Chapitre 2 Méthodologie générale
2. Expérience de désorption en colonne saturée
2.1 Appareillage
Les expériences d’écoulement en colonnes saturées ont été réalisées au LCPME au moyen
d’une colonne Pharmacia Biotech
®XK26 reliée avec un collecteur de fractions et à un
système permettant le suivi en continu du pH, de la conductivité et de la température des éluas
de la colonne (Äktaprime plus GE
®) (Figure 2-7). Le suivi des paramètres durant les
expériences ainsi que leur exportation pour exploitation ont été réalisés à l’aide du logiciel
PrimeView
©. Deux matériaux ont été étudiés, la garniérite (G) et la limonite (L) :
Figure 2-7: Schéma du circuit utilisé pour les expériences en colonnes saturées ((Durin 2006)
modifié)
2,5 cm
Figure 2-8 : Descriptif de la colonne
La colonne utilisée pour ce type d’expérience est présentée en
Figure 2-8, son diamètre (d) est de 2,6 cm pour une hauteur (H)
maximale de 30 cm de solide. La tête des pistons est surmontée
d’une grille qui assure un flux homogène sur l’ensemble de la
section de la colonne, un filtre de 40 µm permet de filtrer les
particules supérieures à cette taille. Pour les expériences
réalisées, une masse de 80 g de solide sec a été pesée et
introduite dans la colonne en effectuant un tassement manuel
tous les cm au moyen d’une baguette de 2,5 cm de diamètre.
Cette masse permet en effet d’avoir un rapport de H/d
supérieur à 3 de manière à s’affranchir des effets probables de
perturbations en entrée et en sortie de colonne (Marcos, 2001).
La colonne ainsi remplie a été pesée en début et en fin
d’expérience. Le débit d’injection a été fixé à 0,1 ml min
-1,
débit qui correspond au débit minimal délivrable par
l’appareillage, et qui permet de se rapprocher au mieux des
conditions de terrain (régime des précipitations) et d’assurer
une saturation homogène de la colonne.
2.2 Etapes de l’expérience
Chaque expérience s’est déroulée en trois étapes :
- Une phase de saturation de la colonne où l’on injecte une solution de NaNO
310 mM
à débit constant q de 0,1 ml par minute en bas de colonne. Cette phase permet de vérifier la
valeur de V0 obtenue par la mesure de la densité apparente. L’injection d’une solution de
NaNO
310 mM plutôt que de l’eau distillée permet d’obtenir une solution de force ionique
non nulle qui se rapproche plus de la solution du sol. D’autre part le NaNO
3est un sel peu
réactif vis-à-vis des ETM étudiés, qui ne va pas par conséquent modifier de manière
significative leur spéciation.
- Une phase de récupération d’éluats d’une durée de 8 V0/q après atteinte du régime
stationnaire (débit constant en sortie de colonne) ou l’on injecte toujours du NaNO
310 mM.
Cette phase permet d’observer la fraction d’éléments facilement mobilisables dans les deux
systèmes.
- Une phase d’injection d’un complexant à 10 mM (citrate ou EDTA) dans une
solution de NaNO
310mM afin d’évaluer l’effet de la présence de ligands organiques exsudés
par les racines sur la mobilisation des ETM (Jean et al. 2007).
- Une phase de rinçage du système avec injection de NaNO
310 mM.
Les éluats récupérés au niveau du collecteur sont ensuite filtrés à 0,22 µm et répartis en 3
fractions :
- 6,0 ml de solution filtrée et acidifiée pour l’analyse des cations : Al, Co, Cr, Cu, Fe,
Mg, Mn, Ni, Ca et Si (voir paragraphe 3.1),
- 3,0 ml de solution filtrée pour l’analyse des anions (voir paragraphe 3.1),
- 3,0 ml de solution filtrée pour analyse du chrome hexavalent.
3. Expérience de désorption en colonne insaturée
3.1 Appareillage
Les expériences d’écoulement en colonne insaturées ont été réalisées au LSE d’avril 2010 à
juin 2010 sur la limonite et la garniérite. Le dispositif d’étude du transport en régime insaturé
utilisé est décrit sur la Figure 2-9. 15 g de matériel tamisés à 2,0 mm ont été ajoutés dans des
cylindres en plexiglas de 4,8 cm de hauteur sur 2,7 cm de largeur et recouvert de 10 g de sable
afin d’assurer une homogénéisation des volumes d’eau apportés à la surface. Un débit de 5,0
ml par jour a été conservé par un apport manuel à la surface des cylindres pour toutes les
étapes de l’expérience. Pour chaque type de traitement, 3 répétitions ont été effectuées.
15g matériau 10g sable Entonnoir Flacon de récupération des éluas Filtre 35µm 4,8 cm
Figure 2-9 : Dispositif expérimental d’étude du transport réactif insaturé
3.2 Etapes de l’expérience
Deux séries d’expériences ont été réalisées :
- La première série a été réalisée avec les deux matériaux (GAR, LIM) selon cinq phases :
- Mise à saturation pendant 48 h dans des bacs d’eau ultrapure
- Ajout d’eau pendant 12 jours
- Ajout de NaNO
310 mM pendant 14 jours
- Ajout d’une solution composée de citrate 10mM + NaNO
310 mM pendant 25 jours
- Ajout d’une solution composée d’EDTA 10 mM + NaNO
310 mM pendant 12 jours
- Une deuxième série a été réalisée pour étudier l’effet indépendant de l’EDTA sur la
garniérite et la limonite pure (GAR
EDTAet LIM
EDTA) selon quatre phases :
- Mise à saturation pendant 48 h dans des bacs d’eau ultrapure
- Ajout de NaNO
310 mM pendant six jours
- Ajout d’une solution composée d’EDTA 10 mM + NaNO
310 mM pendant 12 jours
- Ajout de NaNO
310 mM + NaNO
310 mM pendant 6 jours
Pour chaque série d’expériences un échantillonnage de percolats a été réalisé tous les trois
jours, filtré à 0,22 µm et séparé en trois fractions pour analyse des cations, anions et ions
chromate. Plusieurs échantillons d’eau non filtrée ont également été analysés durant
l’expérience pour évaluer la part d’ETM associés aux colloïdes de diamètre inférieur à 35µm
(la taille du filtre situé à la base de la colonne pour maintenir le sol).
IV Suivi de la composition de l’eau circulant dans les matériaux in
situ pendant une saison des pluies
La composition de la solution circulant dans les matériaux in situ a pu être réalisée par
l’installation de céramiques poreuses d’une part sur des parcelles de stériles construites et
d’autre part sur les sols naturels. La localisation des différentes parcelles étudiées est
présentée sur la Figure 2-10.
NORD 3,4 km NORD 670m Parcelles de stériles S 15°03’23,9’’ O 48°57’03,0’’ 706m Sol garniéritique S 15°06’05,6’’ O 49°00’39,4’’ 922m Sol limonitique S 15°06’31,2’’ O 49°01’15,4’’ 787m