à l’eau déionisée et séché par centrifugation. Ces paramètres conduisent à une épaisseur de couche de 2.5 µm.

— Métallisation - Un dépôt de 200 nm d’aluminium (Al), ou de 50 nm de titane (Ti) et 150nm d’or Au est effectué dans un bâti d’évaporation sous vide Alcatel EVA 600. — Définition des motifs - Après évaporation, le wafer est placé dans un bain d’acétone

pendant une nuit pour assurer la dissolution de la résine. Afin d’éviter que des restes de résine se retrouvent en surface du wafer, celui-ci est placé électrodes vers le bas sur une étoile plastique placée au préalable au fond du cristallisoir.

2.3.3.2 Dépôt des couches diélectriques et hydrophobes

Le dépôt et la structuration des couches diélectriques et hydrophobes des puces EWOD utilisées dans ces travaux repose sur un procédé standard de dépôt à la tournette suivi d’une étape de photolithographie, avec pour seule originalité un empilement multicouches de SU-8 au lieu d’une seule couche tel que classiquement utilisée. Le substrat muni des électrodes obtenues par le procédé décrit à la section 2.3.3.1subit les étapes de fabrication suivantes :

— - Préparation : Déshydratation pendant 15 minutes à 200°C en étuve.

— - Enduction : 2 ou 4 dépôts de SU-8 2000.5 sont effectués sur le wafer. Chaque dépôt se fait en deux paliers, un premier à une vitesse de 500 tr min 1 pendant 10 secondes avec une accélération de 100 tr min 1s 1, puis un second à une vitesse de 1000 tr min 1

Figure2.14 – Photographie de la partie inférieure de la plateforme EWOD constituée d’un réseau d’électrodes Ti/Au réalisée sur substrat de verre, et fabriquée par procédé Lift-Off. La dimension d’une puce est de 32 mm x 32 mm.

pendant 30 secondes avec une accélération de 300 tr min 1s 1. Après chaque dépôt, un pré-recuit est effectué sur plaque chauffante durant 1 minute à 105°C.

— Exposition : après dépôt et pré-recuit des multicouches de SU-8, le wafer est exposé sur l’aligneur de masques MA6, avec une source à 365 nm (I-line) et un temps d’exposition fixé à 12 secondes pour 2 couches, 24 secondes pour 4 couches. Le masque utilisé est destiné à protéger les plots de contacts visibles sur la figure2.11(a) et sur la gauche de la puce à la figure 2.14. Un nouveau recuit durant 1 minute à 105°C.

— - Développement : le wafer est immergé dans du développeur SU-8 standard pendant en-viron 1 minute. Un rinçage est alors effectué à l’isopropanol, permettant d’arrêter l’action du développeur. Si des traces blanchâtres subsistent, le wafer est alors replongé dans le développeur pour quelques secondes puis re-rincé à l’isopropanol jusqu’à disparition des traces. Le wafer est finalement séché par centrifugation.

— - Recuit final : Un recuit final est effectué sur une plaque chauffante programmable dédiée au recuit (Hard Bake), avec un premier pallier de 1 minute à 65°C, suivi d’une montée en température de 10 °C/min vers un pallier de 2 min à 150°C, et une descente à l’ambiante avec une rampe de -5 °C/min.

Après ces étapes, une mesure d’épaisseur par profilométrie mécanique à stylet est effectuée afin de vérifier l’épaisseur des dépôts, qui donne une valeur de 800 nm pour deux couches, et 1.24µm pour 4 couches. Il est à noter que les épaisseurs obtenues ne sont pas directement additives par rapport au dépôt d’une simple couche. En effet, les dépôts étant effectués de façon successive sans réticulation intermédiaire, la couche supérieure tend à solubiliser une partie de la couche inférieure. Nous avons tenu à conserver la technique de dépôts successifs sans exposition intermédiaire afin de simplifier le procédé, il suffit de tenir compte de ces effets dans l’estimation du nombre de dépôts nécessaires à l’obtention d’une épaisseur donnée.

La couche hydrophobe de CYTOP™ (CTL-809M - AGC Chemicals - Japan) est ensuite déposée selon le protocole suivant : le CYTOP™ est dilué à un ratio 1 :10 en volume dans son solvant (CTSolv180 - AGC Chemicals - Japan), puis déposé à la tournette à une vitesse de 1500 tr min 1 pendant 30 secondes avec une accélération de 300 tr min 1s 1. Un recuit sur plaque chauffante est ensuite effectué durant 30 minutes à 180°C. En raison de la très faible épaisseur obtenue (de l’ordre de 30 nm), il n’est pas nécessaire de structurer cette couche au niveau des plots de contacts électriques, contrairement à l’empilement de couches SU-8.

L’angle de contact obtenu est finalement caractérisé à l’aide d’un goniomètre, à une valeur d’environ 110° ±3° pour une goutte d’eau déionisée.