Fabrication et caractérisation en initiation des pyroMEMS

Nous partons sur une technologie pyrex/Kapton car nous avons vu dans les chapitres précédents que le Kapton permet un bon isolement thermique. Ceci permet donc d'assurer des performances d’initiation parmi les meilleures de l’état de l’art notamment à bas courant ce qui assure un très bon rendement énergétique. L’énergie d’initiation est de 1 mJ, et le temps d’initiation sous 0,35 A est de 136 µs pour la technologie pyrex/Kapton [32] contre 2 mJ et 263 µs pour la technologie Silicium/SU-8/PET développée dans une précédente thèse [11].

III.3.1.

Technologie pyrex/Kapton

La Figure III.8 présente les photos des deux pyroMEMS, V1 et V2 fabriqués en salle blanche suivant le procédé détaillé dans le chapitre II section II.4, (c’est-à-dire sur substrat pyrex/Kapton) avec les dimensions correspondantes.

Figure III.8 : Photos des pyroMEMS (a)V1 avant optimisation, (b) V2 après optimisation réalisés sur pyrex/Kapton.

Une campagne de caractérisations a été réalisée sur chacune des versions des composants fabriqués et les principales caractéristiques obtenues sont données dans le Tableau III.1.

Aussi, pour illustration, l’enregistrement des signaux électriques des deux pyroMEMS alimentés sous 1,75 A sont présentés en Figure III.9 : sur l’axe de gauche, en motif plein est représenté le courant aux bornes du filament. Lorsque l’initiation a lieu, le courant devient nul. Sur l’axe de droite, en motif évidé, est reportée l’intensité du courant émis par la photodiode positionnée en face de la nanothermite.

CHAPITRE III

92

Figure III.9 : Courbes d’initiation (courant et signal de la photodiode) pour le pyroMEMS V1 et V2. Ces courbes ont été réalisées avec un courant de 1,75 A et la thermite est composée de 15 bicouches

de Al/CuO 200/200 nm.

Les temps d’initiation mesurés pour les pyroMEMS V1 et V2 sont 0,2 ms et 0,47 ms, respectivement. Le changement de la forme du filament et l’augmentation de l’épaisseur de titane ont augmenté le temps d’initiation d’un facteur 2,4. Cette différence peut être expliquée par : (1) le doublement de l’épaisseur d’aluminium de la nanothermite qui impacte donc la valeur de la conductivité thermique de la nanothermite et (2) la modification de la valeur de la résistance qui impacte la puissance électrique au sein du filament à 1,75 A. En effet, en doublant l’épaisseur de la couche d’Al à 200 nm, la diffusion de l’oxygène de l’Al au CuO sera plus longue que lorsque l’épaisseur valait 100 nm, comme présenté dans le chapitre II section II.6.4. De plus, comme évoqué auparavant, la modification de la valeur de la résistance du filament, par l’augmentation de l’épaisseur de titane diminue l’énergie dissipée par effet Joule, impliquant donc que le filament V1 chauffe plus rapidement que le filament V2. Finalement, le filament du pyroMEMS V2 permet d’obtenir des temps d’initiation proches de ceux demandés dans le cahier des charges (0,5 ms).

Par ailleurs, l’augmentation de la surface de nanothermite et de l’épaisseur des bicouches, permet d’obtenir une intégrale du signal de la photodiode multipliée par 14 et une intensité maximale du signal multipliée par 4 (relatif à l’intensité de la flamme). Ceci est clairement visible sur l’enregistrement du signal émis par la photodiode lors de la réaction (cf. Figure III.9) qui montre que, comme attendu, la flamme est beaucoup plus intense pour le pyroMEMS V2 dont le volume de nanothermite Al/CuO est 4 fois plus grand et étendu que celui du pyroMEMS V1.

CONCEPTION ET FABRICATION D’UN INFLAMMATEUR

93

Nous observons aussi, sur le Tableau III.1, que la valeur de courant déterminant le seuil de non feu est très peu impacté par la modification du filament et de la nanothermite puisque ce dernier est multiplié par 1,1 entre la version V1 et V2. Ceci est conforme aux conclusions de l’étude sur l’initiation présentée dans le chapitre II : nous avions conclu que c’est la nature du substrat qui est très influente sur la valeur du seuil.

Cependant, la variation de la valeur de résistance lorsque déposée sur pyrex/Kapton s’élève à 16 % pour le pyroMEMS V2, ce qui ne valide pas le cahier des charges qui stipule une valeur de résistance de 2 ± 0,2 Ω. Ceci provient de l’utilisation d’un film de Kapton, pour isoler thermiquement le filament chauffant, qui engendre des dispersions dans les paramètres des couches déposées dessus. Pendant le dépôt du film Ti par évaporation, nous pensons que les atomes de Ti pénètrent dans le Kapton qui oppose une faible barrière de diffusion aux métaux. Ceci a été validé par une mesure de l’épaisseur de Ti après dépôt sur Kapton et pyrex : elle est de 550 nm sur Kapton alors qu’elle est conforme à la consigne, soit 600 nm sur pyrex. De plus, la forte rugosité du Kapton et son irrégularité à l’échelle d’un substrat génèrent des fortes dispersions sur la géométrie des filaments et donc leurs valeurs de résistances. La Figure III.10 présente une reconstitution de la surface d’un substrat pyrex et pyrex/Kapton en 3D suite à une mesure au profilomètre optique. Nous notons que la surface de pyrex est beaucoup moins rugueuse que celle du Kapton. En effet, la rugosité du pyrex s’élève à ~ 2 nm tandis que la rugosité du substrat pyrex/Kapton a été évaluée à 55 nm avec des pics pouvant atteindre 1,3 µm.

