De par la très grande densité énergétique volumique (13 kJ.cm-3) du couple Al/CuO,
des empilements Al/CuO en films minces déposés par pulvérisation cathodique seront explorés pour remplacer les primaires des initiateurs pyrotechniques actuels qui sont très sensibles et non compatibles avec les technologies microélectroniques. Les caractéristiques des multicouches en terme d’épaisseur et de stœchiométrie seront adaptées pour régler l’intensité de la flamme et sa durée au matériau à initier et donc aux applications.
Pour générer des impulsions de pressions, des mélanges de nanopoudres Al/CuO seront mis en forme puis déposés par goutte au-dessus des multicouches. De façon similaire,
INTRODUCTION SUR LES NANOTHERMITES
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en choisissant la composition des nanoparticules, l’actionnement (génération de gaz avec différentes intensités et vitesses) peut être réalisé pour mettre en œuvre des réponses de sécurité rapides.
L’objectif technologique de ma thèse est donc clair : il s’agit de proposer et développer un processus de fabrication permettant de réaliser des composants pyrotechniques MEMS à base de nanothermites pour les diffuser dans les applications. Deux composants/fonctions ont été choisis pour leur pertinence applicative : inflammateur pour
initier un secondaire de type ThPP, BKNO3, ou GbSe (cf. Figure I.17 (a)) ou micro
actionneurs pour sectionner des pistes électriques (cf. Figure I.17(b)).
Figure I.17 : Images MEB de nanothermites Al/CuO en poudres et en multicouches. Schémas des systèmes étudiés dans cette thèse pour générer (a) une flamme et (b) des impulsions de pressions.
Le point commun et clé de ces deux fonctions/composants est le pyroMEMS qui initie la réaction de la nanothermite multicouches d’abord, puis les nanopoudres dans le cas de l’actionneur. Or, l’influence des paramètres environnants (taille du point chaud, vitesse de chauffe, environnement thermique) sur l’initiation des multicouches par point chaud n’a pas été étudié jusqu’ici, ce qui laisse encore quelques questions en suspens qui sont bloquantes pour maitriser la technologie pyroMEMS et la diffuser dans les applications.
Notamment, les questions suivantes restent sans réponses :
- Quelle est le volume minimal à chauffer à la température d’initiation pour amorcer
la réaction ?
- Quelle est l’influence de la dose, de l’énergie d’initiation, sur la mise en régime de la combustion ?
CHAPITRE I
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- Quelle est l’influence des pertes thermiques au travers du support sur lequel est
déposée la nanothermite sur l’initiation et sa mise en régime de combustion ?
- Quels sont les mécanismes qui gouvernent l’initiation et quels paramètres du
matériau les régulent : épaisseur et nature des couches et des interfaces, nature de l’oxyde,… ?
Toutes ces questions ont motivé la première partie de mon travail de recherche : étude expérimentale de l’initiation de nanothermites Al/CuO par filament chauffant pour en déduire des règles de conception et d’optimisation des pyroMEMS.
Ensuite, l’intégration des multicouches sur les dispositifs d’initiation pyroMEMS de façon sécurisée, robuste et reproductible soulève des verrous technologiques importants que nous avons adressés au cours des 3 ans de thèse afin d’obtenir des composants (inflammateur et actionneur) valorisables industriellement :
- Interface thermique entre point chaud/filament chauffant et multicouches.
- Compatibilité des matériaux choisis pour obtenir des composants robustes (éviter
les membranes suspendues) et optimisés (substrat en silicium très conducteur thermique à éviter).
- Intégration des nanoparticules sur multicouches.
***
Concrètement, mon travail de recherche s’est organisé en trois sous-objectifs qui ont guidé le déroulement chronologique de mes travaux. Le premier est donc l’étude des paramètres régissant l’initiation des nanothermites multicouches Al/CuO par filament chauffant Ti en couche mince déposée par évaporation qui sera présenté dans le Chapitre II. Le second concerne l’optimisation d’une puce pyroMEMS pour réaliser un inflammateur. Plusieurs points seront optimisés pour maximiser le rendement énergétique : le contact entre les multicouches et le filament chauffant, la structuration des multicouches (nombre et épaisseur des bicouches) et l’isolation thermique du point chauffant de la puce d’initiation. Ce travail sera résumé dans le Chapitre III. Et enfin, le dernier objectif, présenté dans le Chapitre IV, est la conception et l’assemblage d’un sectionneur de sécurité à nanothermites permettant l’éjection d’une piste de cuivre en moins de 1 ms.
Les innovations de ce travail ont été nombreuses et ont fait l’objet de nombreuses publications scientifiques et d’un futur transfert technologique :
- La compréhension des paramètres régissant l’initiation des nanothermites Al/CuO
par point chaud résistif réalisé en couche minces [28], [29].
- La rédaction des règles de fabrication des puces pyroMEMS en fonction des
INTRODUCTION SUR LES NANOTHERMITES
37
- La conception et la fabrication d’un initiateur pyroMEMS optimisé pour allumer
des compositions génératrices de gaz en cours de transfert vers un industriel.
- La conception et la fabrication d’un sectionneur miniature pour couper des pistes
CHAPITRE I
CHAPITRE II
ETUDE DE L’INITIATION DE NANOTHERMITES
CHAPITRE II
INITIATION DE NANOTHERMITES AL/CUO
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Dans le chapitre précédent, nous avons présenté les deux systèmes pyrotechniques MEMS à base de nanothermites que nous allons développer dans la thèse : l’inflammateur pour initier un secondaire afin de générer du gaz et un micro actionneur pour sectionner des pistes électriques. Dans ces deux systèmes, des multicouches Al/CuO seront déposées par pulvérisation cathodique directement sur le support d’initiation afin d’initier la réaction d’un matériau énergétique secondaire ou de nanothermite en poudres Al/CuO (cas du sectionneur). Ce second chapitre présente les travaux réalisés dans le cadre de l’étude des paramètres influençant l’initiation de multicouches Al/CuO. Rappelons que cette première étude focalisée sur l’initiation des multicouches a un double objectif. D’abord, elle vise à définir des règles de conception des pyroMEMS à nanothermites, premier maillon de la chaine pyrotechnique, en quantifiant le plus précisément possible l’influence des caractéristiques du dispositif (surface de chauffe, type de filament, type de substrat…) sur les caractéristiques d’initiation en terme de seuil de non feu, temps et énergie d’initiation. Ensuite, un modèle d’initiation simple, basé sur un couplage thermique/transport de matière a été établi pour supporter les résultats expérimentaux d’initiation et permettre la conception d’initiateurs pyroMEMS optimisés en fonction du cahier des charges des applications. Ces travaux ont fait l’objet de deux publications qui sont fournies dans leur intégralité en fin de chapitre.
Ce chapitre est organisé comme suit : après avoir défini quelques termes clés nécessaires à la compréhension de cette étude, nous présentons la structure et la technologie de fabrication de la puce pyroMEMS, objet central de ces travaux. Ensuite nous présentons les différentes méthodes et banc de caractérisation utilisés pour obtenir les caractéristiques d’initiation de la nanothermite. La partie résultats discute l’influence du substrat, de la surface de chauffe, ainsi que du nombre et de l’épaisseur des bicouches Al/CuO sur les caractéristiques d’initiation de la puce. Enfin, une dernière partie présente le modèle développé et compare les résultats de simulations avec ceux obtenus expérimentalement. Pour finir, la conclusion résumera les principaux résultats et énoncera les règles de conception des pyroMEMS à nanothermites.