Figure III.10 : Images 3D de la surface du substrat (a) de pyrex et (b) de pyrex/Kapton. Images réalisées à l’aide d’un profilomètre optique VEECO.

Finalement, le temps d’initiation du pyroMEMS V2 est en accord avec le cahier des charges, mais la dispersion sur la valeur de résistance est trop importante par rapport à la demande. De plus, le seuil de non feu, d’une valeur de 0,38 A est inférieur à la spécification du cahier des charges qui vise 0,4 A. C’est pourquoi, nous avons fabriqué aussi le pyroMEMS V2 sur pyrex, sans Kapton et avons comparé ses caractéristiques par rapport à la version sur pyrex/Kapton.

CHAPITRE III

94

III.3.2.

Technologie pyrex

La Figure III.11 présente la photo d’un pyroMEMS V2 sur substrat pyrex et la courbe d’initiation de ce dernier en comparaison avec celle obtenue avec un pyroMEMS V2 sur pyrex/Kapton. Nous observons que pour des courants électriques inférieurs à 1,4 A (soit une puissance électrique inférieure à 5 W), les temps d’initiation sur pyrex sont supérieurs à ceux sur pyrex/Kapton. Sous 0,5 A (0,75 W), le temps d’initiation de la nanothermite est 4 fois supérieur lorsque cette dernière est déposée sur pyrex que sur pyrex/Kapton. Par contre, pour des courants supérieurs à 1,8 A (10 W), la différence entre les deux courbes s’estompe. Par exemple sous 2 A (12 W), le temps d’initiation est égal à 434 ± 96 µs sur pyrex/Kapton contre 425 ± 150 µs sur pyrex. La différence n’est plus que de 2 %. Ces résultats sont en accord avec les résultats présentés dans le chapitre II section II.6.1 et confirment que déposer le filament sur du pyrex engendre des temps d’initiation longs aux faibles puissances électriques permettant de satisfaire des valeurs de seuils de non feu supérieures à 0,5 A. En ce qui concerne le maximum et l’intégrale du signal de la photodiode, aucun des deux n’est impacté par la nature du substrat, comme présenté dans le chapitre II section II.6.1.

Figure III.11 : Temps d'initiation en fonction du courant électrique pour les pyroMEMS V2 sur un substrat pyrex/Kapton et pyrex.

Le Tableau III.1 résume les principales caractéristiques électriques et d’initiation pour les pyroMEMS V1 et V2 pour les deux substrats considérés (pyrex/Kapton et pyrex).

CONCEPTION ET FABRICATION D’UN INFLAMMATEUR

95

Tableau III.1 : Comparaison des principales caractéristiques des pyroMEMS V1 et V2 sur pyrex et pyrex/Kapton. PyroMEMS V1 sur pyrex/Kapton PyroMEMS V2 sur pyrex PyroMEMS V2 sur pyrex/Kapton Résistance moyenne du filament / Ecart type Sur 10 mesures 4,30 ± 0,30 Ω 2,81 ± 0,31 Ω 3,04 ± 0,50 Ω Valeur du courant

de seuil de non feu 0,34 A 0,61 0,38

Temps d’initiation

sous 1,75 A 0,24 ± 0,01 ms 0,62 ± 0,30 ms 0,47 ± 0,15 ms

Intensité maximale

de la photodiode 0,63 ± 0,12 mA 3,20 ± 0,40 mA 3,30 ± 0,40 mA

Non feu jusqu’à

0,4 A pendant 10 s Non Oui Non

En résumé des caractérisations réalisées sur les deux pyroMEMS V2 sur pyrex/Kapton et pyrex, nous observons de meilleures caractéristiques lorsqu’un substrat pyrex est utilisé :

- La reproductibilité de la valeur de résistance est améliorée de 5 % même si la

dispersion reste élevée pour un composant à visée industrielle.

- La valeur du seuil de non feu est augmentée à 0,61 A ce qui permet alors de

respecter la condition de non feu de 0,4 A pendant 10 s spécifiée dans le cahier des charges.

Cependant, le temps d’initiation sous 1,75 A est supérieur à 0,4 ms, ce qui est une des caractéristiques fortement souhaitée dans le cahier des charges.

Ainsi, même si le pyroMEMS V2 sur pyrex/Kapton sera choisi pour les tests d’intégration et d’allumage de la composition secondaire afin de valider la fonction inflammateur, nous envisageons à terme, c’est-à-dire pour la réalisation d’un prototype industriel :

- D’éliminer le Kapton et de déposer le filament directement sur pyrex pour les applications compatibles, avec une initiation à fort courant.

- De remplacer le Kapton par un matériau polymère isolant thermique mais offrant un meilleur état de surface, tel que le parylène ou DF (Dry-Film). Cette technologie en cours de développement au moment de l’écriture de cette thèse ne sera pas présentée dans le manuscrit.

CHAPITRE III

96